CN111307644A - 一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、实验准备；步骤S2、称量实验前膜重m1；步骤S3、超声处理；步骤S4、微波处理；步骤S5、干燥；步骤S6、称量实验后质量m2，计算出含油率。本发明公开的测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法简单易操作，成本低廉，测试重复性好，准确度高，对膜无损，能有效进行膜质量的管控，避免产品含油率过高对后续工艺产生影响，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及含油率检测技术领域，尤其涉及一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法。
背景技术
近年来，锂电池广泛应用于手机、便携式电脑、照相机、摄像机等电子产品领域，而且应用领域仍在不断扩展之中，已经成为动力电池的主要选择。其具有能量密度高、电压高、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应、放电电压稳定、充放电快速和环保等优点。锂电池隔膜是锂电池材料中技术壁垒最高的一种高附加值材料，其在锂电池中起到传递锂离子和阻隔阻隔正负极电子电导的双重作用。其性能的好坏直接影响锂电池的电池容量、循环使用寿命和安全性能。因此，因此，开发性能优异的锂电池隔膜显得尤为重要。
高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜是目前锂电池常见的隔膜，其多孔结构能有效保证导电率和使用安全性，这类膜材料在制备和使用过过程中会时长接触到油脂，油脂易受到氧气、光照、度、水蒸气、酶、金属离子的影响发生自动氧化酸败、光敏氧化酸败和水解酸败，生成氢过氧化物，使得膜材料发生溶胀-溶解现象，虽然有利于膜润滑性的改善，但是过高的含油率会导致隔膜综合性能的降低，用于锂电池隔膜时会导致电池效率降低，循环使用寿命缩短，因此，有效控制高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜中的含油率十分有必要。
准确测量含油率是有效控制高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜中的含油率的前提。现阶段尚无明确测量隔膜类产品含油率的方法，由于锂电池隔膜具有大量曲折贯通的微孔，能够保证电解质离子自由通过形成充放电回路；而在电池过度充电或者温度升高时，隔膜通过闭孔功能将电池的正极和负极分开以防止其直接接触而短路，达到阻隔电流传导，防止电池过热甚至爆炸的作用，因此有时需要测量生产过程中的隔膜含油率的大小以判别隔膜性能。
中国发明专利201610966695.8公开了一种青蒿素废渣在制作抗菌塑料中的应用方法，将青蒿素废渣用有机溶剂，去离子水多次洗涤并干燥处理；将干燥后的废渣放入超细粉碎机进行粉碎处理，得到超细抗菌粉体，其粒径为10～200nm；配制丙烯酸酯与香蕉水的混合液，丙烯酸酯含量为0.01～10％，搅拌状态下加热使其充分混合，将超细抗菌粉体按重量比0.01～10％加入配好的混合液中，再超声振荡3小时，得到粘稠液；将塑料薄板表面用有机溶剂处
理，去除油脂类有机物，酸溶液浸泡除去表面无机物及杂质，清洗后晾干；将粘稠液体用高速旋涂仪旋涂在塑料薄板表面，在45℃下烘干得到抗菌塑料薄板。该发明公开了用有机溶剂处理塑料薄板上的油脂类有机物，但这种方法除油效率低，只适用于普通板材的除油，尚不能在多孔材料上应用。
因此，开发一种重复性好，准确度高，测试方法简单易行，效率高的测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法显得十分迫切，对锂电池隔膜质量管控具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法；该方法简单易操作，成本低廉，测试重复性好，准确度高，对膜无损，能有效进行膜质量的管控，避免产品含油率过高对后续工艺产生影响，实用性强。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、实验准备：将实验环境温度控制在20-25℃左右，湿度控制45-55％rh以下，保证实验过程中样品受潮对实验结果造成影响；将有机溶剂、清洗剂倒入干燥的烧杯中，在超声波清洗槽中倒入不低于有机溶剂液位的水，将烧杯放入超声波清洗机中；
步骤S2、称量实验前膜重m1：对取得的样品隔膜置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，再冷却至室温，后进行称重，记录此时重量为m1；
步骤S3、超声处理：将步骤S2中的膜样品放入烧杯中，开启超声，设定时间20-30分钟；
步骤S4、微波处理：将步骤S2中的装有膜样品的烧杯用微波处理5-10分钟；
步骤S5、干燥：将经过步骤S4处理后的样品放入培养皿中后，再将培养皿放入恒温鼓风干燥箱内以80-90℃恒温干燥至恒重；
步骤S6、称量实验后质量m2：取出培养皿放入干燥器中冷却至室温后迅速称重，并记录此时重量为m2，则最后根据公式计算出含油率％＝(m1-m2)/m1×100％。
进一步地，步骤S1中所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、汽油中的一种。
