CN103520950B

CN103520950B - 一种动态微波提取人参皂苷的装置及使用该装置提取人参皂苷的方法

Info

Publication number: CN103520950B
Application number: CN201310526254.2A
Authority: CN
Inventors: 池汝安; 张越非; 李娅丽; 刘哲; 余军霞
Original assignee: Wuhan Institute of Technology
Current assignee: Wuhan Institute of Technology
Priority date: 2013-10-30
Filing date: 2013-10-30
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2033-10-30
Also published as: CN103520950A

Abstract

本发明提供一种动态微波提取人参皂苷的装置及使用该装置提取人参皂苷的方法，该装置包括：微波萃取仪、置于微波萃取仪内的萃取管、置于微波萃取仪外的循环回流泵、储液器及恒流管，恒流管连接循环回流泵与储液器及循环回流泵与萃取管，储液器内有提取液，提取液经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器，形成循环系统。采用该装置人参皂苷提取率高、耗时短，在5－60min的提取时间内人参皂苷的提取率可达9.43－10.41wt%。

Description

一种动态微波提取人参皂苷的装置及使用该装置提取人参皂苷的方法

技术领域

本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种动态微波提取人参皂苷的装置及使用该装置提取人参皂苷的方法。

背景技术

人参为五加科植物人参Panax ginsengC.A.Mey.的干燥根。《神农本草经》中认为，人参有“补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除邪气、明目开心益智”的功效，“久服轻身延年”。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等。人参主要有效成分为多种人参皂苷，也是生理活性最显著的物质。到目前为止，人们已从人参中分离超过30种的人参皂苷，如人参皂苷Rg1、Rb1、Rd、Re、Rg2、Rg3和三七皂甙R1。现代药理研究表明，人参皂苷在抢救休克、治疗心率失常、冠心病、白细胞减少症、肝脏疾患、糖尿病、肿瘤、延缓衰老、增强细胞活力、扩张末梢血管、促进血液循环、促使组织再生和增加免疫作用等方面具有较好疗效。如人参皂苷Rgl能够改善记忆的全过程；人参皂苷Rbl能够提高脑内乙酰胆碱的含量，拮抗钙超载以及抑制tau蛋白的过度磷酸化，能够治疗阿尔茨海默病(AD)；人参皂苷Rg3具有显著的抗肿瘤活性，对肿瘤细胞具有一定的抑制作用，并且能够增强肿瘤化疗患者外周血淋巴细胞的免疫功能。

人参中的人参皂苷较易水解，易溶于水、甲醇和乙醇。常用的提取方法一般以水、甲醇或乙醇为溶剂，采用回流提取工艺提取人参皂苷，存在产率低、提取时间长、能耗大等不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种动态微波提取人参皂苷的装置及使用该装置提取人参皂苷的方法，装置简单，提取率高，而且能有效避免提取液中活性物质长时间受热分解。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是：该动态微波提取人参皂苷的装置包括：微波萃取仪、置于微波萃取仪内的萃取管、置于微波萃取仪外的循环回流泵、储液器及恒流管，恒流管连接循环回流泵与储液器及循环回流泵与萃取管，储液器内有提取液，提取液经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器，形成循环系统。

微波提取技术（Dynamic microwave-assisted extraction）是一种新型的天然产物有效成分提取技术。微波提取是利用频率为300－300000MHz的电磁波辐射提取物，使提取物内的极性分子产生高速摆动而发生相互摩擦，产生热量，提供能量的快速传递和充分利用。微波提取过程的原理有两个方面，一是强化了传递过程,热量通过微波转换得到，从而实现高强度的均匀加热，而质量的传递由于分子的高速摆动及温度的升高而得到强化；二是植物内活性极性分子吸收微波产生热量，发生汽化或膨胀，内渗透压增加而破坏植物的细胞结构，使扩散孔道变大，提取变得极为容易。该技术具有萃取率高、能耗低、环保等优点。常规的微波萃取模式是静态的，当萃取系统压力较高或萃取时间较长时，中药中的某些热不稳定化合物如原人参二醇组人参皂苷发生分解而失效。本发明所采用的动态微波提取技术由于提取液不断流动更换，可以加快目标萃取物向提取液的传质速度，同时由于微波萃取仪内提取液及时从萃取体系中转移出来，可以避免热不稳定化合物因长时间受微波辐射而分解。动态微波提取技术还有利于与其它相关分析技术实现在线联用，进行在线分析，提高分析效率。

