CN108970169B - 耦合式植物成份提取装置及工艺方法 - Google Patents

Abstract

耦合式植物成份提取装置及工艺方法，由过滤分离罐和罐前充分溶解系统及罐后气固液分流系统所构成，并运用多重耦合方式，对去渣处理的浆液进行充分溶解和分子级别的连续高效过滤分离，可同时提取两种不同成份目的物，该装置设备投入小，运行成本低，且整体结构便于装配及更换超滤膜，为规模生产提供了一种理想的设备选型。

Description

耦合式植物成份提取装置及工艺方法

本申请是申请号为：2015105506090、发明创造名称为：耦合式植物成份提取装置及工艺方法、申请日为：2015年09月01日的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明属于植物功效成分提取范畴，具体涉及一种多功能耦合式提取装置及工艺方法。

背景技术

植物是人类社会赖以生存的重要可再生资源，也是工业生产的基础性原料，对其所蕴含的功效成分进行提取利用，是制药、食品、保健、生化等行业最常用的方法。

传统的提取方法，如浸渍法、渗漏法、煎煮法，目前仍在相当范围使用，但因其溶剂用量大，生产周期长，收效低，同时一些热敏性物质易被损害，尤其是提取物中的农药、化肥和重金属残留以及加工时可能形成的潜在毒害性等问题，亟待改进提高。

近些年来一些新技术方法，如超声波法、微波法、超临界法、膜分离法，在植物提取方面显示出广泛的应用前景和优越性，但目前只是在生产的某些环节点上有所试用，仍需大量的实践积累，修验提高，方能适应工业化生产的需要。

发明内容

一般而言，植物功效成分的提取过程分为萃取和分离两道不同的工序，使用两类不同的设备分别进行。萃取工段要将欲提成分彻底溶出，必然尽可能将物料细碎化，并加大溶剂的使用量，然后将提取液交由分离工段进一步过滤分离并最终脱溶制成产品。

而分离得越精细，质量纯度越高，制成的品种也越多，功效价值也越高，但过于细小化的浆料易造成滤面堵塞，渗透不畅，分离困难，同时过多的溶剂也加大了脱溶的工作量，这就形成了矛盾性的互为限制，所以提高提取的效率，既要有环节点的突破，更要整体全面的跟进，变相互制约为相互促进，才能有真正意义上的大收益。

为此本发明综合了多种提取方法的优缺点，采用耦合方式，统筹兼顾，设计了一种简约集成系统，一方面提高萃取能力，减少溶剂用量，一方面强化分离能力，连续排出经分离的浓缩液，并不断加入有助于提取深入进行的新鲜溶剂，达到一次提取同时获两种欲提液，最大限度减少无用功，使生产周期大为缩短，溶剂用量明显减少，提取效率显著提高，还间接提高了下道工序的脱溶效率，并彻底消除了化学残留等毒害性问题，产成品质量、档次大为提高。

本发明技术方案：由过滤分离罐和罐前的充分溶解系统及罐后的气固液分流系统构成本装置，其特征是：与上道工序连通的进浆阀与微波萃取器、冷却器、超声波萃取器、均质泵依次连通，组成充分溶解系统，该均质泵输出端与过滤分离罐上侧部连通；过滤分离罐由直立的圆斗形承压外罐、罐内垂直同心设置的第一过滤转鼓、第二过滤转鼓构成主体结构；该罐底部的下中空短轴通过轴内的外层通孔和内层通孔分别与罐后气固液分流系统中的离心机、自吸泵对应连通；整个装置在各相应部位还设有各种探测、计量类传感器，并分别与人机界面监控台对应电联接，该装置可自动或手动运转。

