CN114345433A - 一种高温恒温移液与过滤装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高温恒温移液与过滤装置及其方法。所述装置包括：吸液系统、过滤系统和控温系统，通过手动加压使溶样瓶上方气压增加，溶液经吸液系统的吸液头提升至耐高温滤片，经过滤系统过滤，过滤过程中，通过控温系统控制过滤时的温度，滤液滴入待测样品瓶，待放入高温凝胶渗透色谱仪中检测，完成溶液样品在高温下从溶样瓶经过滤转移至待测样品瓶的操作过程。本发明采用较为简洁的方法实现了聚合物溶液样品在高温下从溶样瓶经过滤转移至待测样品瓶中，整个过程可在恒定的设定温度下进行。避免了现有过滤装置因滤片处温度较低导致聚合物析出，甚至堵塞滤片，从而造成分子量测定值偏低的情况出现，有效保证了后续聚合物分子量测定的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及高温凝胶渗透色谱技术领域中的高温样品制备装置，尤其是涉及一种高温恒温移液与过滤装置及其方法。
背景技术
高温凝胶渗透色谱仪作为重要分析测试仪器，用于快速测定高分子材料(含能材料、树脂、塑料、光电材料、工程塑料、复合高分子材料等)的分子量及其分布、研究高聚物的黏度、支化度、均方旋转半径等。广泛应用于化学、材料、石油化工等诸多领域。
目前高温凝胶渗透色谱仪测试步骤是需要在较高的温度下(80～220℃)溶解样品，经移液与过滤得到澄清的溶液，除去其中的杂质和未溶解部分，再进入高温凝胶渗透色谱仪检测。但是，样品溶解后移液与过滤步骤经常因整个过程不能实现高温恒温过滤与转移，滤网处温度低于溶解温度，导致过滤时聚合物中高分子量的部分析出，造成堵塞滤网，测出的分子量偏低，误差严重。
发明内容
本发明是要解决现有高温凝胶渗透色谱样品制备系统在样品过滤与转移过程中不恒温、滤片容易堵塞和分子量测定值偏低的问题，提供一种高温恒温移液与过滤装置。
一种高温恒温移液与过滤装置，包括：吸液系统、过滤系统和控温系统。通过手动加压使溶样瓶(17)上方气压增加，溶液经吸液系统的吸液头(1)提升至过滤系统的耐高温滤片(16)，经过滤系统过滤，过滤过程中，通过控温系统控制过滤时的温度，滤液滴入待测样品瓶(18)，完成溶液样品在高温下从溶样瓶(17)经过滤转移至待测样品瓶(18)的操作过程。
所述吸液系统包括吸液头(1)、密封圈(2)、外壳(3)、手动加压杆(4)和手动加压按钮(5)；手动加压按钮(5)固定连接于手动加压杆(4)的第一端，手动加压杆(4)的第二端穿过外壳(3)；外壳(3)、手动加压杆(4)、手动加压按钮(5)与溶样瓶(17)配合使用，密封圈(2)置于外壳(3)与溶样瓶(17)瓶口之间，手动加压杆(4)的第二端位于溶样瓶(17)瓶口内。
所述过滤系统包括滤片压紧杆(7)、第一导液管(11)、滤液出口(12)、滤片固定漏斗导液管(14)、滤片插槽(15)、耐高温滤片(16)、溶样瓶(17)和待测样品瓶(18)；滤片固定漏斗导液管(14)包括相连通的漏斗形部分和第一导液管(11)。在一个控温铜块(13)内，两个滤片固定漏斗导液管(14)的漏斗形部分相接，形成滤片插槽(15)，耐高温滤片(16)位于滤片插槽(15)中。滤片插槽(15)左侧的滤片固定漏斗导液管(14)的第一导液管(11)伸出控温铜块(13)，并穿过密封圈(2)伸入溶样瓶(17)中，第一导液管(11)伸入溶样瓶(17)中的一端为吸液头(1)。
滤片插槽(15)右侧的滤片固定漏斗导液管(14)的第一导液管(11)伸出控温铜块(13)，并伸入待测样品瓶(18)中，第一导液管(11)伸入待测样品瓶(18)中的一端为滤液出口(12)。在滤片插槽(15)右侧的滤片固定漏斗导液管(14)的第一导液管(11)外侧面上，贴附有滤片压紧杆(7)。
所述控温系统包括加热块(6)、温度传感器(8)、导线(9)、控温器(10)和控温铜块(13)。两个加热块(6)设置于控温铜块(13)上，加热块(6)上设置有温度传感器(8)，加热块(6)和温度传感器(8)分别通过导线(9)连接控温器(10)。通过手动加压使溶样瓶上方气压增加，溶液经吸液头(1)提升至耐高温滤片(16)，经过滤，滤液滴入待测样品瓶(18)，待放入高温凝胶渗透色谱仪中检测，完成溶液样品在高温下从溶样瓶经过滤转移至待测样品瓶的操作过程。