进一步地，步骤S1中所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂20-30份、乙酸乙酯30-40份、吐温805-10份、乙醇10-20份。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺皂、月桂醇硫酸钠、卵磷脂中的至少一种。
进一步地，步骤S1中所述有机溶剂、清洗剂的质量比为(5-10)∶(0.3-0.5)。
进一步地，步骤S3中所述超声产生的超声波频率为200kHZ-500kHZ。
进一步地，步骤S4中所述微波频率为700MHZ-1000MHZ。
由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法；该方法简单易操作，成本低廉，测试重复性好，准确度高，对膜无损，能有效进行膜质量的管控，避免产品含油率过高对后续工艺产生影响，实用性强；采用有机溶剂浸渍、超声、微波处理相结合的方式，使得含油率测量更准确，且在测量过程中加入清洗剂，能进一步提高测试效率和效果。
具体实施方式
本发明涉及一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、实验准备：将实验环境温度控制在20-25℃左右，湿度控制45-55％rh以下，保证实验过程中样品受潮对实验结果造成影响；将有机溶剂、清洗剂倒入干燥的烧杯中，在超声波清洗槽中倒入不低于有机溶剂液位的水，将烧杯放入超声波清洗机中；
步骤S2、称量实验前膜重m1：对取得的样品隔膜置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，再冷却至室温，后进行称重，记录此时重量为m1；
步骤S3、超声处理：将步骤S2中的膜样品放入烧杯中，开启超声，设定时间20-30分钟；
步骤S4、微波处理：将步骤S2中的装有膜样品的烧杯用微波处理5-10分钟；
步骤S5、干燥：将经过步骤S4处理后的样品放入培养皿中后，再将培养皿放入恒温鼓风干燥箱内以80-90℃恒温干燥至恒重；
步骤S6、称量实验后质量m2：取出培养皿放入干燥器中冷却至室温后迅速称重，并记录此时重量为m2，则最后根据公式计算出含油率％＝(m1-m2)/m1×100％。
进一步地，步骤S1中所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、汽油中的一种。
进一步地，步骤S1中所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂20-30份、乙酸乙酯30-40份、吐温805-10份、乙醇10-20份。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺皂、月桂醇硫酸钠、卵磷脂中的至少一种。
进一步地，步骤S1中所述有机溶剂、清洗剂的质量比为(5-10)∶(0.3-0.5)。
进一步地，步骤S3中所述超声产生的超声波频率为200kHZ-500kHZ。
进一步地，步骤S4中所述微波频率为700MHZ-1000MHZ。
由于上述技术方案运用，本发明专利与现有技术相比具有下列优点：本发明提供的测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法；该方法简单易操作，成本低廉，测试重复性好，准确度高，对膜无损，能有效进行膜质量的管控，避免产品含油率过高对后续工艺产生影响，实用性强；采用有机溶剂浸渍、超声、微波处理相结合的方式，使得含油率测量更准确，且在测量过程中加入清洗剂，能进一步提高测试效率和效果。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、实验准备：将实验环境温度控制在20℃左右，湿度控制45％rh以下，保证实验过程中样品受潮对实验结果造成影响；将有机溶剂、清洗剂倒入干燥的烧杯中，在超声波清洗槽中倒入不低于有机溶剂液位的水，将烧杯放入超声波清洗机中；
步骤S2、称量实验前膜重m1：对取得的样品隔膜置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，再冷却至室温，后进行称重，记录此时重量为m1；
步骤S3、超声处理：将步骤S2中的膜样品放入烧杯中，开启超声，设定时间20分钟；
步骤S4、微波处理：将步骤S2中的装有膜样品的烧杯用微波处理5分钟；
步骤S5、干燥：将经过步骤S4处理后的样品放入培养皿中后，再将培养皿放入恒温鼓风干燥箱内以80℃恒温干燥至恒重；
步骤S6、称量实验后质量m2：取出培养皿放入干燥器中冷却至室温后迅速称重，并记录此时重量为m2，则最后根据公式计算出含油率％＝(m1-m2)/m1×100％。
步骤S1中所述有机溶剂为二氯甲烷；所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：十二烷基苯磺酸钠20份、乙酸乙酯30份、吐温805份、乙醇10份；所述有机溶剂、清洗剂的质量比为5∶0.3；所述超声产生的超声波频率为200kHZ；步骤S4中所述微波频率为700MHZ。
实施例2
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，述有机溶剂为乙醇；所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂23份、乙酸乙酯32份、吐温806份、乙醇12份；所述表面活性剂为三乙醇胺皂；所述有机溶剂、清洗剂的质量比为6：0.35；所述超声产生的超声波频率为300kHZ；所述微波频率为800MHZ。
实施例3
