CN107162358A - 一种油泥砂分离净化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油泥砂分离净化的方法,包括预处理、超声除油、微波除油和净化的步骤。本发明依次采用化学药剂破乳‑超声‑微波三重处理,三级除油,油的回收率更高;超声和絮凝复合应用,除油效果好;出油后的废液采用低温常压催化湿式氧化处理可循环利用,可降低耗水量。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域和废水处理领域,具体涉及一种油泥砂分离净化的方法。
技术背景
石化行业中,油泥污染已经成为危害环境的主要污染物,已经被列为危险固废,油泥对大气、水体、土壤、动植物及人类都产生严重的污染。现有的处理方法有萃取、调质-机械分离、焚烧、冻融、焦化、生物降解、填埋、固化等,目前较新的处理方法有超声法、热解法、微波法、电化学法,等,这些方法各有特点,但是单一使用某种技术效果不够理想,所以更多减量化、无害化、资源化的综合处理技术逐渐产生。
申请号为201520441223.1的专利公开了一种含油污泥自动化处理装置,采用超声水洗-微波破乳联用的设备系统处理含油污泥。含油污泥先进入超声器中超声处理,得到的物料加入50-70℃的热水搅拌打浆,得到的浆液去微波破乳,破乳后的物料静置后分离开来,得到油、水、砂,优选的,超声水洗时可同时加入少量药剂促进油污脱水。该方法除油效果不佳,原油的回收率低。
发明内容
一种油泥砂分离净化的方法,包括如下步骤:
(1)预处理:将油泥砂和水按照1:4-1:10的体积比混合后打浆,打浆过程中向混合液中添加破乳剂,打浆完成后用气浮收集表面的油,得到处理液1;
(2)超声除油:处理液1进行超声处理后,去除浮油,得到处理液2;
(3)微波除油:处理液2进行微波处理后,去除浮油,得到处理液3;
(4)净化:处理液3进行分离除去固体颗粒,得到的处理液4进行氧化处理后回用或达标排放。
作为优选,步骤(1)中油泥和水的混合比为1:4-1:10,所述的比例为体积比。
作为优选,步骤(1)中将油泥和水的混合液加热至50-90℃后打浆,打浆时间为15-30min。
骤(1)中所述的破乳剂采用以下方法制备获得:按重量份数计,将十六烷基三甲基氯化铵1-3份、盐酸1-3份、聚丙二醇1-3份,溶于30-50份水中,升温至70-80℃,恒温微波反应1h-2h;加入物料总质量2-3%的过硫酸铵溶液,过硫酸铵溶液的质量浓度为3-10%,搅拌反应2h-3h,得到破乳剂。
作为优选,破乳剂中含有表面活性剂,表面活性剂可选非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂中的一种或两种。破乳剂的投加量为混合液质量的0.5-2%。
步骤(1)中还包括尾气处理,加热打浆的过程中产生的尾气进行吸收洗涤,同时,将步骤(1)-(4)中得到的油进一步脱水精制,精制后的油品再利用。
步骤(2)中的超声的频率为30-50kHz,超声时间为5-30min;
步骤(3)所述的微波处理过程中,保持处理液2温度为50-80℃,微波频率为5-20KW,反应时间为10-30min,微波处理后可采用刮板除去表面的浮油;
经过步骤(1)-(3)处理后得到的处理液3中表面活性剂含量低于0.5%,含油量低于0.5%;
作为优选,步骤(4)中所述的氧化处理为常温常压湿式氧化或低温常压湿式氧化。氧化处理为低温常压催化湿式氧化,低温常压催化湿式氧化采用的催化剂为含有过渡金属和/或贵金属的负载型催化剂,采用的氧化剂为双氧水、次氯酸钠或氯气、臭氧。
对比现有技术,本发明具有以下优势:
(1)依次采用化学药剂破乳-超声-微波三重处理,三级除油,油的回收率更高;
(2)超声和絮凝复合应用,强化除油效果;
(3)出油后的废液采用低温常压催化湿式氧化处理可循环利用,降低方法耗水量。
具体实施方式
实施例1
某钻井油泥砂,外观为黑色,经测含水率53%,含盐量0.2%,干燥后的油泥中含油量为24%,进行以下处理:
