CN101967175A - 一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法，该方法是将原料用石油醚脱脂，脱脂药渣加乙醇，与乙醇比例为1∶8-20；放入设备腔，进行超声微波同时萃取，超声波功率为40-350W，微波功率为10-500W，萃取时间5-60min，萃取完成后，冷却，离心分离，得到七叶皂苷萃取液；将上清液浓缩后通过硅胶柱层析，10-30％乙醇洗脱杂质，再用水饱和的正丁醇与丙酮的比例混合溶液洗脱，洗脱液经浓缩、丙酮洗涤，脱色、干燥即可获得含量88％以上的七叶皂苷。
Description
技术领域：
本发明属于医药技术领域，涉及一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法。
背景技术：
婆罗子为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.、浙江七叶树Aesculus chinensis Bge.var.ch ekiangensis(Hu et Fang)Fang或天师栗Aesculus wilsonii Rehd.的干燥成熟种子。具有理气宽中，和胃止痛的功效，用于治疗胸闷胀痛，胃脘疼痛。
七叶皂苷为婆罗子的有效成分，属于三萜皂苷化合物，具有消炎、抗渗出、恢复毛细血管通透性，提高静脉张力，改善血循环，兼有扩张动脉，增加耐缺氧能力，促进脑功能恢复等作用。现代药理研究表明，七叶皂苷明显抑制SGC-7901肿瘤细胞的增殖，并抑制细胞周期和诱导细胞发生凋亡，可下调凋亡相关蛋白Bcl-2的表达(吴子侠，吴海竞.七叶皂苷体外抗SGC-7901细胞的作用及机制研究，中国药理学通报，2009，25(1)：78-81.)。
目前国内七叶皂苷的现有提纯方法主要有1)60％酒精提取，乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，正丁醇萃取液真空干燥浓缩后上NKA-9树脂和反相层析柱(王绪英，婆罗子中七叶皂苷的提取分离与纯化.西北植物学报，2003，23(9)：1592-1595.)，该方法提取率低，有机溶剂用量大，制备量小，仅适用于实验室小剂量制备需求；2)95％乙醇浸提，活性炭脱色后氯仿萃取，水洗烘干(高小宁，吴晖，孙晓飞.婆罗子中七叶皂苷提取工艺研究.中药材，2008，31(3)：459-460.)，该方法提取时间长，脂肪油含量较高，纯度低。3)加速溶剂提取(郭秀梅，陈军辉，郑立，等.加速溶剂提取法提取婆罗子中的七叶皂苷.天然产物研究与开发，2007，19：683-687.)，该方法简单快速，但提取温度选用100℃，易发生乙酰基转化，使七叶皂苷有效部位活性降低。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法，该方法通过脱脂、超声波-微波同时萃取、硅胶柱层析、丙酮洗涤、干燥等步骤获得七叶皂苷。
为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法，由以下步骤实现的：
取原药材加6-12倍量石油醚回流脱脂，将脱脂药渣加入无水乙醇，投入设备腔中，进行超声微波同时萃取，萃取完成后，冷却，离心分离，上清液浓缩后通过硅胶柱层析，先用10-30％乙醇洗脱杂质，再用水饱和正丁醇-丙酮比例混合溶液洗脱，洗脱液经浓缩、丙酮洗涤、脱色、干燥即得。
所述药材原料为七叶树、浙江七叶树或天师栗的干燥成熟种子。
所述无水乙醇加入量为脱脂药渣重量的8-25倍。
所述超声功率为40-350W，微波功率为10-500W，提取温度为40-80℃，萃取时间为10-60min，所述萃取步骤中乙醇用量为脱脂药渣质量的10-30倍量。
所述洗脱剂水饱和正丁醇-丙酮混合溶液体积比为3∶1-1∶5，优选比例1∶1-1∶3。
所述洗涤步骤中，丙酮洗涤次数为3-5次。
所述脱色步骤中，洗涤后的粗提物用0.5％-4％药用活性炭脱色，过滤，优选2％。
所述干燥方法可选真空干燥、冷冻干燥，所述真空干燥温度为60-80℃。
本发明进行了一系列的正交试验，最终摸索出一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法，本发明得率高，用时少。干燥后所得七叶皂苷含量达88％以上。
具体实施方式：
通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的任何限制。
实施例1
将七叶树种子用万能粉碎机粉碎，取1kg，加入10倍石油醚回流提取脱脂1h，将脱脂物料加入15倍无水乙醇，在超声波-微波协同萃取机中萃取，超声波175W，微波200W，恒温60℃，处理15min，萃取完成后冷却，离心10min，得七叶树萃取液，将萃取液浓缩成浸膏后通过硅胶柱，先用5倍柱体积20％乙醇洗脱杂质，再水饱和正丁醇-丙酮(1∶3)洗脱至洗脱液皂苷反应为阴性，收集洗脱液，50℃减压浓缩，用相当于生药量1倍体积的丙酮分4次洗涤，加入20g药用活性炭，加热回流，脱色，过滤，过滤液真空冷冻干燥，得到七叶皂苷14.6g，含量为92％。
