CN106178586A - 一种用于分析检测的充气法超声波提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，将盛有分析检测样品的容器置于装有超声介质溶液的超声波仪内，再将外置式独立气体利用充气管和充气针或充气多孔皿，向盛有分析检测样品的容器底部充气，气升搅拌被提取物和增加萃取溶剂中气体量，可进行多重管路、多个常规分析容器、多组不同类型试样同时提取。本方法简单易行，工艺可靠，加速试样目标萃取物溶解于溶剂中，提高萃取率，缩短萃取时间，节约能源，降低了测试样品萃取成本，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于用液体提取固体中成分物质的提取技术领域，涉及向提取溶剂中充入气体，达到气升搅拌和增效的作用，适用于质量数小的试样、洁净度要求高、大批量同时操作的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法。
背景技术
超声波提取的最主要原理是由于超声波产生的空化效应，利用超声振动波来减少目标萃取物与样品基体的作用力从而实现固—液萃取分离。在超声波萃取过程中，超声波的传播存在着正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度，负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小，整个过程中，在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和压缩爆破，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。现有气升超声波提取技术，一般出气口固定连接在容器的底部，气体从容器底部上升时搅拌试样和增加溶液中的气体量，再由置于溶液中的超声波发生器产生超声波进行提取，提高了超声波提取效率；其特点是，容器必须是特制、专用的，与气体管路连接固定、严密，连接处不得漏气、漏液；其缺点是，一次只能提取一个试样，容器清洗困难，须注意气管连接处密封情况，对于实际分析检测工作中的质量数小的试样、或洁净度要求高试样、或大批量试样提取很难应用。
为了扩展超声波提取的应用范围，满足分析检测工作对质量数小的试样、或洁净度要求高的试样、或大批量试样提取等方面高效超声波提取的应用要求，非常有必要开发一种用于小试样、洁净度要求高、大批量同时操作的试样提取方法。
发明内容
本发明目的为了克服现有分析检测技术的不足，提供了一种对质量数小、洁净度要求高、大批量等试样中目标萃取物进行气升超声波提取的方法，其对常规分析检测容器有良好应用，是用于分析检测和科学试验的高效样品前处理方法，命名为充气法超声波提取方法。其原理是：采用从分析检测容器口置入导气管的简单方式，导气管端口置于容器底部并进行充气，充入的气体上升时夹带着试样缓慢翻滚、搅拌，帮助超声波加速溶解试样中目标萃取物于溶剂，达到气升超声波提取的高效率，实现充气法超声波提取。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，将盛有分析检测样品的容器置于装有超声介质溶液的超声波仪内，再将外置式独立气体利用充气管和充气针或充气多孔皿，向盛有分析检测样品的容器底部充气，气升搅拌被提取物和增加萃取溶剂中气体量，可进行多重管路、多个常规分析容器、多组不同类型试样同时提取，大幅度提高分析检测样品提取的效率；具体操作步骤如下：
（1）气体管路安装：由高压气瓶提供气体或压缩机加压提供气体，经减压阀调节得到适合压力、流量的多路气体，多路气体分别通过阀门或夹子将多路充气管，与充气针或充气多孔皿连接，再将该充气针或充气多孔皿插入盛有萃取溶剂和测样品的容器内，充气针或充气多孔皿的出气口置于容器的底部；
（2）超声波提取: 将各盛有测试样品的容器置于装有介质溶液的超声波仪中，安好定位板，插好通气管，开启超声波仪，进行超声波提取；对足够大的容器，也可在容器中内置超声波发生器，进行超声波提取；
(3)向容器充气：开启总阀，调节减压阀和各路气体的阀门或夹子，向容器底部充入气体，使各容器所盛萃取溶剂和提取物试样在气体上升时夹带着翻滚、搅拌，并使萃取溶剂中保持大量气体；
（4）固液分离：根据试样颗粒大小、性状，分别采用网筛、滤布、滤纸、滤膜进行过滤或抽滤，或采用超滤、离心分离技术进行单次或多次固液分离，即得到提取溶液。