(1)预处理:将油泥砂和水按照1:4混合,加热至50℃,开启搅拌,搅拌过程中向其中投加混合液质量0.5%的破乳剂,搅拌反应15min,测得混合液中含油量为5%,开启气浮,除去表面的浮油,得到处理液1,测得处理液1含油量为2.5%;
破乳剂由以下方法制备获得:以重量份计,将十六烷基三甲基氯化铵1.5份;盐酸3份;水50份;聚丙二醇1.5份,加热至70℃并保温超声搅拌反应1h,之后继续维持70℃进行微波反应;添加过硫酸铵(质量浓度为7%),投加质量为物料总质量的1wt%,反应2h,得到破乳剂。
(2)超声除油:步骤(1)得到的处理液1进行超声处理,超声过程中向处理液1中添加0.2%的聚合硫酸铝(以处理液1的质量为基准),超声处理后,去除浮油,得到处理液2,测得处理液2中含油0.8%;
超声频率为40kHz,超声时间8min;
(3)微波处理:步骤(2)得到的处理液2进行微波处理,微波条件为:70℃、微波功率为6kw,反应时间10min,去除表面浮油,得到处理液3。经测,处理液3含油量小于0.3%,表面活性剂含量小于0.3%。
(5)净化:将处理液3离心分离,得到干净的泥砂和清液,清液进行低温常压催化氧化,得到的出水COD=50mg/L,含油量小于0.15%。
步骤(1)-(3)中共收集到的油经过精制后,测得油回收率为98%。
对比例
实施例1所述的油泥砂,按照以下步骤处理:
将油泥砂和水按照1:4混合后直接进行超声处理,超声条件同实施例1,得到处理液1,测得处理液1中含油3.8%;
处理液1按照实施例所述的步骤(2)进行微波处理,得到的处理液2含油量小于2.5%。
处理液2离心分离,得到干净的泥砂和清液,清液进行低温常压催化氧化,得到的出水COD=600mg/L,含油量约1.4%。
处理过程中收集到的油经过精制后,测得油的回收率为85%。
实施例2
某钻井油泥砂,外观为黑色,经测含水率42%,含盐量0.8%,干燥后的油泥中含油量为53%,进行以下处理:
(1)预处理:将油泥砂和水按照1:4混合,加热至50℃,开启搅拌,搅拌过程中向其中投加混合液质量0.5%的破乳剂,搅拌反应15min,测得混合液中含油量为10%,开启气浮,除去表面的浮油,得到处理液1,测得处理液1含油量为5.2%;
破乳剂由以下方法制备获得:以重量份计,将1份十六烷基三甲基氯化铵、2份盐酸、50份水、1份聚丙二醇混合,加热至70℃并超声搅拌保温反应1h,继续将温度维持在70℃进行微波处理;添加过硫酸铵溶液(质量浓度为5%),溶液投加量为物料总质量的2%,搅拌反应2h,得到澄清透明的溶液,即破乳剂。
(2)超声除油:步骤(1)得到的处理液1进行超声处理,超声过程中向处理液1中添加0.2%的聚合硫酸铝(以处理液1的质量为基准),超声处理后,去除浮油,得到处理液2,测得处理液2中含油2%;
超声频率为40kHz,超声时间8min;
(3)微波处理:步骤(2)得到的处理液2进行微波处理,微波条件为:70℃、微波功率为6kw,反应时间10min,去除表面浮油,得到处理液3。经测,处理液3含油量小于0.3%,表面活性剂含量小于0.4%。
(5)净化:将处理液3离心分离,得到干净的泥砂和清液,清液进行低温常压催化氧化,得到的出水COD=50mg/L,含油量小于0.15%。
步骤(1)-(3)中共收集到的油经过精制后,质量为初始油泥质量的10.1%。
实施例3
某钻井油泥砂,外观为黑色,经测含水率53%,含盐量0.2%,干燥后的油泥中含油量为24%,进行以下处理:
(1)预处理:将油泥砂和水按照1:4混合,加热至80℃,开启搅拌,搅拌过程中向其中投加混合液质量0.5%的破乳剂,搅拌反应15min,测得混合液中含油量为5%,开启气浮,除去表面的浮油,得到处理液1,测得处理液1含油量为2.1%;
破乳剂由以下方法制备获得:以重量份计,将十六烷基三甲基氯化铵1.5份;盐酸3份;水50份;聚丙二醇1.5份,加热至70℃并保温超声搅拌反应1h,之后继续维持70℃进行微波反应;添加过硫酸铵(质量浓度为7%),投加质量为物料总质量的1wt%,反应2h,得到破乳剂。
(2)超声除油:步骤(1)得到的处理液1进行超声处理,超声过程中向处理液1中添加0.2%的聚合硫酸铝(以处理液1的质量为基准),超声处理后,去除浮油,得到处理液2,测得处理液2中含油1.02%;
