CN87102848A - 用超声波从油籽中提取油的方法和设备 - Google Patents

Abstract

提取油和脂的方法。对油籽进行碾压，破碎，把这些油籽置于带有混合器的容器中与溶剂作用，在溶剂存在的条件下对这些油籽进行超声波处理，用溶剂洗涤油籽，溶剂以逆流方式循环，分离溶剂和油，排出脱油后的油渣。本发明的设备包括：机械加工装置，密封进料口，带有混合器的提取容器，超声波处理装置，溶液供应系统，洗涤装置，溶液抽吸系统和油渣排出装置。优点：油质优良，不产生有毒物质，易于粒炼，不需漂洗，易于中和。

Description

本发明是关于在溶剂中用超声波及有关装置提取油籽中油和脂的方法。

在下文中，包括权利要求书中，“油”是指油和脂。

在现有技术中，从油籽中提取油的已知方法主要是以热压法为基础，这种方法实际上是一种机械及热的处理方法。其缺点是需要将油加热到相当高的温度，这将会影响油的质量，同时还需要一系列辅助处理过程。这种方法还有一个缺点是能量消耗大，尤其是在“热炼”过程中的热量消耗。热压法主要包括：破碎、碾压、再破碎几个处理步骤，然后用渗滤法进行化学提取。显然，这就需要大量的机械设备和一系列的设备保养。

对于这些在实际中消耗能量的总成本要加入在各个阶段特别是温度均化作用阶段加工时间长和在整个过程中油渣和油的无效加热以及损失掉的或者难以回收的被油渣吸收的热量所发生的费用。

现有技术中，热压方法及其设备存在的另一个缺点，可以从提取结果的数据看出，最终的提取率是不充分的，因为在油渣中仍含有10～20%的油，这些油不能通过上述的热和机械方法提取出来。

获悉，英国专利申请№.2097014中提出，在按照一般加工进行热压法处理后，再使用超声波来回收那些残留在棕榈果残渣纤维中的油。

这种方法是把经第一次提取后的油渣置于溶剂槽中，溶剂槽置于一个容器内，使其受到安装在容器壁上的干涉发射器所发射的超声波的作用，发射器的安装应使发出的超声波垂直穿过溶剂槽。

这是一种以一般加工为主要提取方法的辅助方法。用超声波处理预先加热到高温的干净油渣来回收残余油，回收后油的提纯，还需要经过一系列处理步骤。

在容器中对油渣进行处理的方法，存在如下缺点：超声波能量消耗大，由于体积大造成波的扩散不良，油和溶剂混合会削弱超声波能量。

本发明的目的是要提供一种克服上述缺点的提取方法，这种方法可以减少所需能量，从而改进了为提取一定量的油而使用的种子量与所消耗的能量比。

本发明的方法包括下列步骤：对所谓的游离油在搅拌下进行第一次提取，然后对仍留在溶剂中的油渣进行超声波处理，提取那些不易提取的油，也就是那些被封闭在细胞体内的油。而预先的机械处理过程是不能使这些细胞破裂的。本方法主要包括下列步骤。

-对种子预先进行机械处理;

-在搅拌条件下，在容器中用溶剂进行提取;

-在溶剂存在的条件下，用超声波对种子进行处理，使溶剂渗进种子;

-用外部喷淋方式进行洗涤;

-将溶液蒸馏，蒸馏出的溶液抽吸到分离式溶剂回收塔中;

本方法在种子加工中的特征是破碎和/或碾压。

超声波处理是使油渣和溶剂通过带有超声波发射器的管道，发射器是两个完全相对着的极板。溶剂可以是己烷或超临界态液体如二氧化碳。

洗涤过程至少包括一次喷淋，溶液以逆流方式循环。

本方法的特征还在于，当使用超临界态液体时，为使溶液保持在超临界状态，操作要在一定的压力下进行。当使用挥发性溶剂时，为安全起见，操作要在减压下进行，以限止挥发性溶剂向提取容器外泄露。

有关装置包括;机械处理设备，带有搅拌器的提取容器;可以连续进行超声波处理的设备，该设备是带有至少有一套完全相对着的超声波发射器的管道;溶剂供应系统;至少一台输送机;至少一台喷淋设备和至少一条循环管路的洗涤设备;一个密封的溶液抽吸系统和一个密封的残渣排出系统。