所述过滤分离罐的外罐(5)，由上端盖(5.1)和圆斗(5.2)及下端盖(5.3)垂直同心联接成密闭的圆斗形承压罐体：该圆斗的上部一侧设有进浆口(5.2.1)，与均质泵的输出端连通；另一侧设有料位仪(5.2.2)；该圆斗中部一侧设有注液管(5.2.3)，经注液阀(5.2.4)与外置的溶剂源连通；贴该圆斗壁的内侧面，均布多圈斜导流板(5.2.5)。将该圆斗竖剖为均等的两半，再重合固定为一体，形成“半边体重合式”构造，以方便安装和检修。

所述第一过滤转鼓(6)，由上支承(6.1)和滤斗(6.2)及下支承(6.3)垂直同心联接构成，处于外罐内中间位置：该滤斗为夹套式，由内夹超滤膜的两层不锈钢筛板卷成同心圆斗状，外层筛板上均布多圈平导流板(6.2.1)，内层筛板上均布多圈斜导流板(6.2.2)，将该滤斗竖剖为均等的两半，再重合固定为一体，以方便安装和更换不同分子量范围的超滤膜；该上支承为倒扣的盘状，其内径处设有轴承(6.1.1)，在该上支承的上侧面，同心圆固定有内齿圈(6.1.2)；该下支承为钵状，其内径处设有轴承(6.3.1)；该上、下支承的外径分别与该滤斗的上、下端密封固定。

所述第二过滤转鼓(7)，由上支承(7.1)和滤斗(7.2)及下支承(7.3)垂直同心联接构成，处于第一过滤转鼓内中间位置：该滤斗为夹套式，由内夹超滤膜的两层不锈钢筛板卷成同心圆斗状，外层筛板上均布多圈平导流板(7.2.1)，将该滤斗竖剖为均等的两半，再重合固定为一体，以方便安装和更换不同分子量范围的超滤膜；该上支承为倒扣的盘状，其内径与中空支承座(7.1.1)的下端联接固定，该中空支承座上部的内径处设有轴承(7.1.2)，外径同心圆固定有外齿圈(7.1.3)；该下支承为钵状，内径处设有轴承(7.3.1)；该上、下支承的外径分别与该滤斗的上、下端密封固定。

穿所述外罐上端盖的内径，垂直同心密封固定有上中空短轴(5.1.4)，其下端通过轴承(7.1.2)与第二转鼓的中空支承座定位联接，并借助该支承座及轴承(6.1.1)、间接与第一转鼓的上支承定位联接；穿所述外罐下端盖的内径，垂直同心密封固定有下中空短轴(5.3.1)，其上端通过轴承(7.3.1)与第二转鼓的下支承定位联接，其轴杆通过轴承(6.3.1)与第一转鼓的下支承定位联接。

所述外罐上端盖上固定有电机(5.1.2)，其转轴穿壁伸入罐内，轴端设有外齿轮(5.1.3)，与第二转鼓支承座上的外齿圈(7.1.3)相啮合，该外齿圈又与生根于上端盖下侧面的过桥齿轮(5.1.8)相啮合，该过桥齿轮又与第一转鼓上支承上固定的内齿圈(6.1.2)相啮合，由此该电机可驱动第一、第二两个转鼓反向旋转，并随电机的转速、转向而同步变换；该上端盖上穿壁还设有联通管(5.1.7)，经电磁阀(5.1.6)与上中空短轴侧向连通，由此外罐上部与第二转鼓内部可以连通或闭隔开。

所述外罐下端盖的下中空短轴，在轴内同心设有不连通的双层通孔：其外层通孔(5.3.2)上端侧向与外罐底部连通，下端侧向与离心机(8)的输入端连通；其内层通孔(5.3.3)上端侧向与第一转鼓底部连通，下端经含量探测仪(5.3.4)过提取阀(5.3.5)与下道工序连通；该提取阀依据该含量探测仪所显示的数值，自动启闭和调整开口度，该探测仪还连带同步启闭外罐上的注液阀(5.2.4)并调整开口度。