优选的是，所述萃取管为U形萃取管，且萃取管两端带有过滤装置。过滤装置可阻止U形管内固体随液体流失。

进一步优选的是，所述过滤装置为脱脂棉。

为了防止上述萃取管内提取液在微波萃取过程中暴沸，所述萃取管置于装有常温水的透明容器中。所述透明容器为烧杯、塑料杯等。

本发明还提供采用上述动态微波提取人参皂苷的装置提取人参皂苷的方法，包括：将人参粉碎制成60－100目的人参粉末，再将人参粉末置于萃取管中，所述萃取管置于微波萃取仪内，微波萃取仪外还设有循环回流泵、储液器及恒流管，先后开启循环回流泵及微波萃取仪，储液器内的提取液流经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器，并且反复循环至设定的提取时间，得到人参皂苷提取液。

为了达到较佳萃取率及避免长时间微波辐射造成萃取管内活性物质分解，本发明对微波功率及萃取管内温度进行了优选。

优选的是，所述提取液为50－90wt%的乙醇。

优选的是，所述人参粉末与提取液固液比为1g：100－500mL。

优选的是，所述微波功率为300－800W，萃取管内温度为40－80℃。

为避免长时间加热，本发明对萃取管内提取液在上述循环系统内置换一次所需时间及设定的提取时间进行了优选。

优选的是，所述储液器内的提取液流经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器所需时间≤3分钟。

优选的是，所述设定的提取时间为5－60min。

优选的是，人参皂苷的提取率为9.43－10.41wt%。

本发明利用紫外可见分光光度法测定所得人参皂苷提取液中人参皂苷的质量及人参皂苷的提取率，采用香草醛-冰醋酸-高氯酸法以紫外分光光度计测定人参皂苷的吸光度，再将吸光度数据代入人参皂苷Re标准曲线的回归方程式计算得到人参皂苷的质量（即质量m）。

再按公式（1）计算提取率：

Y=m×V₁×10^-3/（V₂×m_s）×100% （1）

式中：m为由人参皂苷Re标准曲线的回归方程式计算出所测提取液的人参皂苷的质量；V₁为所得人参皂苷提取液体积（mL）；V₂为测量用人参皂苷提取液体积（mL）；m_s为称取的人参粉末样品质量（mg）。

本发明所提供的动态微波提取装置也适用于一般中药如三七、西洋参、越南人参、竹节参等植物中人参皂苷的提取。

本发明的有益效果是：使用简易装置提取人参皂苷，采用微波提取技术与回流相结合，具有提取时间短、提取率高的优点，并且改善了热不稳定化合物因长时间受热分解的现象，按本发明的方法提取人参皂苷，提取率达9.43－10.41wt%。

附图说明

图1为本发明一个具体实施例中动态微波提取人参皂苷装置示意图。

图中：1－人参粉末；2－脱脂棉；3－U形萃取管；4－微波辐射；5－循环回流泵；6－储液器；7－提取液。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

本发明实施例提供一种具有提取时间短和高提取率的动态微波提取人参皂苷的装置及使用该装置提取人参皂苷的方法。

本发明所用微波萃取仪为新仪微波化学科技有限公司生产的MAS-Ⅱ型微波催化合成/萃取仪。

实施例一

称取0.1g人参，粉碎制成80目的人参粉末1，加入U形萃取管3中，U形萃取管3两端塞脱脂棉2并位于微波萃取仪中，为了保持U形萃取管3内温度稳定，将U形萃取管3置于装有常温水的烧杯中，微波萃取仪外还设有循环回流泵5、储液器6及恒流管，以20mL70wt%乙醇为提取液7，通过循环回流泵5抽取提取液7至U形萃取管3中，恒流管连接循环回流泵5与储液器6及循环回流泵5与U形萃取管3，储液器6内放置提取液7。先后开启循环回流泵5与微波萃取仪，微波萃取仪功率设为500W，循环回流泵5流速0.8mL/min，U形萃取管3内温度为60℃，提取液7经储液器6、循环回流泵5、U形萃取管3、循环回流泵5再流回储液器6，形成循环系统。循环一次所需时间为1min，经5min循环得人参皂苷提取液。

