CN110170180A - 一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置 - Google Patents
一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置。该装置，包括主体泵箱、恒温箱、浸提瓶和抽滤瓶，主体泵箱上设置有若干个可调速的第一出气孔和若干个抽气孔，浸提瓶包括浸提瓶本体、浸提瓶瓶盖和设置于浸提瓶内部的喷气箭头形直管，喷气箭头形直管贯穿浸提瓶瓶盖通过硅胶管与第一出气孔连接，浸提瓶底部与抽滤瓶之间设置有阀门喉管，抽滤瓶内设置有砂芯过滤头，所述的主体泵箱内设置有控制浸提瓶浸提时间、阀门喉管开关和抽滤瓶抽滤时间的控制元件。本发明提出的恒温浸提/萃取抽滤装置在浸提过程中，能恒温控制待测样品和浸提时间，不用定时打开浸提瓶释放气体，浸提结束后能自动抽滤浸提液，可直接上机检测。
Description
技术领域：
本发明属于固体废物/土壤中无机重金属检测技术领域，具体涉及一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置。
背景技术：
目前现有的无机重金属浸出毒性采用翻转式振荡装置，在振荡过程有气体产生，需要定时在通风厨中打开提取瓶释放气体，在实际操作中即不能节省时间，又不能持续高效振荡；采用功率较大的电机，不仅在翻转振荡过程噪声大，又不能节省电能；该设备体积大又重，导致室内占地面积大；振荡样品频次8个/18h，花费浸提时间长，也不利于批量样品检测。样品经振荡浸提后，须逐个取出到压力过滤器中过滤，不仅容易交叉污染，又增加了检测人员工作负担。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，该装置不仅体积小，噪声小，节省室内空间，易挪动，而且在浸提过程中，能恒温控制样品和浸提时间，不用定时打开浸提瓶释放气体，浸提结束后能自动抽滤浸提液，可直接上机检测，不会受到交叉污染，又节省了检测人员的时间，提高了检测效率，除此外，该装置还具有纯萃取功能。
本发明的目的是提供一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，包括主体泵箱、恒温箱、浸提瓶和抽滤瓶，所述的主体泵箱上设置有若干个可调速的第一出气孔和若干个抽气孔，所述的浸提瓶设置于恒温箱内，所述的浸提瓶包括浸提瓶本体、浸提瓶瓶盖和设置于浸提瓶内部的喷气箭头形直管，所述的喷气箭头形直管贯穿浸提瓶瓶盖通过硅胶管与第一出气孔连接，所述的喷气箭头形直管底部设置有若干个第二出气孔，所述的浸提瓶底部与抽滤瓶连通，所述的浸提瓶底部与抽滤瓶之间设置有阀门喉管，所述的抽滤瓶内设置有砂芯过滤头，所述的砂芯过滤头将抽滤瓶的内部空间分为抽滤上腔和抽滤下腔，所述的阀门喉管与抽滤上腔相通，所述的抽滤下腔与抽气孔相通，所述的主体泵箱内设置有控制浸提瓶浸提时间、阀门喉管开关和抽滤瓶抽滤时间的控制元件。控制元件只要是能实现控制浸提瓶浸提时间、阀门喉管开关和抽滤瓶抽滤时间的电子元件均可。
将待测样品和浸提液放入浸提瓶中，置于可调节温度的恒温箱中，设置主体泵箱的浸提时间开始时，主体泵箱开始工作，经第一出气孔的气流经浸提瓶盖的喷气箭头形直管向装有待测样品及浸提液的浸提瓶中通过第二出气孔曝气，产生的气流向液体底部产生多束连续气泡流，使沉降在瓶底的待测样品与浸提液形成循环水流，充分反应，达到浸提效果。当设置的浸提时间结束时，主体泵箱体内的控制元件自动打开阀门喉管，自动开启抽滤模式。主体泵箱外部设置有电源开关及液晶显示屏，可触屏设置浸提温度和浸提时间，实时进行温度监控及浸提时间。
优选，所述的主体泵箱上设置有5～8个可调速的第一出气孔和与第一出气孔相同数量的抽气孔，所述的抽气孔设置于第一出气孔的下部。进一步优选，所述的主体泵箱两侧各设置有5个可调速的第一出气孔和与第一出气孔相同数量的抽气孔，所述的抽气孔设置于主体泵箱下部，当浸提时间结束时，连接砂芯抽滤瓶，起到抽滤作用。
优选，所述的主体泵箱外部设置有温度时间显示屏。
优选，所述的砂芯漏斗为砂芯锥形漏斗。
