CN2394685Y

CN2394685Y - 适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置

Info

Publication number: CN2394685Y
Application number: CN 99248061
Authority: CN
Inventors: 赵兵; 王玉春; 欧阳藩; 伍志春; 闭静秀
Original assignee: Institute of Chemical Metallurgy CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 1999-09-29
Filing date: 1999-09-29
Publication date: 2000-09-06
Anticipated expiration: 2009-09-29

Abstract

本实用新型适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置;中心导流筒同心地位于塔体之中,其底部装有气体分布器,超声波探头从中心导流筒上部伸进中心导流筒内,温度控制仪的温度探头位于中心导流筒之外的塔体中,加热管位于下部塔体内,提取温度可根据需要进行调节,该装置简单、可实现间歇或连续提取、操作方便,提取率高,并解决了该领域无高效、易于放大浸提装置的空白。

Description

适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置

本实用新型涉及生物工程下游技术中药用植物有效成份提取的破碎浸提装置，特别涉及一种适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置。

由于药用植物有效成分大多属细胞内产物，提取时往往需要将细胞进行破碎，以使其中的有效成分能够快速、高效地进入提取介质，然后再对提取液进行分离纯化，制得含药用有效成分的制品。现有的机械或化学破碎方法均难于取得理想的破碎效果，化学破碎方法由于破碎过程中伴有化学反应，容易造成被提取物结构性质等变化而失去活性，机械破碎方法又难于将细胞进行有效的破碎，而破碎不好又会造成有效成分产物在提取介质中扩散缓慢，增加提取时间，影响提取收率，增加成本。

将超声波用于药用植物有效成分的提取，其作用不但可以有效地将细胞破碎，促进细胞内物质释放，同时其具有的振动作用还强化了溶质的扩散和传递，而且料液对超声波能量的有效吸收提高了料液温度，而有利于药用植物有效成分的提取，比如将超声波用于淀粉的降解，可显著增加淀粉在水中的溶解度并保留明显的淀粉特征。应用超声波破碎从大黄中提取蒽醌类成分，超声波破碎处理10分钟总提取率可达95.25％，处理20分钟总提取率可达99.82％，而用常规的煎煮法提取，煎煮3小时总提取率仅为63.27％，用纸层析及高效液相色谱(HPLC)对两种方法提取得到的产物进行分析表明：超声波破碎提取对药用产物结构无任何影响(郭孝武等，陕西师范大学学报，1991，19(3)，89-90)；从黄连根茎中提取黄连素时，分别对超声波破碎提取的时间、超声波频率及硫酸浓度等进行了比较，结果表明：用20k Hz超声波破碎提取30分钟与浸泡法浸泡提取24小时的提取率相同(8.12％)，用核磁共振波谱仪对两种提取产物进行测试表明：超声波对黄连素结构无影响(郭孝武等，中国中药杂志，1995，20(11)，673-675)；用不同频率的超声波从槐米中提取芸香甙和用热碱提取—酸沉淀法比较，超声破碎提取无须加热，只须用频率20kHz的超声波对提取液处理30分钟，提取率便可提高47.6％(郭孝武等，陕西师范大学学报，1996，24(1)，50-52)；将超声波破碎提取用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声破碎提取30分钟所得到的小檗碱提取率比碱性浸泡24小时高50％以上(郭孝武等，陕西师范大学学报，1997，25(1)，47-49)。

海洋面积辽阔，生存环境特异，海洋植物特别是藻类植物不仅来源丰富，而且具有一些陆地植物所没有的医药用途。但目前超声波技术在海洋药用植物有效成分提取的研究还较少。盐藻含有丰富的β-胡萝卜素，从盐藻中提取β-胡萝卜素的首要条件是将盐藻破碎，使β-胡萝卜素能够快速、高效地进入提取介质中(路德明等，青岛海洋大学学报，1992，22(3)，18-22)。在20℃条件下，分别采用超声波为30kHz、150V，46kHz、105V，46.4kHz、107V，48.2kHz、109V对盐藻进行破碎提取，通过显微镜观察记数得到盐藻的完全破碎率可达87％。藻胆体是某些藻类的捕光色素，藻胆体的光谱性质不仅反映了其组成和结构特征，而且还可以反映藻类物种的差异和进化地位。研究藻胆体的光谱性质必须得到完整的藻胆体。采用化学及机械破碎方法均不能从龙须藻中获得理想的藻胆体时，采用频率为20-50kHz，电压为60V超声波破碎处理10分钟便可将龙须菜细胞打破，露出内囊体，然后将藻胆体从内囊体膜上振动下来(路德明等，应用声学，1997，16(1)，47-48)，而得到完整的藻胆体。