当使用超临界态液体时，绝热提取箱必须能够承受80巴的压力。

在使用挥发性溶剂时，绝热提取箱必须能承受0.8巴微小负压。

机械处理设备包括：在碾压时，使用具有光滑面的滚筒，滚筒的轴间距可以调节，在破碎时，使用表面带槽的滚筒。

本发明其它的特征和优点，可以通过参照附图对具体实施例的说明而体现出来。

附图1是按照本发明的装置的示意图。

附图2是以时间为函数的油提取量曲线。

附图1所示是根据本发明的装置。箭头〔2〕表示油籽的供给。干燥的油籽进入机械处理设备〔3〕，设备〔3〕有两个滚筒〔4，5〕，滚筒的轴间距是可调的，因而，两滚筒表面之间的距离可以精确调整。滚筒以标准方式驱动，且旋转方向相反。在碾压时，使用表面光滑的滚筒;在破碎时，使用表面带槽的滚筒。

从入口〔6〕的进料过程是在重力作用下进行的。入口〔6〕上安装有单向安全装置〔7〕，以防止从绝热箱体〔8〕（图中用点划线表示）向外部的任何泄漏。这个绝热箱体必须能承受在使用超临界态液体作溶剂时加工过程的压力。该绝热箱体的密封必须能承受在使用挥发性溶剂时，内部压力下降到0.8～1巴之间的微小负压。进料口〔6〕和单向装置〔7〕可以很容易地由阿基米德螺旋输送机来代替，输送机的螺距是变化的，可以在局部挤压物料，从而产生具有密封作用的堵塞。

进料口〔6〕接到盛有溶剂〔10〕的容器〔9〕上，种子与溶剂一起由搅拌器〔11〕搅拌。与封闭箱体〔8〕外的溶剂贮罐〔13〕相连的管道〔12〕，不断向容器〔9〕内供应溶剂，加入的溶剂用来补偿位于容器〔9〕底部的过滤器〔14〕排出的溶剂，第一次提取后的溶液进入管道〔15〕。容器〔9〕上还有一个出口〔16〕，种子与溶剂的混合物通过此出口，在泵〔17〕的作用下输出，一起被输送到装有滤网〔19〕的分离段〔18〕，此处，溶液经滤网流走，而种子则留在网上并被送至超声装置〔21〕处。溶液则排入管道〔20〕，这个管路与真空管路〔15〕相连。在超声波处理装置〔21〕的入口处，有一个纯净溶剂的供应源〔22〕，以代替流走的溶液，从而使介质成为超声波的导体。

超声波处理装置包括：至少一对完全相对着的板式发生器，例如〔23、24〕，这种板式发射器作为超声波振子以标准方式同超声波发生器相连（图中未画出）。附图中还画出了第二套板式发生器〔25、26〕，它们和第一套相同，起同样的作用。经处理后的残渣和溶剂的混合物通过管道〔27〕抽吸到传送带〔28〕上，传送带可由金属筛网或穿孔的带子构成。泵〔170〕用来保证真空抽吸。

平衡棒〔29〕固定在传送带支架上。

在传送带〔28〕的全程的上方安装有淋洗装置〔30，31，32，33〕，这样可以保证传送带全程上的残渣都得到淋洗。由于洗涤是逆流进行的，因此，淋洗器〔30〕直接与溶剂贮槽〔13〕相连。溶剂由安装在传送带底部的贮罐〔34〕回收，〔34〕中的经过第一次洗涤后带油溶剂由泵〔35〕输送到位于淋洗器〔30〕上游的淋洗器〔31〕处进行淋洗，溶剂和油的混合物被贮罐〔36〕回收，再由泵〔37〕输送到位于淋洗器〔31〕上游的淋洗器〔32〕处淋洗，溶剂和油的混合物进一步与油一起被贮罐〔38〕收集，并通过泵〔39〕输送到位于淋洗器〔32〕上游的淋洗器〔34〕处淋洗，即传送带〔28〕的起始端。最后的溶液被收集在贮罐〔40〕内，经中心收集管〔41〕抽走，管路〔41〕同封闭箱体〔8〕外的泵〔42〕相连。

残渣由传送带末端送到具有变化螺距的螺旋输送机〔44〕上的进料斗〔43〕处。螺旋在通过密闭箱体时螺距减小，以便在〔45〕处形成起密封作用的堵塞。然后，残渣在螺旋输送机出口处，按箭头〔46〕所示方向被送到溶剂分离器中，对溶剂进行回收。另一方面，由泵〔42〕抽吸的溶液用蒸馏塔〔47〕处理，以便将溶剂从油中分离出来。油在〔48〕处被抽吸到普通的炼油设备中，而溶剂则沿管路〔49〕循环回到贮罐〔13〕中。

本发明所述的方法包括：在〔3〕处对种子进行机械处理，碾压种子以增加接触面积，也可以在碾压后再破碎，其作用也是增加接触面积，但是这样可能造成“堵塞”，所以还需要提供一个清除堵塞物的方法。