本发明还提供了一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法，通过上述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置来实现，包括如下步骤：
(1)对待测的固体废物/土壤样品进行预处理；
(2)称取预处理后的待测样品，置于浸提瓶中，调节恒温箱温度为23±2℃，加入浸提剂后，盖上连接第一出气孔的喷气浸提盖，使喷气箭头形直管与第一出气孔连接，打开主体泵箱电源，设置浸提时间，调节流量阀，使浸提瓶内的浸提液出现翻滚式循环水流即可；
(3)待浸提时间结束时，主体泵箱内的控制元件自动控制打开阀门喉管，自动开启抽滤模式，获得浸提抽滤液，然后利用AAS/ICP/GC仪器，上机检测。
优选，所述的固体废物/土壤样品进行预处理的具体步骤是：将含固率大于95％的样品滤渣，破碎，研磨，过2mm筛子，得到预处理后的待测样品。
本发明还提供了固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法在检测固体废物中无机元素及化合物的应用。
优选，将预处理后的固体废物样品，调节恒温箱温度为23℃，在调节浸提温度23℃，出气流量2.0mL/min的条件下，设置浸提时间t分别为2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h共10个不同浸提时间的固体废物样品进行浸提，按《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4进行比对试验，测定《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》GB5085.3-2007表1无机元素及化合物共16项。利用本发明提出的发明装置及其检测方法，与标准方法相比，可以缩短将近一半的浸提时间，从而节省检测时间。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出的固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置不仅体积小，噪声小，节省室内空间，易挪动，而且在浸提过程中，能恒温控制待测样品和浸提时间，不用定时打开浸提瓶释放气体，浸提结束后能自动抽滤浸提液，可直接上机检测，不会受到交叉污染，又节省了检测人员的时间，提高了检测效率，除此外，该装置还具有纯萃取功能。
2、利用本发明提出的发明装置及其检测方法，与《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4标准方法相比，可以缩短将近一半的浸提时间，节省了检测人员的时间，提高了检测效率。
附图说明：
图1是本发明固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置结构示意图；
图2是测得样品中总铜、总锌、总镉、总铅、总铬、六价铬的质量浓度(mg/L)；
图3是测得样品中总汞、总铍、总钡、总镍的质量浓度(mg/L)；
图4是测得样品中总银、总砷、总硒、无机氟化物、氰化物的质量浓度(mg/L)；
图5是实施例1测得的各元素及无机化合物的数据与《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4方法的数据对比图；
图6是无机元素及化合物16项的加标回收率比较图；
附图标记说明：10、主体泵箱；11、第一出气孔；12、抽气孔；13、温度时间显示屏；20、恒温箱；30、浸提瓶；31、浸提瓶瓶盖；32、喷气箭头形直管；33、第二出气孔；34、阀门喉管；40、抽滤瓶；41、砂芯锥形过滤头。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