所述微波萃取器(1)，辐射腔为圆筒状，内均置多根波导管，浆液从与上道工序连通的进浆阀(1.1)经流量计(1.2)流入该多根波导管内，几只磁控管分布式向内馈能，其强大的辐射能导致物料细胞中迅即升温，细胞壁膨胀破裂，内部成份得以进一步释放并扩散至溶剂中，该萃取器依据该流量计所显示的数值自动开停和调整馈能量，经微波萃取，可明显降低直至彻底消除提取物中的农药、化肥及重金属残留，有其它功能机构不可企及的作用，因其力场强大且起效快，所以特别适合在快速流动的场合应用，尤其在负压环境中，萃取功能可得到进一步增强，为保障低温萃取经微波处理的浆液随即进入冷却器(2)进行同步降温处理。

所述超声波萃取器(3)，为棒式振子单管简单结构，出冷却器的浆液经流体探测仪(3.1)从该单管中通行，无死角起效快，非常适合快速流动的场合，该振子馈能造成强大的空化作用，及振动、乳化、扩散、击碎等次级效应，可加速欲提成份的浸出释放并充分与溶剂混合，且无高温损害之虑，尤其在负压环境中，其萃取功能得到了进一步强化，效率大为提高，该萃取器依据该流体探测仪所显示的数值自动开停和调整馈能量。

所述均质泵(4)为在线式，进料粒度≤3mm，出料粒度≥50um，工作压力0.8Mpa，其作用一是利用该泵强烈的剪切、研磨、撞击、空穴作用来细化、分散物料，提升浆液的均匀度，使溶质和溶剂获得较大比表面积的传质空间，提高萃取效率；二是利用该泵的流体输送能力驱使浆液流动，沿途经受各功能机构多种不同的作用力，便于溶解和分离；三是利用该泵的抽吸力并结合进浆阀(1.1)调整开口度，在吸程区内加大负压现象，以强化微波、超声波的萃取功能；四是该泵可依据外罐内料位仪(5.2.2)所显示的数值，自动启闭和调整转速，以适当的流量维持外罐内浆液液面、始终稳定在相对恒定的高度。

所述进浆阀(1.1)为电动阀，上道工序去渣处理的浆液经此阀进入微波萃取器，该阀依据该萃取器后部的真空表(1.3)所显示的数值，自动启闭和调整开口度，以控制浆液的流入量，配合均质泵在微波萃取器和超声波萃取器内形成适度的负压现象。

所述离心机(8)为下卸料过滤式，有效分离粒径≥2um，有极强的固、液分离能力：其输入端经排浆阀(8.2)过含量探测仪(8.1)，与外罐下中空短轴的外层通孔(5.3.2)侧向连通，外罐中被分离后的截留液，通过该离心机进行出罐固、液分离，其中固体残渣从下部的排渣管进入下道工序转为他用，液体则进入中转罐(8.3)、继而经排液阀(8.5)过单向阀(8.6)并入进浆管路，回流与新浆液混合继续参与提取；该排浆阀(8.2)依据含量探测仪(8.1)所显示的数值，自动启闭和调整开口度，该探测仪还连带同步启闭离心机(8)；该排液阀(8.5)依据该中转罐内液位仪(8.4)所显示的数值，自动启闭和调整开口度，以防止中转罐内的液体外溢或被抽空。

所述自吸泵(9)，工作压力0.8Mpa，对气固液混杂的浆液有很好的适应性：其输入管(9.1)经电磁阀(9.3)过流体探测仪(9.2)，侧向穿入下中空短轴内、顺内层通孔(5.3.3)上行与第二转鼓底部连通，由此可抽取该转鼓内的液体及气体，造成该转鼓内的真空度；该泵输出端经单向阀(9.4)与气液分离器(9.5)侧向连通，该分离器上端的气管(9.6)与外罐上端盖连通，该分离器下端口经调压阀(9.7)与下道工序连通。