由此可以看出，超声波破碎在药用植物有效成分的提取中有着极其广阔的应用前景。目前，药用植物有效成分的提取大都沿用常规的煎煮法、渗滤法、水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取及超临界流体提取法等，但在现有的提取方法中，一直没有易于放大、高效的提取装置可供使用。近年来，在实验室中有将超声波破碎技术用于药用植物有效成分提取的尝试。其具体做法是：将超声波探头直接放入装有药用植物提取料液的容器中，用超声波探头产生的超声波破碎植物细胞，但这种将超声波探头直接放入装有药用植物提取料液容器中的提取装置存在着超声场作用范围小，超声波有效利用率低，并仅限于实验室中小规模间歇式提取操作，难于进行工程放大，从而限制了超声波在药用植物有效成分提取中的广泛应用。

本实用新型的目的在于：解决目前用非挥发性介质提取药用植物有效成分的生产中无易于放大、高效的装置可供使用的缺陷，克服目前实验室中将超声波探头直接放入装有药用植物提取料液的容器中的最原始超声强化提取存在的超声场作用范围小，超声场有效利用率低，难于工程放大和只能进行实验室的小规模间歇式操作等缺陷，从工程放大的角度，提供一种可供工业化生产的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置。

本实用新型的实施方案如下：

本实用新型提供的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置主要包括塔体、中心导流筒、气体分布器和超声波发生器，中心导流筒同心地位于塔体之中，中心导流筒底部装有气体分布器，塔体底部气体分布器的下面设有进气口，超声波发生器的超声波探头从中心导流筒上部伸进并位于中心导流筒内，塔体下部一侧进料口上装有液、固进料斗，塔体另一侧上部设有出料口；本实用新型还包括温度控制仪，温度控制仪的温度探头位于中心导流筒之外的塔体中，温度控制仪的加热管位于下部塔体内，为了防止液料提升时从中心导流筒的上口溢出，还可于中心导流筒的上端设有挡板，导流筒支架将中心导流筒同心地固定在塔体之中。使用时，将经粉碎的药用植物固体颗粒原料和非挥发性液体提取介质分别由液、固进料斗经进料口加入塔体内，压缩空气由塔体底部的进气口进入塔体，在气体分布器上形成需要的小气泡带动塔体中的提取料液沿中心导流筒向上流动，通过中心导流筒上部小范围超声场，植物固体颗粒及植物细胞被破碎，提取料液在中心导流筒顶部溢出后，沿中心导流筒与塔体之间的环隙向下流动到塔体底部，再进入中心导流筒循环流过超声场进行破碎，达到循环超声破碎提取的目的。如果需要多级连续破碎提取，可将多个本实用新型的浸提装置串联使用，相邻两级装置之间设置高度差，固-液混合料液从上一级装置出料口流入下一级装置的进料口，便可实现多级连续循环超声破碎提取。

本实用新型提供的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置具有以下优点：

本实用新型解决了目前用非挥发性介质提取药用植物有效成分的生产中没有易于放大、高效的提取装置可供使用的缺陷，同时克服目前实验室中最原始的将超声探头直接放入提取液容器中存在的超声场作用范围小，超声场有效利用率低，仅适用于实验室静态间歇提取等问题，从工程放大的角度，而提供一种可供工业化生产使用的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置，该浸提装置采用小功率超声即可破碎大量原料，同时还可进行多级连续破碎浸提，并且提取温度可根据需要进行调节，该装置由于采用气体提升，可使提取介质不断循环流动，保证被提取产物在提取介质中的快速、均匀分散，从而增加目标产物从固体原料到液体提取介质间扩散的推动力，可缩短提取时间。气体分布器出来的气体不仅作为料液循环流动的推动力，而且增加了料液中原料颗粒表面微小气泡的附着，为超声波破碎提供了更有利的条件。还由于采用超声波强化固体原料颗粒及植物细胞的有效破碎，通过浸提介质的循环流动使整个反应器内的料液不断循环流过内部导流筒顶部小范围超声场，其超声场利用效率高，可降低超声发生器功率，节约能源，而且还可提高提取产物的回收率和纯度。