本发明还提供一种高温恒温移液与过滤方法，采用如上任一项所述的装置，包括以下步骤：首先往滤片插槽(15)中插入耐高温滤片(16)，将控温器(10)设定为所需温度，控温器(10)控制加热块(6)中的电流来控制控温铜块(13)的温度，并通过温度传感器(8)的反馈来不断调整温度，待其达到设定温度时，完成准备过程；
将溶样瓶(17)对准密封圈(2)，压紧滤片压紧杆(7)，耐高温滤片(16)被两侧的滤片固定漏斗导液管(14)压紧，反复按压手动加压按钮5，提高溶样瓶(17)中液面上方的气压，聚合物溶液从吸液头1中被提升至过耐高温滤片(16)处，溶液中的未溶解部分或杂质等被滤片挡住，溶解有聚合物的滤液经第一导液管(11)从滤液出口(12)滴入待测样品瓶(18)待测；完成高温移液过滤整个过程。
进一步地，待测样品瓶中的滤液，待放入高温凝胶渗透色谱仪中检测。
优点和积极效果：
本发明采用较为简洁的方法实现了聚合物溶液样品在高温下从溶样瓶经过滤转移至待测样品瓶中，整个过程可在恒定的设定温度下进行。避免了现有过滤装置因滤片处温度较低导致聚合物析出，甚至堵塞滤片，从而造成分子量测定值偏低的情况出现，有效保证了后续聚合物分子量测定的准确性。
附图说明
图1高温恒温移液与过滤装置结构示意图；
图2控温器部分放大图。
图中：1-吸液头，2-密封圈，3-外壳，4-手动加压杆，5-手动加压按钮，6-加热块，7-滤片压紧杆，8-温度传感器，9-导线，10-控温器，11-第一导液管，12-滤液出口，13-控温铜块，14-滤片固定漏斗导液管，15-滤片插槽，16-耐高温滤片，17-溶样瓶，18-待测样品瓶。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本发明权利要求的全部内容。
如图1-2所示，一种高温恒温移液与过滤装置，包括：吸液系统、过滤系统和控温系统。所述吸液系统包括吸液头1、密封圈2、外壳3、手动加压杆4和手动加压按钮5。手动加压按钮5固定连接于手动加压杆4的第一端，手动加压杆4的第二端穿过外壳3。外壳3、手动加压杆4、手动加压按钮5与溶样瓶17配合使用，密封圈2置于外壳3与溶样瓶17瓶口之间，手动加压杆4的第二端位于溶样瓶17瓶口内。
所述过滤系统包括滤片压紧杆7、第一导液管11、滤液出口12、滤片固定漏斗导液管14、滤片插槽15、耐高温滤片16、溶样瓶17和待测样品瓶18。滤片固定漏斗导液管14包括相连通的漏斗形部分和第一导液管11。可选地，第一导液管11另一端为尖端部分。在一个控温铜块13内，两个滤片固定漏斗导液管14的漏斗形部分相接，形成滤片插槽15，耐高温滤片16位于滤片插槽15中。滤片插槽15左侧的滤片固定漏斗导液管14的第一导液管11伸出控温铜块13，并穿过密封圈2伸入溶样瓶17中，第一导液管11伸入溶样瓶17中的一端为吸液头1。可选地，所述吸液头1为尖端部分。滤片插槽15右侧的滤片固定漏斗导液管14的第一导液管11伸出控温铜块13，并伸入待测样品瓶18中，第一导液管11伸入待测样品瓶18中的一端为滤液出口12。可选地，所述滤液出口12为尖端部分。在滤片插槽15右侧的滤片固定漏斗导液管14的第一导液管11外侧面上，贴附有滤片压紧杆7。
所述控温系统包括加热块6、温度传感器8、导线9、控温器10和控温铜块13。两个加热块6设置于控温铜块13上，加热块6上设置有温度传感器8，加热块6和温度传感器8分别通过导线9连接控温器10。
温控单元、直流电源分别与交流电源相连接，通过交流电源供电。加热块6、继电器分别与直流电源相连接，通过直流电源供电。加热块6上的温度传感器8与温控单元相连接。继电器与加热块6相连接。继电器与温控单元相连接。控温器10包括继电器、温控单元、直流电源、交流电源。
通过手动加压使溶样瓶17上方气压增加，溶液经吸液头1提升至耐高温滤片16，经过滤，滤液滴入待测样品瓶18，待放入高温凝胶渗透色谱仪中检测，完成溶液样品在高温下从溶样瓶经过滤转移至待测样品瓶的操作过程。
本发明的装置在使用时，通过手动按压和温控器自动控温来进行本高温恒温移液与过滤器的动作。具体详细流程如下：