本发明与已有技术方案相比，有如下明显有益效果。

1，造价低、产能高，一套设备运行同时获取两种提取物。

2，耦合作用强化了溶解、分离效果，产成品得率高，品质好。

3，溶剂用量大为减少，并降低了脱溶成本，节能降耗。

4，有效去除了提取物中农药、化肥及重金属残留，无毒害。

5，设备适应性强，操作弹性大，可广泛用于各种生物质多种成份提取。

附图说明

图1为本装置结构示意图。

图2为装置中过滤分离罐结构示意图。

图3为本发明工艺流程图。

图中标号：

1微波萃取器；1.1进浆阀；1.2流量计；1.3真空表；

2冷却器；2.1温控仪；

3超声波萃取器；3.1流体探测仪；3.2单向阀；

4均质泵；

5外罐；5.1上端盖；5.1.1压力表；5.1.2电机；5.1.3外齿轮；5.1.4上中空短轴；5.1.5真空表；5.1.6电磁阀；5.1.7联通管；5.1.8过桥齿轮；5.1.9安全阀；5.2圆斗；5.2.1进浆口；5.2.2料位仪；5.2.3注液管；5.2.4注液阀；5.2.5斜导流板；5.3下端盖；5.3.1下中空短轴；5.3.2外层通孔；5.3.3内层通孔；5.3.4含量测定仪；5.3.5提取阀；

6第一过滤转鼓；6.1上支承；6.1.1轴承；6.1.2内齿圈；6.2滤斗；6.2.1平导流板；6.2.2斜导流板；6.3下支承；6.3.1轴承；

7第二过滤转鼓；7.1上支承；7.1.1中空支承座；7.1.2轴承；7.1.3外齿圈；7.2滤斗；7.2.1平导流板；7.3下支承；7.3.1轴承；

8离心机；8.1含量测定仪；8.2排浆阀；8.3中转罐；8.4液位仪；8.5排液阀；8.6单向阀；

9自吸泵；9.1输入管；9.2流体探测仪；9.3电磁阀；9.4单向阀；9.5气液分离器；9.6气管；9.7调压阀。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，不限制本发明。

从废弃的板栗苞中提取色素和单宁。

具体操作步骤：首先接通人机界面监控台总电源，显示本装置各阀门和功能机构均处正常关闭状态，接着调整气液分离器下端的调压阀9.7为0.3Mpa，然后启动电机5.1.2驱动第一过滤转鼓6和第二过滤转鼓7按20圈/分钟缓速向相反方向旋转，同时启动均质泵4，吸程区内出现负压，真空表1.3开启并调整进浆阀1.1的开口度，经上道工序去渣处理的浆液经流量计1.2，流向被该流量计启动并调整馈能量的微波萃取器1内接受升温破壁萃取，继而持续进入冷却器2内进行降温处理，≤60℃的浆液继续前行，经流体探测仪3.1进入被该探测仪启动并调整馈能量的超声波萃取器3内，进行空化、振动、扩散等萃取，继而过单向阀3.2被均质泵4抽吸，并剪切、研磨、细化、分散成粒度≥50um的均匀浆液，溶质和溶液获得了较大比表面积的传质效应。

经上述微波、超声波、均质泵不同作用机理不同作用方式的处理，浆液中的欲提成份得到了充分的释放和溶解，尤其是真空表1.3表压为-0.1Mpa，即自进浆阀1.1至均质泵4输入端的吸程区内，始终维持-0.1Mpa真空度，浆液中失去了外部压力支撑的植物组织，更易被输入细胞内的能量所破壁，也更易被导入溶液中的能量所作用，这就极大强化了微波和超声波的萃取功能，也为均质泵提供了被疏解的浆料，从而有效实现了微波萃取器、超声波萃取器、均质泵之间的耦合效应，浆液中的欲提成份几近彻底溶于溶剂中，获得了事半功倍的效果。

