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一种锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化钛、锂源混合均匀制得前驱体；(2)在保护气氛围下，将前驱体置于300～450℃下烧结2～5小时，得到中间产物；(3)在保护气氛围下，将中间产物置于600～850℃下烧结10～20小时，或中间产物经粉碎后烧结6～16小时，制得锂电池负极材料。本发明锂电池负极材料采用二次烧结制成，容量高(160～170mAh/g)，性能稳定，质量达到了商品级要求，可以在锂离子电池中得到应用，可以极大地提高锂电池的安全性和循环寿命，降低其价格。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学电源领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料制备方法。
背景技术
锂离子电池自1990年实现商品化生产以来，由于能量密度高、重量轻、体积小、循环寿命长、无记忆效应等优点，在移动通讯，数码摄像，手提电脑等电子产品以及电动自行车、电动汽车中得到了广泛应用。商用锂离子电池主要由碳素材料作为负极材料和过渡金属氧化物作为正极构成，其中碳素负极材料对锂离子电池的寿命和安全性具有重要的影响。
碳素负极材料在首次充电时，由于电解质分解会在碳表面形成钝化膜，虽然提高了碳素材料的循环稳定性，但是造成首次不可逆容量损失。而且碳素材料的电位与金属锂电位相近，当电池充电特别是大电流充电时金属锂很可能在碳素电极表面析出形成枝晶，从而穿透电池膈膜造成电池短路而发生起火、爆炸等一系列安全问题。媒体上不时报道的手机电池和笔记本电脑爆炸起火的消息，大部分是由于负极金属锂析出而造成电池短路造成的。
钛酸锂作为一种新型的负极材料，电位高于碳素材料和金属锂将近1.3～1.6伏，因此具有很好的安全性。同时，钛酸锂负极材料在锂离子的嵌入和脱出过程中，材料的结构几乎没有影响，故有“零应变材料”的之称，具有很好的循环寿命。使用钛酸锂作为负极材料的锂离子电池与采用普通石墨作为负极的锂离子电池相比，尖晶石型的钛酸锂(Li4Ti5O12)充电速度快、循环使用寿命长、安全性能好等特点，特别适合作为电动自行车、电动摩托车、混合电动汽车和纯电动汽车的动力锂离子电池的负极材料。
目前，钛酸锂的生产技术手段主要为固相法和溶胶-凝胶法。固相法生产的钛酸锂粒度较粗，烧结温度高，烧结的时间较长，甚至超过12小时，能耗较高，不符合当前节能减排的趋势，同时，固相法生产钛酸锂容量较低。而溶胶-凝胶法生产钛酸锂虽然粒度小、均一性较好，容量也较高，但是生产过程中由于Ti4+容易水解，生产过程控制难度高，不易大规模的产业化生产。目前，采用上述两种方法制备的钛酸锂负极材料虽然在安全性、循环寿命等方面有较大提高，但在倍率性等动力锂电池关键性能方面仍明显不足，需要进一步提高。
发明内容
本发明提供了一种容量高、性能稳定、成本低的锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法。
一种锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛、锂源混合均匀制得前驱体；
(2)在保护气氛围下，将前驱体置于300～450℃下烧结2～5小时，得到中间产物；
(3)在保护气氛围下，将中间产物置于600～850℃下烧结6～16小时，制得锂电池负极材料。
中间产物在烧结前最好经过冷却和粉碎，如此便可以缩短第二次烧结的时间，一般可以会缩短至4～10小时。
优选的，在前躯体中增加掺杂剂和碳源，可以提高产品的高倍率放电性能，而且可以一步完成掺杂和包覆，工艺简单。
所述的前驱体包含中的至少一种，此反应机理如下：
2Li2C2O4+(5-x)TiO2+xM+H-C-O-→Li4Ti5-xMxO12/C
M表示掺杂离子，最好为铯、铈、镍、钴或银，掺杂剂最好为它们的氧化物、硝酸盐、草酸盐和氢氧化物中的一种或多种，通过控制掺杂剂的用量，使得其中x为最好大于0，而小于0.2。掺杂剂最好为Ce(NO3)2。