首先往滤片插槽15中插入耐高温滤片16，将控温器10设定为所需温度，控温器10控制加热块6中的电流来控制控温铜块13的温度，并通过温度传感器8的反馈来不断调整温度，待其达到设定温度时，完成准备过程。
将溶样瓶17对准密封圈2，压紧滤片压紧杆7，耐高温滤片16被两侧的滤片固定漏斗导液管14压紧，反复按压手动加压按钮5，提高溶样瓶17中液面上方的气压，聚合物溶液从吸液头1中被提升至过耐高温滤片16处，溶液中的未溶解部分或杂质等被滤片挡住，溶解有聚合物的滤液经第一导液管11从滤液出口12滴入待测样品瓶18待测。完成高温移液过滤整个过程。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高温恒温移液与过滤装置，其特征在于，包括：吸液系统、过滤系统和控温系统；
通过手动加压使溶样瓶(17)上方气压增加，溶液经吸液系统的吸液头(1)提升至过滤系统的耐高温滤片(16)，经过滤系统过滤，过滤过程中，通过控温系统控制过滤时的温度，滤液滴入待测样品瓶(18)，完成溶液样品在高温下从溶样瓶(17)经过滤转移至待测样品瓶(18)的操作过程。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述吸液系统包括吸液头(1)、密封圈(2)、外壳(3)、手动加压杆(4)和手动加压按钮(5)；手动加压按钮(5)固定连接于手动加压杆(4)的第一端，手动加压杆(4)的第二端穿过外壳(3)；外壳(3)、手动加压杆(4)、手动加压按钮(5)与溶样瓶(17)配合使用，密封圈(2)置于外壳(3)与溶样瓶(17)瓶口之间，手动加压杆(4)的第二端位于溶样瓶(17)瓶口内。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述过滤系统包括滤片压紧杆(7)、第一导液管(11)、滤液出口(12)、滤片固定漏斗导液管(14)、滤片插槽(15)、耐高温滤片(16)、溶样瓶(17)和待测样品瓶(18)；滤片固定漏斗导液管(14)包括相连通的漏斗形部分和第一导液管(11)；在一个控温铜块(13)内，两个滤片固定漏斗导液管(14)的漏斗形部分相接，形成滤片插槽(15)，耐高温滤片(16)位于滤片插槽(15)中；滤片插槽(15)左侧的滤片固定漏斗导液管(14)的第一导液管(11)伸出控温铜块(13)，并穿过密封圈(2)伸入溶样瓶(17)中，第一导液管(11)伸入溶样瓶(17)中的一端为吸液头(1)；滤片插槽(15)右侧的滤片固定漏斗导液管(14)的第一导液管(11)伸出控温铜块(13)，并伸入待测样品瓶(18)中，第一导液管(11)伸入待测样品瓶(18)中的一端为滤液出口(12)；在滤片插槽(15)右侧的滤片固定漏斗导液管(14)的第一导液管(11)外侧面上，贴附有滤片压紧杆(7)。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述控温系统包括加热块(6)、温度传感器(8)、导线(9)、控温器(10)和控温铜块(13)；两个加热块(6)设置于控温铜块(13)上，加热块(6)上设置有温度传感器(8)，加热块(6)和温度传感器(8)分别通过导线(9)连接控温器(10)。
5.一种高温恒温移液与过滤方法，其特征在于，采用如权利要求1-4任一项所述的装置，包括以下步骤：
首先往滤片插槽(15)中插入耐高温滤片(16)，将控温器(10)设定为所需温度，控温器(10)控制加热块(6)中的电流来控制控温铜块(13)的温度，并通过温度传感器(8)的反馈来不断调整温度，待其达到设定温度时，完成准备过程；
将溶样瓶(17)对准密封圈(2)，压紧滤片压紧杆(7)，耐高温滤片(16)被两侧的滤片固定漏斗导液管(14)压紧，反复按压手动加压按钮(5)，提高溶样瓶(17)中液面上方的气压，聚合物溶液从吸液头(1)中被提升至过耐高温滤片(16)处，溶液中的未溶解部分或杂质被滤片挡住，溶解有聚合物的滤液经第一导液管(11)从滤液出口(12)滴入待测样品瓶(18)待测；完成高温移液过滤整个过程。
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