经上述充分溶解的浆液，被均质泵以≥0.3Mpa的压力经进浆口5.2.1输入外罐5的上部，并沿着平导流板6.2.1和斜导流板5.2.5所构成的曲折通道宛转下行，其间被旋转的第一过滤转鼓6搅拌，形成涡流环滤斗壁斜向下行，从而延长了浆液与该转鼓过滤面的接触时间和面积。浆液液面很快升至料位仪5.2.2所处高度，均质泵减慢转速，浆液徐徐注入，维持罐内液面设定高度。

此时持续流动的浆液中的相对小分子成份如色素溶液，透过分子量范围100的超滤膜，穿越滤斗6.2进入第一转鼓内，成为被分离的透过液；被截留的浆液则继续向外罐底部流动，从下中空短轴5.3.1的外层通孔5.3.2出罐，经含量测定仪8.1过被该测定仪开启并调整开口度的排浆阀8.2，进入连带同步开启的离心机8内进行固、液分离，其中被分离的固体残渣从下部管路排向下道工序转为他用，液体则进入中转罐8.3内，罐内液位仪8.4开启并调整该罐下部排液阀8.5的开口度，该罐内液体受吸程区负压吸引，经单向阀8.6回流与新浆液混合，继续参与提取。

上述过程中进入第一转鼓内的透过液，被第一、第二转鼓共同反向搅动环鼓壁下行，其中相对更小分子量成份如单宁溶液，透过分子量范围2000的超滤膜，穿越滤斗7.2进入第二转鼓内，成为被分离的透过液；被截留的色素溶液则继续向第一转鼓底部流动，从下中空短轴的内层通孔5.3.3出第一转鼓，经含量测定仪5.3.4过被该测定仪开启并调整开口度的提取阀5.3.5排向下道工序脱溶；该测定仪还同步连带开启并调整外罐侧面注液阀5.2.4的开口度，新鲜溶剂以≥0.3Mpa压力从注液管5.2.3的几个管口进入外罐内，在搅拌状态下补充并稀释罐内浆液，以消除浓差极化，增强传质性和流动性，并持续带动所含溶质连续渗透第一或第二转鼓的超滤膜，成为高品质提取液。

上述进入第二转鼓内的单宁溶液，从该转鼓底部进入自吸泵的输入管9.1内，经流体探测仪9.2过被该探测仪开启的电磁阀9.3进入连带同步开启的自吸泵9内，该泵持续强力抽吸第二转鼓内的液体和气体(该转鼓内很快形成负压)，并以≥0.3Mpa压力经单向阀9.4输向气液分离器9.5内，其中气体经上部的气管9.6上行，从上端盖5.1不断进入外罐上部较小空间(罐内大部分空间被浆液占据)，逐渐蓄积形成气压，并压迫液面强化浆液穿透超滤膜的能量，当压力达0.3Mpa时，该气压又同步作用于该气液分离器下部的液体，继而压迫调压阀9.7反复间断开启，该单宁溶液不断排向下道工序脱溶。

此一过程中，外罐上部较小空间内的气体始终维持在0.3Mpa表压，第二转鼓内始终维持在-0.2Mpa表压，第一转鼓内成为正、负压过渡区，即进入外罐的浆液始终受0.3Mpa正压作用，同时又受到-0.2Mpa负压作用，该种正、负绝对值0.5Mpa的耦合作用力极大增强了浆液穿透力，驱使溶液大量快速透膜被分离成不同的提取液，加之注液阀持续注入适量新鲜溶剂及两只转鼓持续旋转搅拌等共同作用，近似全部的色素溶液透膜进入第一转鼓内，近似全部的单宁溶液透膜进入第二转鼓内，协调一致的多种耦合作用取得了事半功倍的效果。