种子放入盛有溶剂的容器〔9〕中，溶剂从管道〔12〕进入容器，同时搅拌器〔11〕将容器内物料充分搅拌，以便于第一次提取，这次提取是通过油溶在溶剂中而将游离油从油籽中提取出来。提取的效率取决于时间，为了获得大约80%的提取率，必须使种子在溶剂里浸泡10分钟左右，显然，提取率是种子与溶剂混合程度的函数，因此，搅拌有利于提取。本领域的专业人员可以计算出种子和所用溶剂的最佳比率。为了改善提取效率，也可以对带油溶剂进行分步提取，以便使溶剂尽可能快地循环。提取后所剩下的溶液和种子被抽吸到分离段，此处设有滤网，溶液被抽走而留下种子。

在提取过程中，种子里仍有一部份“束缚”油，这些油存留在细胞内而不易被溶剂提取出来。根据本发明的方法，将这些种子送入超声波处理装置中，同时在〔22〕处用纯净溶剂把种子淋湿。在实际中，超声波装置是两个极板，它们构成二个完全相对着的发射器，超声波发生器的频率在10～50KHz之间。超声波的作用不是进行清洗，而是对那些含不易提取油的油渣进行分解，即提取残余油。为了在不增加处理时间的条件下提高提取率，可以如实施例那样，使用两套超声波板式发射器。将溶液同残渣一起抽吸到有孔传送带〔28〕上先在贮罐〔40〕处进行抽吸将溶液分离。为将油全部回收，需要对残渣进行洗涤，因此，传送带上的残渣厚度应均匀。这些残渣用溶剂淋洗，含油量越来越少，最后洗涤用直接来自贮罐〔13〕中的纯净溶剂在〔30〕处进行。

脱油后的残渣通过螺旋输送机〔44〕送到溶剂分离器中，分离残渣所吸收的溶剂。由管路〔20〕，〔15〕和〔21〕收集的溶液被抽吸到封闭箱体外的蒸馏装置中，分离出的溶剂再循环使用。

上述实施例中，所用溶剂是高纯度的己烷。显然，升高温度将会影响溶剂的作用。在本实施例中，使用己烷时的最佳温度为50～55℃。本方法中也可以采用超临界态溶剂，例如CO₂，在压力为73巴时，温度为31.3°的超临界条件下使用。在这种溶剂中，油的溶解度增加，密度为每立方厘米0.468克，而其粘度相对于使用标准溶剂则明显降低。为使全部细胞破裂，可以改变超声波通过溶剂的强度及溶剂对种子的渗透程度。为改善分离效率，可以对溶液减压（如使用二氧化碳作为溶剂时）而造成相变使溶液很快分离，以上特性可以改进提取的产量。

本方法还可以通过对种子脱壳的预处理得到改进。已经证明，用这种方法处理后，相对于壳25%，如果脱去15%，从残渣中得到蛋白质含量百分比从30%上升到40%，同样，经脱壳处理后的油，其最终的成份中，蜡状物含量减少，这样就更易于精炼，也减少了炼油的成本。由于壳的作用象“弹性物质”，所以脱壳后，可以减少超声波的消耗量，更有效地对含油细胞作用。另外，由于被壳所吸收的溶剂量减少了，因此对溶剂的纯度要求也就降低了。

图2为本发明的提取曲线，本例中，种子在提取容器〔9〕中浸泡10分钟，再进行连续20分钟的超声波处理。

从曲线的A部份可以看出，在溶剂中溶解油曲线上升很快，在大约10分钟后趋于平坦。在实际中，这种条件下的最大提取率是在溶剂连续循环条件下，经过120分钟后获得的。

图中B部份表示用超声波作用时的提取曲线，20分钟后，提取率达93.83%。

图中C部份表示对油渣洗涤进一步提取时的曲线，洗涤15分钟后，提取率达99%。

图示的结果是在以下操作条件下获得的：

所用溶剂：巳烷;

超声波所耗功率：600W;

溶剂温度：50～55℃;

油籽种类：葵花籽;

显然，为了提高产量，在本技术领域中可以采用标准化方法。已知的标准方法有：在溶剂中加入某一百分比含量的湿试剂，增加介质的PH值使其碱性更强。

本发明的方法和设备有很多优点，首先，经处理后的油渣与原种子相比，含有更丰富的蛋白质，由于不需要再进行热炼，所以不存在受高温影响而造成蛋白质含量降解的情况。

当种子含有硫葡糖苷时，例如：油菜籽。残渣物中不含异硫氰酸盐或乙烯基

唑烷硫酮这样的有毒产物，这些产物是在热炼时由酶，米绕芥子酶转化而来的。

所获得的含油产品质量很高，因为油中只含极少量的超氧化物和氧化的副反应物，这对于含有60%的亚油酸葵花籽油来说是很大的优点。用这种方法获得的产品颜色非常澄清，因此在精炼时，不需要使用漂白剂。