如图1所示，一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，包括主体泵箱10、恒温箱20、浸提瓶30和抽滤瓶40，主体泵箱10两侧共设置有5～8个可调速的第一出气孔11和与第一出气孔11相同数量的抽气孔12，抽气孔12设置于第一出气孔11的下部，浸提瓶30设置于恒温箱20内，浸提瓶30包括浸提瓶本体、浸提瓶瓶盖31和设置于浸提瓶30内部的喷气箭头形直管32，喷气箭头形直管32贯穿浸提瓶瓶盖31通过硅胶管与第一出气孔11连接，喷气箭头形直管32底部设置有若干个第二出气孔33，浸提瓶30底部与抽滤瓶40连通，浸提瓶30底部与抽滤瓶40之间设置有阀门喉管34，抽滤瓶40内设置有砂芯锥形过滤头41，砂芯锥形过滤头41将抽滤瓶40的内部空间分为抽滤上腔和抽滤下腔，阀门喉管34与抽滤上腔相通，抽滤下腔与抽气孔12相通，主体泵箱10内设置有控制浸提瓶30浸提时间、阀门喉管34开关和抽滤瓶40抽滤时间的控制元件。控制元件只要是能实现控制浸提瓶30浸提时间、阀门喉管34开关和抽滤瓶40抽滤时间的电子元件均可。
浸提瓶瓶盖31用硅胶管连接主体泵箱10的可调速的第一出气孔11。浸提瓶30采用不吸附待测样品中待测组分的聚四氟乙烯材质制成，抽滤瓶40用硅胶管连接主体泵箱10的抽气孔12。
将待测样品和浸提液放入浸提瓶30中，置于可调节温度的恒温箱20中，设置主体泵箱10的浸提时间开始时，主体泵箱10开始工作，经第一出气孔11的气流经浸提瓶瓶盖31的喷气箭头形直管32向装有待测样品及浸提液的浸提瓶30中通过第二出气孔33曝气，产生的气流向液体底部产生多束连续气泡流，使沉降在浸提瓶30瓶底的待测样品与浸提液形成循环水流，充分反应，达到浸提效果。当设置的浸提时间结束时，主体泵箱10体内的控制元件自动打开阀门喉管34，自动开启抽滤模式。主体泵箱10外部设置有电源开关及液晶显示屏，可通过温度时间显示屏触屏设置浸提温度和浸提时间，实时进行温度监控及浸提时间。
利用上述装置预处理固体废物/土壤进行固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法，包括如下步骤：
(1)将含固率大于95％的样品滤渣，破碎，研磨，过2mm筛子。
(2)称取150-200g预处理过的样品滤渣，置于2L的浸提瓶中，根据样品含水率，按液固比为10:1计算所需浸提剂(浓硫酸与浓硝酸质量比为2:1的混合液，按1L水约2滴混合液，pH为3.20±0.05)的体积。调节恒温箱温度为23±2℃，加入浸提剂后，盖上连接第一出气孔的喷气浸提盖，使喷气箭头形直管与第一出气孔连接，打开装置电源，设置浸提时间，调节流量阀，使浸提液出现翻滚式循环水流即可。
(3)浸提时间结束时，主体泵箱内的控制元件自动控制打开阀门喉管，自动开启抽滤模式，获得浸提抽滤液，然后利用AAS/ICP/GC等仪器，上机检测(同时按上述步骤进行浸出空白试验)。
本实施例中以检测采集某企业固体废物样品为例，根据上述的步骤进行检测。在调节浸提温度T＝23℃，出气流量Q＝2.0ml/min的条件下，设置浸提时间t分别为2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h共10个不同浸提时间的样品进行浸提，同时也按《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4方法进行比对试验，测定《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》GB 5085.3-2007表1无机元素及化合物共16项，并做加标回收实验。
利用本实施例的恒温浸提/萃取抽滤装置及其检测方法，测得总铜、总锌、总镉、总铅、总铬、六价铬、烷基汞、总汞、总铍、总钡、总镍、总银、总砷、总硒、无机氟化物、氰化物共16项检测项目(单位mg/L)的数据(见图1～3)可知，在浸提温度相同的条件下，浸提时间在8～12h之间各项目数据显示为最大值，10h之后趋于平稳态势；与《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4方法的数据(见图4)对比，基本上处于一致，16项检测项目之间的相对偏差处于2.1％～5.8％之间。通过本发明装置及其处理样品方法，根据不同浸提时间试验，获得最大值而又最短的浸提时间为10h，进行无机元素及化合物16项的加标回收率在80％～120％之间(见图5)。
根据比对及加标回收实验结果可知，利用本实施例的恒温浸提/萃取抽滤装置及其检测方法，在浸提时间在10h可以获得与《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4方法要求浸提时间18±2h的数据相一致，比对结果相对标准偏差≤10％，加标回收率80％～120％之间。说明利用该发明装置及其检测方法，与标准方法相比，可以缩短将近一半的浸提时间，从而节省检测时间。