所述的碳源为含H-C-O-基团的醇、糖以及它们的聚合物，优选为乙醇、丙稀酸、乙醇酸和蔗糖中的至少一种。通过控制碳源的用量，控制反应生成的Li4Ti5-xMxO12/C复合物C含量为0.5～10％。
二氧化钛、碳源、锂源以及掺杂剂混合时，最好先用乙醇等有机容易湿润，搅拌至糊状，然后在球磨机上机械球磨1～10小时，混合均匀，将糊状混合物在真空干燥箱中干燥以除去原料中的乙醇，以达到充分混合的目的。最后粉碎即得到前驱体。
所述的二氧化钛和锂源中的锂原子摩尔比优选为4∶5。
所述的锂源优选为碳酸锂、草酸锂、硝酸锂和氢氧化锂中的至少一种，更优选为含结晶水的草酸锂和含结晶水的硝酸锂中的至少一种。
所述的二氧化钛为锐钛矿型或晶红石型纳米二氧化钛，更优选为中国专利200410084338.6所公开的纳米二氧化钛。
所述的保护气优选为氮气或氩气。
本发明锂电池负极材料采用二次烧结制成，容量高(160～170mAh/g)，性能稳定，质量达到了商品级要求，可以在锂离子电池中得到应用，可以极大地提高锂电池的安全性和循环寿命，降低其价格。
附图说明
图1为实施例1制得的钛酸锂电镜图；
图2为实施例1制得的钛酸锂放电循环与放电容量关系图；
图3为实施例3制得的钛酸锂复合物的电镜图。
具体实施方式
实施例1
将Li2CO3、纳米TiO2(其制备方法与中国专利200410084338.6实施例1所公开的纳米TiO2制备方法相同)按摩尔分数2∶5混合。将上述原料用少量乙醇溶液润湿，充分搅拌，混合均匀，加入乙醇的量刚好使原料变为糊状，在200转/分的球磨机中球磨6小时，球磨后的混合物经过真空干燥，然后粉碎过筛成前驱体。
将前驱体置于氮气氛围中，在管式炉中煅烧，用智能控温仪控制温度。在2小时内加热到400℃，保温4小时，再在2h内升温至800℃，保温12小时，自然冷却至室温，研磨后得到所述的Li4Ti5O12材料(见图1)。该材料充放电循环性能稳定，0.5C放电时的比容量可达164mAh/g(见图2)。
实施例2
将Li2CO3、纳米TiO2(其制备方法与中国专利200410084338.6实施例1所公开的纳米TiO2制备方法相同)按摩尔分数2∶5混合。将上述原料用少量乙醇溶液润湿，充分搅拌，混合均匀，加入乙醇的量刚好使原料变为糊状，在200转/分的球磨机中球磨6小时，球磨后的混合物经过真空干燥，然后粉碎过筛成前驱体。
将前驱体置于氮气氛围中，在管式炉中煅烧，用智能控温仪控制温度。在2小时内加热到300℃，保温5小时，冷却并粉碎后，再在2h内升温至600℃，保温16小时，自然冷却至室温，研磨后得到所述的Li4Ti5O12材料。该材料充放电循环性能稳定，0.5C放电时的比容量可达160mAh/g。
实施例3
将Li2C2O4，锐钛矿型纳米TiO2按摩尔分数2∶5混合，再加入一定量的蔗糖，根据所要合成的锂电池负极材料Li4Ti5O12/C中的碳的含量倒推出蔗糖的量，本实施例中Li4Ti5O12/C中的碳含量为8％。
将上述原料用乙醇溶液溶解，充分搅拌，混合均匀，加入乙醇的量刚好使原料变为糊状，在200转/分的球磨机中球磨8小时，得到产品的混合物。将混合物在真空干燥箱中100℃下真空干燥12小时，制得前躯体。
前躯体置于管式炉中，在氮气氛围中用智能控温仪控制温度，按以下程序加热：在2小时内加热至400℃，保温4小时，再在2小时内升温780℃，保温12小时，自然冷却至室温，研磨后得到Li4Ti5O12/C的锂电池负极材料。
该锂电池负极材料Li4Ti5O12/C的电镜图谱照片如图3所示，表面包覆有一层碳，来自于蔗糖的分解。由于处理过程中碳的挥发，实际碳含量约为3～6％(重量比)。该Li4Ti5O12/C负极材料具有很好的充放电循环性能，0.5C充放电容量在166mAh/g。
实施例4
将Li2C2O4、锐钛矿型纳米TiO2、Ce(NO3)2按摩尔分数2∶4.95∶0.05比例混合，再加入一定量的蔗糖。根据所要合成的锂电池负极材料Li4Ti5O12/C中的碳的含量倒推出蔗糖的量，本实施例中Li4Ti5O12/C中的碳含量为8％，1摩尔蔗糖含有12摩尔的C碳原子。