下面结合附图及实施例进一步描述本实用新型：

附图1为本实用新型的结构示意图，其中：

液、固进料斗1 塔体2 进气口3

气体分布器4 导流筒支架5 中心导流筒6

出料口7 挡板8 超声波探头9

超声波发生器10 温度探头11 温度控制仪12

加热管13 进料口14

由图可知，本实用新型提供的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置主要包括塔体2、中心导流筒6、气体分布器4和超声波发生器10，中心导流筒6同心地位于塔体2之中，中心导流筒6底部装有气体分布器4，塔体2底部气体分布器4的下面设有进气口3，超声波发生器10的超声波探头9从中心导流筒6上部伸进并位于中心导流筒6内，塔体2一侧下部进料口14上装有液、固进料斗1，另一侧上部设有出料口7；本实用新型还包括温度控制仪12，温度控制仪12的温度探头11位于中心导流筒6之外的塔体2中，温度控制仪12的加热管13位于下部塔体2内，为了防止提取料液提升时从中心导流筒6的上口溢出，可在中心导流筒6的上端设有挡板8，导流筒支架5将中心导流筒6同心地固定在塔体2之中。使用时，经粉碎的药用植物的固体原料颗粒及液体提取介质分别由液、固进料斗1经进料口14加入塔体2内，压缩空气通过塔体2底部的进气口3进入，在气体分布器4上形成需要的小气泡带动提取料液沿中心导流筒6向上流动，通过中心导流筒6上部小范围超声场，植物固体颗粒及植物细胞得到破碎，提取料液在中心导流筒6顶部溢出后，沿中心导流筒6与塔体2之间的环隙向下流动到塔体2底部，再进入中心导流筒6循环流过超声场进行破碎，而达到循环超声破碎提取的目的。如果需进行多级连续破碎提取，可将多个本实用新型串联使用，相邻两级装置之间设有高度差，提取料液从上一级装置的出料口7流入下一级装置进料口14，便可实现多级连续破碎提取。

实例1：用本实用新型提供的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置从鼠尾藻提取海藻多糖；将烘干的10克40目鼠尾藻加入200毫升水(pH＝6.0)由固、液进料斗1经进料口14进入塔体2中，从进气口3通入空气，通气量为0.4M³/h，将60W 20k Hz超声波探头9从中心导流筒6的上部伸入中心导流筒6内，在室温下连续作用10分钟，其多糖提取率为1.76％，与10克40目鼠尾藻粉加入200毫升水(pH＝6.0)在80℃搅拌条件下(无超声波破碎)，提取5小时的提取率相同。

实例2：同实施例1，将烘干的10克60目鼠尾藻加入400毫升水(pH＝6.0)从固、液进料斗1经进料口14进入塔体2中，从进气口3通入空气，通气量为0.4M³/h，再将60W 20k Hz超声波探头从中心导流筒6的上部伸入中心导流筒6内，在室温下连续作用20分钟，其提取率为2.80％，与10克60目鼠尾藻粉加入400毫升水(pH＝6.0)在100℃搅拌条件下(无超声波破碎)，提取4小时的提取率2.75％相比略高。

实例3：同实施例1，将烘干的10克40目鼠尾藻加入200毫升水(pH＝6.0)从固、液进料斗1经进料口14进入塔体2中，从进气口3通入空气，通气量为0.4M³/h，再将80W 20k Hz超声波探头从中心导流筒6的上部伸入中心导流筒6内，在室温下连续作用15分钟，其提取率为2.05％，与10克40目鼠尾藻粉加入200毫升水(pH＝6.0)在80℃搅拌条件下(无超声波破碎)，提取5小时的提取率1.76％比较显著提高。

Claims

1.一种适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置，其特征在于：主要包括塔体、中心导流筒、气体分布器和超声波发生器，中心导流筒同心地位于塔体之中，中心导流筒底部装有气体分布器，塔体底部中心导流筒的下面设有进气口，超声波发生器的超声波探头从中心导流筒上部伸进并位于中心导流筒内，塔体一侧下部进料口上装有液、固进料斗，塔体另一侧上部设有出料口。

2.按权利要求1所述的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置，其特征在于：还包括温度控制仪，温度控制仪的温度探头位于中心导流筒之外的塔体中，温度控制仪的加热管位于下部塔体内。

3.按权利要求1所述的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置，其特征在于：所述的中心导流筒的上端设有挡板。

4.按权利要求1所述的适用于非挥发性提取介质的气升式循环超声破碎浸提装置，其特征在于：导流筒支架将中心导流筒同心地固定在塔体之中。