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，述有机溶剂为乙酸乙酯；所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂25份、乙酸乙酯35份、吐温807份、乙醇15份；所述表面活性剂为月桂醇硫酸钠；所述有机溶剂、清洗剂的质量比为8∶0.4；所述超声产生的超声波频率为350kHZ；所述微波频率为850MHZ。
实施例4
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，述有机溶剂为汽油；所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂29份、乙酸乙酯38份、吐温809份、乙醇19份；所述表面活性剂为卵磷脂；所述有机溶剂、清洗剂的质量比为9∶0.45；所述超声产生的超声波频率为450kHZ；所述微波频率为900MHZ。
实施例5
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，述有机溶剂为乙酸乙酯；所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂30份、乙酸乙酯40份、吐温8010份、乙醇20份；所述表面活性剂为卵磷脂；所述有机溶剂、清洗剂的质量比为10∶0.5；所述超声产生的超声波频率为500kHZ；所述微波频率为1000MHZ。
对比例1
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，没有经过处理的超声处理。
对比例2
本实例提供一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，它与实例1中的基本一致，不同的是，没有经过处理的微波处理。
为了进一步说明所述实施例的优异技术效果，将无油污的高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜浸渍油脂，使得浸渍率为5％，然后分别采用上述测试方法测试含油率，计算出准确度，见表1。
表1
| 项目 | 准确度 |
| 实施例1 | 99.1 |
| 实施例2 | 99.3 |
| 实施例3 | 99.7 |
| 实施例4 | 99.9 |
| 实施例5 | 100.0 |
| 对比例1 | 94.2 |
| 对比例2 | 95.0 |
从表1可以看出，本发明实施例公开的测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法测试准确度更高，这是各步骤协同作用的结果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、实验准备：将实验环境温度控制在20-25℃左右，湿度控制45-55％rh以下，保证实验过程中样品受潮对实验结果造成影响；将有机溶剂、清洗剂倒入干燥的烧杯中，在超声波清洗槽中倒入不低于有机溶剂液位的水，将烧杯放入超声波清洗机中；
步骤S2、称量实验前膜重m1：对取得的样品隔膜置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，再冷却至室温，后进行称重，记录此时重量为m1；
步骤S3、超声处理：将步骤S2中的膜样品放入烧杯中，开启超声，设定时间20-30分钟；
步骤S4、微波处理：将步骤S2中的装有膜样品的烧杯用微波处理5-10分钟；
步骤S5、干燥：将经过步骤S4处理后的样品放入培养皿中后，再将培养皿放入恒温鼓风干燥箱内以80-90℃恒温干燥至恒重；
步骤S6、称量实验后质量m2：取出培养皿放入干燥器中冷却至室温后迅速称重，并记录此时重量为m2，则最后根据公式计算出含油率％＝(m1-m2)/m1×100％。
2.根据权利要求1所述的一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，步骤S1中所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、汽油中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，步骤S1中所述清洗剂是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂20-30份、乙酸乙酯30-40份、吐温80 5-10份、乙醇10-20份。
4.根据权利要求3所述的一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、三乙醇胺皂、月桂醇硫酸钠、卵磷脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，步骤S1中所述有机溶剂、清洗剂的质量比为(5-10)∶(0.3-0.5)。
6.根据权利要求1所述的一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，步骤S3中所述超声产生的超声波频率为200kHZ-500kHZ。
7.根据权利要求1所述的一种测量高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜含油率的方法，其特征在于，步骤S4中所述微波频率为700MHZ-1000MHZ。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200619 |