以上步骤（1）和（3）所述气体是根据被提取物性质和工艺要求，选择相应的气体，对于需要保护活性的可以充入氮气、氩气、氦气惰性、保护性的气体；对于需要氧化氛围的可以充氧气；对于需要还原氛围的可以充氢气；对于需要参与反应的气体可以充入氨气、二氧化碳与弱酸或弱碱性的被提取反应快速得到所需产物的气体；无特殊要求的可以用最便宜的压缩空气进行充气；按此选择原则，不仅限于上述所列的气体。
以上步骤（1）所述充气管在批量试样进行充气法超声波提取时，每根充气针或充气多孔皿的管路中部设口径小于终端口的内口，较高压力的气体流经由小变大的管口，流速变缓，避免试样飞溅，但其终端口还能保持足够大的气压，保证不同水平面位置的出气口能同时出气。
以上步骤（1）至（3）所述的容器是完全独立、自由移动，无需与容器有接口或密封，可便捷放入形状、大小各异的分析检测的烧杯、试管、离心管、锥形瓶、容量瓶、不锈钢盒、桶作为容器；采用多组容器同时超声波提取，可采用多组气体充气，如果仅用一种气体时，在气体管路上用三通或排枪头或气体分配器分出多个软管连接，分别在充气针或充气多孔皿进行充气。
以上步骤（2）所述装有介质溶液的超声波仪，为了方便清洗、保持分析检测的容器和试样的洁净，以水为介质，也可选用其他介质溶液，试样的萃取溶剂与提供超声波来源的介质溶液不接触。
以上步骤（3）所述充入气体是根据试样密度和充入气体时萃取溶剂和提取物试样翻滚状况，可以选间歇或连续充入气体进行超声波提取。
以上所述萃取溶剂为水、有机溶剂、盐溶液、稀酸、稀碱、酶溶液、复杂混合溶液中的一种。
以上所述容器的材质要求，按提取效率依次为：石英>玻璃>陶瓷>金属>塑料，可根据试样性质来选择适合材质的容器。
以上所述容器、充气针或充气多孔皿，对洁净度要求高的分析检测试样，使用一次性洁净试管为容器、一次性朔料滴管为充气针或充气多孔皿。
相对于现有技术，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明充气法将气升式高效超声波提取技术很好应用于质量数小的试样中目标萃取物提取，克服现有技术无法用于分析检测工作的问题。
2、本发明可以直接使用分析检测的各类容器进行提取，特别是选择清洁度高的容器或易清洁清洗的容器，既可以便捷的运用气升式高效超声波提取技术，又保证试样的清洁度，解决专用设备清洗和交叉污染的难题；且各种容器的可选择性，利于后续的实验操作开展，更利于多组容器、大批数量试样的高效提取。
3、本发明能同时对不同类型、不同试样大小的试样目标萃取物使用充气法气升高效超声波提取技术进行提取。例如:对10种不同水果各称50g，分别置于10只洁净的烧杯，各加入150mL溶剂溶液，在1台超声波仪上同时进行充气法超声波提取其中的多糖。
4、本发明在超声波萃取过程中，利用超声波的传播存在着正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小；同时整个交变过程中，在萃取溶剂充入气体，气体上升时夹带着试样缓慢翻滚、搅拌，加速测试样目标萃取物溶解于溶剂中，在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和压缩爆破，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率，提高萃取效率，缩短萃取时间，节约能源。
5、本发明方法简单易行，工艺可靠，加速试样目标萃取物溶解于溶剂中，提高萃取率，缩短萃取时间，节约能源，降低了测试样品萃取成本，具有较好的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：采用易清洁容器，对批量、小试样充气法超声波目标萃取物的提取
采用充气法超声波提取技术对40份土壤试样同时、快速提取其中弱酸态镉（痕量），具体如下：
（1）外置式独立气体管路制作：由压缩机加压空气，得到的高压空气为总供气源，经减压阀调节得到适合压力、流量的加压空气输入气体分配盒，分配盒的40个输出口分别接0.5cm内径的硅胶管，每根硅胶管的另一个端口接1 mL移液枪头，移液枪头的尖端刺入2 mL一次性塑料滴管（此时，移液枪头的尖端形成气体管路的小口径内口），滴管口作为充气口，外置式独立气体管路制作完成。