以上整个过程，人机界面监控台自动实时调整各机构运行状态，以维系进、出料及整机正常运行的动平衡状态，当流体探测仪9.2显示单宁溶液的流量渐呈下降时，说明超滤膜有所堵塞，该监控台即变换电机5.1.2反向高速旋转以产生离心力，同时关闭自吸泵9，开启电磁阀5.1.6，外罐上部空间的压力气体随即从上中空短轴5.1.4的内径通孔进入第二转鼓之内，整个分离罐内压力差消失，超滤膜两边压力转为相等，附膜堵塞物失去外力支撑，被强大的离心力甩脱而随浆液下行，超滤膜得到有效清洁，8秒内该电机重新转为常状缓速正旋、该自吸泵重启、该电磁阀关闭，整个装置迅即恢复正常过滤分离状态，此自洁之举以短时微弱波动，保障了设备的连续正常工作。

Claims (2)

1.耦合式植物成份提取装置，由过滤分离罐和罐前充分溶解系统及罐后气固液分流系统构成本装置，其特征是：与上道工序连通的进浆阀与微波萃取器、冷却器、超声波萃取器、均质泵依次连通，组成充分溶解系统，该均质泵输出端与过滤分离罐上侧部连通；过滤分离罐由直立的圆斗形承压外罐、罐内垂直同心设置的第一过滤转鼓、第二过滤转鼓构成主体结构；该过滤分离罐底部的下中空短轴通过轴内的外层通孔和内层通孔分别与罐后气固液分流系统中的离心机、自吸泵对应连通；整个装置在各相应部位还设有各种探测、计量类传感器，并分别与人机界面监控台对应电联接，该装置可自动或手动运转；

所述微波萃取器的输入端设有流量计，经进浆阀与上道工序连通，输出端设有真空表并与冷却器连通，该进浆阀依据该真空表所显示的数值自动启闭和调整开口度，该微波萃取器依据该流量计所显示的数值自动开停和调整馈能量；所述超声波萃取器的输入端经流体探测仪与冷却器连通，输出端经单向阀与均质泵连通，该超声波萃取器依据该流体探测仪所显示的数值，自动开停和调整馈能量；所述均质泵可对浆液实行微米级细化，输出端与分离罐的进浆口连通，其吸程区内所形成的负压，强化了微波和超声波的萃取作用，形成耦合放大效应，该均质泵依据过滤分离罐内料位仪所显示的数值，自动开停和调整转速流量；

所述离心机的输入端经排浆阀过含量测定仪与下中空短轴的外层通孔侧向连通，固、液分离后的固体残渣从该离心机下部的排渣管进入下道工序，液体则进入中转罐、继而经排液阀过单向阀并入进浆管路，回流继续参与提取；该排浆阀依据含量测定仪所显示的数值自动启闭和调整开口度，该离心机随该排浆阀同步开停；该排液阀依据中转罐内液位仪所显示的数值自动启闭和调整开口度，以防止该罐内液体外溢或被抽空；所述自吸泵的输入端，经电磁阀过流体探测仪顺下中空短轴的内层通孔上行，与第二转鼓底部连通，可抽取该转鼓内的液体和气体造成该转鼓内的真空度，该自吸泵输出端经单向阀与气液分离器侧向连通，该分离器上端的气管与过滤分离罐上端盖连通，该自吸泵所输出的气体由此在过滤分离罐的浆液液面之上蓄积形成气压，该自吸泵所输出的液体从该分离器的下端口经调压阀排向下道工序；在过滤分离过程中，外罐上部较小空间维持0.3Mpa的气压，第二转鼓内维持-0.2Mpa的真空度，正、负绝对值0.5Mpa的耦合作用力，极大增强了持续进入外罐内浆液的透膜能力，加之注液阀持续注入适量新鲜溶剂，以及第一、第二转鼓的持续旋转搅拌，协调一致的多重耦合作用，使得近似全部的色素溶液透膜进入第一转鼓内，近似全部的单宁溶液透膜进入第二转鼓内，获得了事半功倍的效果。

2.一种耦合式植物成份提取工艺方法，其特征在于：采用权利要求1所述的耦合式植物成份提取装置来进行提取。

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