将上述原料用乙醇溶液溶解，充分搅拌，混合均匀，加入乙醇的量刚好使原料变为糊状，在200转/分的球磨机中球磨8小时，将球磨后的混合物在真空干燥箱中100摄氏度下真空干燥12小时，然后粉碎过筛成前驱体。
将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围中用智能控温仪控制温度，按以下程序加热：在2小时内加热至400℃，保温4小时，再在2小时内升温780℃，保温12小时，自然冷却至室温，研磨后得到Li4Ti4.95Ce0.05O12/C锂电池负极材料。该材料经过碳包覆和Ce离子掺杂联合处理，具有良好的大电流充放电性能。0.5C充放电容量在160mAh/g。
实施例5
将Li2C2O4、锐钛矿型纳米TiO2、AgNO3按摩尔分数2∶4.90∶0.1比例混合，再加入一定量的蔗糖。根据所要合成的锂电池负极材料Li4Ti5O12/C中的碳的含量倒推出蔗糖的量，本实施例中Li4Ti5O12/C中的碳含量为8％，1摩尔蔗糖含有12摩尔的C碳原子。
将上述原料用乙醇溶液溶解，充分搅拌，混合均匀，加入乙醇的量刚好使原料变为糊状，在200转/分的球磨机中球磨8小时，将球磨后的混合物在真空干燥箱中100摄氏度下真空干燥12小时，然后粉碎过筛成前驱体。
将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围中用智能控温仪控制温度，按以下程序加热：在2小时内加热至450℃，保温3小时，冷却并粉碎，再在2小时内升温850℃，保温6小时，自然冷却至室温，研磨后得到Li4Ti4.9Ag0.1O12/C锂电池负极材料。该材料经过碳包覆和Ag离子掺杂联合处理，具有良好的大电流充放电性能。0.5C充放电容量在164mAh/g。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛、锂源混合均匀制得前驱体；
(2)在保护气氛围下，将前驱体置于300～450℃下烧结2～5小时，得到中间产物；
(3)在保护气氛围下，将中间产物置于600～850℃下烧结10～20小时，制得锂离子电池负极材料。
2.一种锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛、锂源混合均匀制得前驱体；
(2)在保护气氛围下，将前驱体置于300～450℃下烧结2～5小时，得到中间产物，冷却并粉碎；
(3)在保护气氛围下，将粉碎后的中间产物接着置于600～850℃下烧结6～16小时，制得锂离子电池负极材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的前驱体包含掺杂剂和碳源中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂剂为下列金属化合物的一种或多种，所述的金属化合物为铯、铈、镍、钴、银的氧化物、硝酸盐、草酸盐和氢氧化物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的掺杂剂为Ce(NO3)2。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的碳源为乙醇、丙稀酸、乙醇酸和蔗糖中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的前驱体制备方法如下：
将二氧化钛、锂源、掺杂剂和碳源混合，加入乙醇使其湿润，搅拌至糊状后机械球磨1～10小时，真空干燥除去乙醇，粉碎。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的锂源为碳酸锂、草酸锂、硝酸锂和氢氧化锂中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的锂源为含结晶水的草酸锂和含结晶水的硝酸锂中的至少一种。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛为锐钛矿型或晶红石型纳米二氧化钛。
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