（2）容器清洁：取40支100 mL硬质玻璃离心管，浸泡入1：4的硝酸溶液24 h，取出，纯水冲洗多遍，洗净，晾干，备用。
（3）装样品：分别称取1.000 g过80目网筛的土壤样品，置于100 mL离心管，各加入40 mL 0.11 mol/L HOAc溶剂溶液；40支装有土壤样品的离心管放在离心架，离心架置于有水介质的超声波仪中；向每支离心管插入气路中的1根滴管，置滴管口于离心管底。
（4）充气：开启空气压缩机总阀，调节减压阀，向离心管底部充气，使所有离心管中溶剂溶液和土壤试样在气体上升时夹带着缓慢翻滚、搅拌，并使溶剂溶液中保持大量气体；
（5）超声波提取:超声波仪上设置85 %功率、定时35 min，启动超声波提取程序，启动恒温循环水系统对超声波仪中的水介质保持22±5℃恒温，自动完成超声波提取。
（6）固—液分离：将完成提取的离心管，放入离心机，3000g下离心20 min，吸取或倒出离心管的上层澄清溶液，即得到土壤中弱酸态镉的提取溶液，备用于分析检测。
实施例2：高洁净度充气法超声波目标萃取物的提取
采用充气法超声波提取技术对10份葡萄试样同时、快速提取其中花青素，具体如下：
（1）外置式独立气体管路制作：使用钢瓶装的纯氮气，提供保护性的氮气（保护花青素不被氧化），经减压阀调节得到适合压力、流量的氮气输入气体分配盒，分配盒的10个输出口分别接0.5 cm内径的硅胶管，每根硅胶管的另一个端口接0.5 mL移液枪头，移液枪头的尖端刺入1 mL一次性塑料滴管（此时，移液枪头的尖端形成气体管路的小口径内口），滴管口作为充气口，外置式独立气体管路制作完成。
（2）高洁净度容器：取10支一次性洁净15 mL离心管，备用。
（3）分别称取1.000 g制备为均浆的葡萄样品，置于15 mL离心管，各加入10 mL70%乙醇溶剂溶液；10支装有葡萄样品的离心管放在离心架，离心架置于有水介质的超声波仪中；向每支离心管插入气路中的1根滴管，置滴管口于离心管底。
（4）充气：开启纯氮气的钢瓶总阀，调节减压阀，向离心管底部充氮气，使所有离心管中溶剂溶液和葡萄试样在气体上升时夹带着缓慢翻滚、搅拌，并使溶剂溶液中保持大量气体。
（5）超声波提取:超声波仪上设置85 %功率、定时20 min，启动超声波提取程序，启动恒温循环水系统对超声波仪中的水介质保持50±5℃恒温，自动完成超声波提取。
（6）固—液分离：将完成提取的离心管，放入离心机，5000g下离心5 min，吸取或倒出离心管的上层澄清溶液，对该提取液用固相萃取法纯化，备用于分析检测。
说明：提取的整个过程，及分离，能与试样接触的容器、用具均是一次性的，高洁净度的，保证试样不受污染。
实施例3：多品种小试样充气法超声波目标萃取物的提取
采用充气法超声波提取技术对5份土壤试样提取水溶性铅，另对5份水果试样提取水溶性多糖，具体如下：
（1）外置式独立气体管路制作：由压缩机加压空气，得到的高压空气为总供气源，经减压阀调节得到适合压力、流量的加压空气输入气体分配盒，分配盒的30个输出口分别接0.5cm内径的硅胶管，每根硅胶管的另一个端口接1 mL移液枪头，移液枪头的尖端刺入2 mL一次性塑料滴管（此时，移液枪头的尖端形成气体管路的小口径内口），滴管口作为充气口，外置式独立气体管路制作完成。
（2）容器：洗净、晾干10只高型200 mL烧杯，备用。
（3）装样品：①分别称取10.00 g过80目网筛的土壤样品，置于200 mL烧杯，各加入50 mL纯水，共5份。②分别称取10.00 g制备为均浆的葡萄、芒果等水果样品，置于200 mL烧杯，各加入100 mL纯水，共5份。
烧杯用弹簧架固定，弹簧架置于有水介质的超声波仪中；向每只烧杯插入气路中的3根滴管，置滴管口于烧杯底。
（4）充气：开启空气压缩机总阀，调节减压阀，向烧杯底部充气，使所有烧杯中水溶液和试样在气体上升时夹带着缓慢翻滚、搅拌，并使溶剂溶液中保持大量气体。
（5）超声波提取:超声波仪上设置85 %功率、定时5 min，启动超声波提取程序，室温自动完成超声波提取。
（6）固—液分离：将完成提取后，分别用定量滤纸过滤烧杯中的试样，得到滤液，备用于分析检测。
说明：提取土壤中水溶性铅，达到完全提取时效果时，各种不同提取方式的时间对比：充气法超声波提取5 min < 普通超声波提取15 min < 震荡提取120 min，本发明工作效率最高。
实施例4：多品种大小试样充气法超声波目标萃取物的提取
采用充气法超声波提取技术同时对4份水果蔬菜试样提取黄酮、对1份果皮提取果胶，具体如下：