由于酸度的影响很小，中和时只需使用少量的苏打。

在所用设备的利用率与运行时间的比率上，本发明也存在着优点。已经知道，在一般热压操作过程中，由于某种原因（例如电机故障）要停机几分钟时，将会出现在螺旋中被堵塞的危险。这时电机的阻力很大，不能克服堵塞现象，所以当再次起动电机前，往往需要对套筒中的螺旋进行彻底清扫。

本发明的方法和设备的主要优点是节省操作时间。

1）一般的热压法需要将种子在溶剂中浸泡或浸透，在120℃时，热炼1小时30分钟后，再在160℃时将种子碾压40分钟，然后再浸泡18分钟，最终提取率大约为99%。

2）搅拌下在溶剂中浸泡，120分钟后获得99%的提取率。使用巳烷为溶剂时，温度为55℃，种子与溶剂量的比是每100克1.8～8.8升。

3）按本发明所述的方法，在最高温度为55℃时，作用45分钟，可获得99%的提取率，所用溶剂量是每100克2.5升。

本发明不限于以上所介绍的具体实例，本领域的专业人员可对此进行明显的改进和变化，例如：巳烷可以用苯，三氯乙烯或二硫化碳代替。

Claims (18)

1、用溶剂从干燥的油籽中提取油和脂的方法，其特征在于本方法包括下列步骤，其顺序是：

-对种子预先进行机械处理；

-在搅拌下，用溶剂在容器中提取油和脂；

-在溶剂存在条件下，对种子进行超声波处理；

-以外部喷淋方式用溶剂进行至少一次洗涤；

-通过将溶液蒸馏和对残渣抽吸来回收溶剂。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于种子预先机械处理是破碎和/或碾压。

3、根据权利要求1的方法，其特征在于在搅拌下用溶剂提取时，所用的溶剂被不断排出和补充。

4、根据权利要求1的方法，其特征在于超声波处理是把种子置于二个正对着的板式发射器之间用纯净的溶剂进行。

5、根据权利要求1的方法，其特征在于洗涤溶剂逆流循环，在起始端回收，以便被抽吸至蒸馏塔中。

6、根据权利要求1的方法，其特征在于脱油后的残渣用螺旋输送机排出，输送机上产生一个起封闭作用的堵塞。

7、根据上述任一权利要求的方法，其特征在于所用溶剂是己烷。

8、根据权利要求7的方法，其特征在于所用己烷的温度是50～55℃。

9、根据权利要求7或8的方法，其特征在于操作是在0.8～1巴（绝压）的负压下进行。

10、根据权利要求1至6中任一项的方法，其特征在于使用的溶剂是超临界态液体。

11、根据权利要求10的方法，其特征在于超临界态溶剂是在其超临界条件下，压力为73巴，温度为31.3℃时的二氧化碳。

12、根据权利要求1至11中任一项的方法而使用的设备，其特征在于包括一个机械处理设备〔3〕，绝热提取箱〔8〕的密封进料口〔6，7〕，一个带有混合器〔11〕的用于溶剂提取的容器〔9〕，排放管路〔16，15〕和供应管路〔12〕，超声波的处理装置〔21〕，〔21〕包括至少一套超声波发射器〔23，24〕和一个溶剂供给管路〔22〕及洗涤装置〔28-40〕，一个密封的溶液抽吸管道〔41〕和密封的残渣排出装置〔44，45〕。

13、根据权利要求12的设备，其特征在于机械处理设备〔3〕包括二个轴间距可调的滚筒〔4，5〕，其表面是平滑的或带槽的。

14、根据权利要求12的设备，其特征在于在封闭进料口〔6〕处有一个单向装置〔7〕。

15、根据权利要求12的设备，其特征在于超声波处理装置〔21〕包括至少两个完全相对着的板式发生器。

16、根据权利要求15的设备，其特征在于超声波处理装置〔21〕包括两对依次排列的超声波发射器〔23，24〕，〔25，26〕。

17、根据权利要求12的设备，其特征在于洗涤装置包括至少两个淋洗装置〔30，31〕，至少一个循环泵〔35〕，至少两个回收容器〔34，36〕和一条带孔的传送带〔28〕。

18、根据权利要求12的设备，其特征在于密封的残渣排出装置是一个螺旋输送机〔44〕，其螺距在某一部位〔45〕处减小，以便形成堵塞。

Images