超声频率为40kHz,超声时间15min;
(3)微波处理:步骤(2)得到的处理液2进行微波处理,微波条件为:70℃、微波功率为6kw,反应时间15min,去除表面浮油,得到处理液3。经测,处理液3含油量小于0.1%,表面活性剂含量小于0.4%。
(5)净化:将处理液3离心分离,得到干净的泥砂和清液,清液进行低温常压催化氧化,得到的出水COD=50mg/L,含油量小于0.15%。
步骤(1)-(3)中共收集到的油经过精制后,质量为初始油泥质量的24.1%。
Claims (10)
1.一种油泥砂分离净化的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)预处理:将油泥砂和水按照1:4-1:10的体积比混合后打浆,打浆过程中向混合液中添加破乳剂,打浆完成后用气浮收集表面的油,得到处理液1;
(2)超声除油:处理液1进行超声处理后,去除浮油,得到处理液2;
(3)微波除油:处理液2进行微波处理后,去除浮油,得到处理液3;
(4)净化:处理液3进行分离除去固体颗粒,得到的处理液4进行氧化处理后回用或达标排放。
2.如权利要求1所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(1)中将油泥和水的混合液加热至50-90℃后打浆,打浆时间为15-30min。
3.如权利要求1所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的破乳剂采用以下方法制备获得:按重量份数计,将十六烷基三甲基氯化铵1-3份、盐酸1-3份、聚丙二醇1-3份,溶于30-50份水中,升温至70-80℃,恒温微波反应1h-2h;加入物料总质量2-3%的过硫酸盐溶液,过硫酸盐溶液的质量浓度为3-10%,搅拌反应2h-3h,得到破乳剂。
4.如权利要求1所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的破乳剂中含有表面活性剂,破乳剂的投加量为混合液质量的0.5-2%;表面活性剂为非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂中的一种或两种。
5.如权利要求2所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(1)中加热打浆的过程中产生的尾气进行吸收洗涤,将步骤(1)-(4)中得到的油进一步脱水精制,精制后的油品再利用。
6.如权利要求1所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(2)中超声的频率为20-40kHz,超声时间为5-30min。
7.权利要求1所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(3)中微波处理过程中,保持处理液2温度为50-80℃,微波频率为5-20KW,反应时间为10-30min,微波处理后采用刮板除去表面的浮油。
8.权利要求1所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的氧化处理为常温常压湿式氧化。
9.权利要求8所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的氧化处理采用含有过渡金属和/或贵金属的负载型催化剂。
10.权利要求8所述油泥砂分离净化的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的氧化处理采用双氧水、次氯酸钠或氯气、臭氧作为氧化剂。
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CN113800746A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-17 | 常州大学 | 一种基于木屑载体的原油炼化浮渣微波超声分离方法 |
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