采用香草醛-冰醋酸-高氯酸法以紫外分光光度计测定人参皂苷的吸光度，具体步骤为：用移液管量取0.3mL上述所得人参皂苷提取液移入25mL，放入烘箱于55℃烘干，依次加入0.2mL香草醛-冰醋酸溶液（其中香草醛浓度为5wt%）、0.8mL高氯酸（浓度为70wt%），再置于70℃水浴15min，冷却后加入5mL冰醋酸（浓度为99.5wt%），静置20min后于552nm测定人参皂苷吸光度，并将吸光度数据代入人参皂苷Re标准曲线的回归方程式计算得到人参皂苷的质量。经测试，本实施例所得人参皂苷提取液中人参皂苷吸光度为0.575，人参皂苷的质量为0.141mg，由公式（1）计算得到本实施例中人参皂苷的提取率为9.43wt%。

实施例二

称取0.1g人参，粉碎制成100目的人参粉末，置于实施例一所述的动态微波提取人参皂苷装置中，其中U形萃取管置于装有常温水的烧杯中，以50mL50wt%乙醇为提取液，微波萃取仪功率设为800W，循环回流泵流速2.0mL/min，U形萃取管内温度为80℃，循环一次所需时间为3min，经60min循环得人参皂苷提取液。

采用实施例一所述方法测定人参皂苷的吸光度为0.628，并将吸光度数据代入人参皂苷Re标准曲线的回归方程式计算得到人参皂苷的质量为0.1543mg。由公式（1）计算得到本实施例中人参皂苷的提取率为10.28wt%。

实施例三

称取0.1g人参，粉碎制成60目的人参粉末，置于实施例一所述的动态微波提取人参皂苷装置中，其中U形萃取管置于装有常温水的烧杯中，以10mL90wt%乙醇为提取液，微波萃取仪功率设为300W，循环回流泵流速2.0mL/min，U形萃取管内温度为40℃，循环一次所需时间为2min，经30min循环得人参皂苷提取液。

采用实施例一所述方法测定人参皂苷的吸光度为0.636，并将吸光度数据代入人参皂苷Re标准曲线的回归方程式计算得到人参皂苷的质量为0.1562mg。由公式（1）计算得到本实施例中人参皂苷的提取率为10.41wt%。

对比例一

称取人参粉末0.5g（100目），加入圆底烧瓶中，以50mL70wt%乙醇为提取液，微波萃取仪功率为500W，以传统微波萃取方法提取人参皂苷，圆底烧瓶内温度为60－80℃，经15min微波萃取得人参皂苷提取液。

采用实施例一所述方法测定人参皂苷的吸光度为1.122，并将吸光度数据代入人参皂苷Re标准曲线的回归方程式计算得到人参皂苷的质量为0.2741mg。由公式（1）计算得到本实施例中人参皂苷的提取率为9.14wt%。

由以上对本发明实施例的详细描述，可以了解本发明解决了常规提取人参皂苷工艺复杂、耗时长且不能有效抑制热不稳定化合物受热分解的问题。并且，在5－60min的提取时间内人参皂苷的提取率可达9.43－10.41wt%，高于现有技术中人参皂苷提取率（约为9.14wt%）。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种采用动态微波提取人参皂苷的装置提取人参皂苷的方法，所述动态微波提取人参皂苷的装置包括：微波萃取仪、置于微波萃取仪内的萃取管、置于微波萃取仪外的循环回流泵、储液器及恒流管，所述萃取管置于装有常温水的透明容器中，恒流管连接循环回流泵与储液器及循环回流泵与萃取管，储液器内有提取液，提取液经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器，形成循环系统；

所述萃取管为U形萃取管，且萃取管两端带有过滤装置；

所述过滤装置为脱脂棉；

将人参粉碎制成60－100目的人参粉末，再将人参粉末置于萃取管中，所述萃取管置于微波萃取仪内，微波萃取仪外还设有循环回流泵、储液器及恒流管，先后开启循环回流泵及微波萃取仪，储液器内的提取液流经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器，并且反复循环至设定的提取时间，得到人参皂苷提取液。

2.根据权利要求1所述的提取人参皂苷的方法，其特征在于所述提取液为50－90wt％的乙醇。

3.根据权利要求1所述的提取人参皂苷的方法，其特征在于所述人参粉末与提取液固液比为1g：100－500mL。

4.根据权利要求1所述的提取人参皂苷的方法，其特征在于所述微波功率为300－800W，萃取管内温度为40－80℃。

5.根据权利要求1所述的提取人参皂苷的方法，其特征在于所述储液器内的提取液流经储液器、循环回流泵、萃取管、循环回流泵再流回储液器所需时间≤3分钟。

6.根据权利要求1所述的提取人参皂苷的方法，其特征在于所述设定的提取时间为5－60min。

7.根据权利要求1－6任一所述的提取人参皂苷的方法，其特征在于人参皂苷的提取率为9.43－10.41wt％。