以上对本发明提供的一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置进行了详细的介绍，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，其特征在于，包括主体泵箱、恒温箱、浸提瓶和抽滤瓶，所述的主体泵箱上设置有若干个可调速的第一出气孔和若干个抽气孔，所述的浸提瓶设置于恒温箱内，所述的浸提瓶包括浸提瓶本体、浸提瓶瓶盖和设置于浸提瓶内部的喷气箭头形直管，所述的喷气箭头形直管贯穿浸提瓶瓶盖通过硅胶管与第一出气孔连接，所述的喷气箭头形直管底部设置有若干个第二出气孔，所述的浸提瓶底部与抽滤瓶连通，所述的浸提瓶底部与抽滤瓶之间设置有阀门喉管，所述的抽滤瓶内设置有砂芯过滤头，所述的砂芯过滤头将抽滤瓶的内部空间分为抽滤上腔和抽滤下腔，所述的阀门喉管与抽滤上腔相通，所述的抽滤下腔与抽气孔相通，所述的主体泵箱内设置有控制浸提瓶浸提时间、阀门喉管开关和抽滤瓶抽滤时间的控制元件。
2.根据权利要求1所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，其特征在于，所述的主体泵箱上设置有5～8个可调速的第一出气孔和与第一出气孔相同数量的抽气孔，所述的抽气孔设置于第一出气孔的下部。
3.根据权利要求1所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，其特征在于，所述的主体泵箱外部设置有温度时间显示屏。
4.根据权利要求1所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置，其特征在于，所述的砂芯漏斗为砂芯锥形漏斗。
5.一种固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法，其特征在于，通过权利要求1所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性的恒温浸提/萃取抽滤装置来实现，包括如下步骤：
(1)对待测的固体废物/土壤样品进行预处理；
(2)称取预处理后的待测样品，置于浸提瓶中，调节恒温箱温度为23±2℃，加入浸提剂后，盖上连接第一出气孔的喷气浸提盖，使喷气箭头形直管与第一出气孔连接，打开主体泵箱电源，设置浸提时间，调节流量阀，使浸提瓶内的浸提液出现翻滚式循环水流即可；
(3)待浸提时间结束时，主体泵箱内的控制元件自动控制打开阀门喉管，自动开启抽滤模式，获得浸提抽滤液，然后利用AAS/ICP/GC仪器，上机检测。
6.根据权利要求5所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法，其特征在于，固体废物/土壤样品进行预处理的具体步骤是：将含固率大于95％的样品滤渣，破碎，研磨，过2mm筛子，得到预处理后的待测样品。
7.权利要求5所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法在检测固体废物中无机元素及化合物的应用。
8.根据权利要求7所述的固体废物/土壤中重金属浸出毒性或萃取的检测方法在检测固体废物中无机元素及化合物的应用，其特征在于，将预处理后的固体废物样品，调节恒温箱温度为23℃，在调节浸提温度23℃，出气流量2.0mL/min的条件下，设置浸提时间t分别为2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h共10个不同浸提时间的固体废物样品进行浸提，按《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ299-2007)7.4进行比对试验，测定《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》GB 5085.3-2007无机元素及化合物共16项。
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