（1）外置式独立气体管路制作：使用钢瓶装的纯氮气，提供保护性的氮气，经减压阀调节得到适合压力、流量的氮气输入气体分配盒。①分配盒的20个输出口分别接0.5 cm内径的硅胶管，每根硅胶管的另一个端口接1 mL移液枪头，移液枪头的尖端刺入2 mL一次性塑料滴管（此时，移液枪头的尖端形成气体管路的小口径内口），滴管口作为充气口；②分配盒的1个输出口接1.0 cm内径的硅胶管, 硅胶管多孔充气皿作为充气口。外置式独立气体管路制作完成。
（2）容器：洗净、晾干4只400 mL烧杯，1只4000 mL烧杯；备用。
（3）装样品：
①各称取5.00 g粉碎的番石榴、柚子皮、火龙果叶、黄秋葵试样分别置于400 mL烧杯，向每只烧杯加入浓度60 %乙醇200 mL，这4只烧杯用橡皮筋并排固定在一起，向每只烧杯插入气路中的5根滴管，置滴管口于烧杯底。
②充气多孔皿置于4000 mL烧杯底，称取400 g粉碎的火龙果皮加入4000 mL烧杯，加入3200 mL pH=1的稀盐酸。
所有烧杯置于有水介质的超声波仪中，调节水位，保证烧杯不翻到。
（4）充气：开启高压瓶总阀，调节减压阀开始供氮气，向烧杯充气，使所有烧杯中水溶液和试样在气体上升时夹带着缓慢翻滚、搅拌，并使溶剂溶液中保持大量气体；
（5）超声波提取: 超声波仪上设置90 %功率、定时15 min，启动超声波提取程序，启动恒温循环水系统对超声波仪中的水介质保持60±5℃恒温，自动完成超声波提取。
（6）固—液分离：
①对400 mL烧杯中已完成提取的物料，用网筛过滤出废残渣，滤液用大孔吸附树脂吸附-洗脱法分离黄酮，备用于分析检测。
②对4000 mL烧杯中已完成提取的物料，用网筛过滤出废残渣，滤液用乙醇沉淀法分离出果胶，备用于性能测试和分析检测。
实施例5：大试样充气法内置超声波目标萃取物的提取
采用充气法超声波提取技术对柚子皮试样快速提取果胶，具体如下：
（1）外置式独立气体管路制作：由压缩机加压空气，得到的高压空气为总供气源，经减压阀调节得到适合压力、流量的加压空气，1 cm内径硅胶管作为输气管；准备20 L容量塑料桶1个，取直径与桶内径相近的塑料皿钻穿数十个细孔作为充气孔，反扣皿，在其中部穿入一根塑料管并连接固定，制成充气多孔皿；塑料管接上输气管，把充气多孔皿压在桶底部，外置式独立气体管路制作完成。
（2）充气：开启空气压缩机总阀，调节减压阀，向烧杯底部充气（先充气，再加提取液和试样，以避免样品堵充气孔）；再加入8 L pH=1的稀盐酸（已预先加热至90 ℃）和粉碎的1000 g柚子皮, 使桶中溶液和试样在气体上升时夹带着缓慢翻滚、搅拌，并使溶剂溶液中保持大量气体。
（3）超声波提取:向桶中放入超声波振板，超声波仪上设置95 %功率、定时10 min，启动超声波提取程序，自动完成超声波提取。
（4）固—液分离：将完成提取的物料，用网筛过滤出废残渣，滤液用乙醇沉淀法分离果胶，备用于提取工艺评价、性能测试和分析检测。
Claims (10)
1.一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：将盛有分析检测样品的容器置于装有超声介质溶液的超声波仪内，再将外置式独立气体利用充气管和充气针或充气多孔皿，向盛有分析检测样品的容器底部充气，气升搅拌被提取物和增加萃取溶剂中气体量，可进行多重管路、多个常规分析容器、多组不同类型试样同时提取；具体操作步骤如下：
（1）气体管路安装：由高压气瓶提供气体或压缩机加压提供气体，经减压阀调节得到适合压力、流量的多路气体，多路气体分别通过阀门或夹子将多路充气管，与充气针或充气多孔皿连接，再将该充气针或充气多孔皿插入盛有萃取溶剂和测样品的容器内，充气针或充气多孔皿的出气口置于容器的底部；
（2）超声波提取: 将各盛有测试样品的容器置于装有介质溶液的超声波仪中，安好定位板，插好通气管，开启超声波仪，进行超声波提取；对足够大的容器，也可在容器中内置超声波发生器，进行超声波提取；
(3)向容器充气：开启总阀，调节减压阀和各路气体的阀门或夹子，向容器底部充入气体，使各容器所盛萃取溶剂和提取物试样在气体上升时夹带着翻滚、搅拌，并使萃取溶剂中保持大量气体；
（4）固液分离：根据试样颗粒大小、性状，分别采用网筛、滤布、滤纸、滤膜进行过滤或抽滤，或采用超滤、离心分离技术进行单次或多次固液分离，即得到提取溶液。