实施例2
将七叶树种子用万能粉碎机粉碎，取1kg，加入8倍石油醚回流提取脱脂1.5h，将脱脂物料加入15倍无水乙醇，在超声波-微波协同萃取机中萃取，超声波175W，微波200W，恒温60℃，处理15min，萃取完成后冷却，离心10min，得七叶树萃取液，将萃取液浓缩成浸膏后通过硅胶柱，先用5倍柱体积20％乙醇洗脱杂质，再用水饱和正丁醇-丙酮(3∶1)洗脱至洗脱液皂苷反应为阴性，收集洗脱液，50℃减压浓缩，用相当于生药量1倍体积的丙酮分4次洗涤，加入15g药用活性炭，加热回流，脱色，过滤，过滤液真空冷冻干燥，得到七叶皂苷15.5g，含量为88.4％。
实施例3：
将七叶树种子用万能粉碎机粉碎，取2kg，加入12倍石油醚回流提取脱脂0.5h，将脱脂物料加入15倍无水乙醇，在超声波-微波协同萃取机中萃取，超声波175W，微波200W，恒温60℃，处理15min，萃取完成后冷却，离心10min，得七叶树萃取液，将萃取液浓缩成浸膏后通过硅胶柱，先用5倍柱体积20％乙醇洗脱杂质，再用水饱和正丁醇-丙酮(1∶2)洗脱至洗脱液皂苷反应为阴性，收集洗脱液，50℃减压浓缩，用相当于生药量1倍体积的丙酮分4次洗涤，加入50g药用活性炭，加热回流，脱色，过滤，过滤液真空冷冻干燥，得到七叶皂苷29.4g，含量为91％。
实施例4：
将七叶树种子用万能粉碎机粉碎，取5kg，加入15倍石油醚回流提取脱脂1.5h，将脱脂物料加入15倍无水乙醇，在超声波-微波协同萃取机中萃取，超声波175W，微波200W，恒温60℃，处理15min，萃取完成后冷却，离心10min，得七叶树萃取液，将萃取液浓缩成浸膏后通过硅胶柱，先用5倍柱体积20％乙醇洗脱杂质，再用水饱和正丁醇-丙酮(2∶1)洗脱至洗脱液皂苷反应为阴性，收集洗脱液，50℃减压浓缩，用相当于生药量1倍体积的丙酮分4次洗涤，加入100g药用活性炭，加热回流，脱色，过滤，过滤液真空冷冻干燥，得到七叶皂苷75.0g，含量为90％。
实施例5：
将七叶树种子用万能粉碎机粉碎，取10kg，加入9倍石油醚回流提取脱脂1h，将脱脂物料加入15倍无水乙醇，在超声波-微波协同萃取机中萃取，超声波175W，微波200W，恒温60℃，处理15min，萃取完成后冷却，离心10min，得七叶树萃取液，将萃取液浓缩成浸膏后通过硅胶柱，先用5倍柱体积20％乙醇洗脱杂质，再用水饱和正丁醇-丙酮(1∶4)洗脱至洗脱液皂苷反应为阴性，收集洗脱液，50℃减压浓缩，用相当于生药量1倍体积的丙酮分4次洗涤，加入150g药用活性炭，加热回流，脱色，过滤，过滤液真空冷冻干燥，得到七叶皂苷154g，含量为89％。
Claims (8)
1.一种超声波-微波协同萃取七叶皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：取原药材加6-12倍量石油醚回流脱脂，将脱脂药渣加入无水乙醇，投入设备腔中，进行超声微波同时萃取，萃取完成后，冷却，离心分离，上清液浓缩后通过硅胶柱，先用10-30％乙醇洗脱杂质，再用水饱和的正丁醇与丙酮的比例混合溶液洗脱，洗脱液经浓缩、丙酮洗涤、脱色、干燥即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述药材原料为七叶树、浙江七叶树或天师栗的干燥成熟种子。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述无水乙醇加入量为脱脂粉末重量的8-25倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述超声功率为40-350W，微波功率为10-500W，提取温度为40-80℃，萃取时间为10-60min，乙醇用量为脱脂药渣质量的10-30倍量。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅胶柱为短粗硅胶柱，洗脱剂水饱和的正丁醇-丙酮，体积比为3∶1-1∶5，用量为4-6倍柱体积。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：丙酮洗涤次数为3-5次。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：粗提物用0.5％-4％药用活性炭脱色，过滤。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述干燥方法可选真空干燥、冷冻干燥，所述真空干燥温度为60-80℃。
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