2.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：步骤（1）和（3）所述气体是根据被提取物性质和工艺要求，选择相应的气体，对于需要保护活性的可以充入氮气、氩气、氦气惰性、保护性的气体；对于需要氧化氛围的可以充氧气；对于需要还原氛围的可以充氢气；对于需要参与反应的气体可以充入氨气、二氧化碳与弱酸或弱碱性的被提取反应快速得到所需产物的气体；无特殊要求的可以用最便宜的压缩空气进行充气；按此选择原则，不仅限于上述所列的气体。
3.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：步骤（1）所述充气管在批量试样进行充气法超声波提取时，每根充气针或充气多孔皿的管路中部设口径小于终端口的内口，较高压力的气体流经由小变大的管口，流速变缓，避免试样飞溅，但其终端口还能保持足够大的气压，保证不同水平面位置的出气口能同时出气。
4.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：步骤（1）至（3）所述的容器是完全独立、自由移动，无需与容器有接口或密封，可便捷放入形状、大小各异的分析检测的烧杯、试管、离心管、锥形瓶、容量瓶、不锈钢盒、桶作为容器；采用多组容器同时超声波提取，可采用多组气体充气，如果仅用一种气体时，在气体管路上用三通或排枪头或气体分配器分出多个软管连接，分别在充气针或充气多孔皿进行充气。
5.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：步骤（2）所述装有介质溶液的超声波仪，为了方便清洗、保持分析检测的容器和试样的洁净，以水为介质，也可选用其他介质溶液，试样的萃取溶剂与提供超声波来源的介质溶液不接触。
6.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：步骤（3）所述充入气体是根据试样密度和充入气体时萃取溶剂和提取物试样翻滚状况，可以选间歇或连续充入气体进行超声波提取。
7.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：所述萃取溶剂为水、有机溶剂、盐溶液、稀酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：所述容器的材质要求，按提取效率依次为：石英>玻璃>陶瓷>金属>塑料，可根据试样性质来选择适合材质的容器。
9.根据权利要求1所述的一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：所述容器、充气针或充气多孔皿，对洁净度要求高的分析检测试样，使用一次性洁净试管为容器、一次性朔料滴管为充气针或充气多孔皿。
10.一种用于分析检测的充气法超声波提取方法，其特征在于：分别对5份土壤试样提取水溶性铅和5份水果试样提取水溶性多糖，具体如下：
（1）外置式独立气体管路制作：由压缩机加压空气，得到的高压空气为总供气源，经减压阀调节得到适合压力、流量的加压空气输入气体分配盒，分配盒的30个输出口分别接0.5cm内径的硅胶管，每根硅胶管的另一个端口接1 mL移液枪头，移液枪头的尖端刺入2 mL一次性塑料滴管，移液枪头的尖端形成气体管路的小口径内口，滴管口作为充气口，外置式独立气体管路制作完成；
（2）容器：洗净、晾干10只高型200 mL烧杯，备用；
（3）装样品：①分别称取10.00 g过80目网筛的土壤样品，置于200 mL烧杯，各加入50mL纯水，共5份；②分别称取共5份10.00 g水果浆样品，其中葡萄水果浆样品3份，芒果水果浆样品2份，分别置于200 mL烧杯，各加入100 mL纯水；
将烧杯用弹簧架固定，弹簧架置于有水介质的超声波仪中；向每只烧杯插入气路中的3根滴管，置滴管口于烧杯底；
（4）充气：开启空气压缩机总阀，调节减压阀，向各试样的烧杯底部充气，使所有烧杯中水溶液和试样在气体上升时夹带着缓慢翻滚、搅拌，并使溶剂溶液中保持大量气体；
（5）超声波提取:超声波仪上设置85 %功率、定时5 min，启动超声波提取程序，室温自动完成超声波提取；
（6）固—液分离：完成提取后，将各试样烧杯取出，分别用定量滤纸过滤各烧杯中的试样，得到滤液，备用于分析检测。
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