CN101959937A - 热固化性有机-无机混杂透明材料 - Google Patents

热固化性有机-无机混杂透明材料 Download PDF

Info

Publication number
CN101959937A
CN101959937A CN2009801078301A CN200980107830A CN101959937A CN 101959937 A CN101959937 A CN 101959937A CN 2009801078301 A CN2009801078301 A CN 2009801078301A CN 200980107830 A CN200980107830 A CN 200980107830A CN 101959937 A CN101959937 A CN 101959937A
Authority
CN
China
Prior art keywords
inorganic hybrid
transparent material
organic
hybrid transparent
under
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2009801078301A
Other languages
English (en)
Inventor
国吉稔
泷本千晴
佐藤阳平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
Publication of CN101959937A publication Critical patent/CN101959937A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
    • H01L23/293—Organic, e.g. plastic
    • H01L23/296—Organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/80—Siloxanes having aromatic substituents, e.g. phenyl side groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0091—Complexes with metal-heteroatom-bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/56—Organo-metallic compounds, i.e. organic compounds containing a metal-to-carbon bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/56—Organo-metallic compounds, i.e. organic compounds containing a metal-to-carbon bond
    • C08K5/57—Organo-tin compounds
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/095—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00 with a principal constituent of the material being a combination of two or more materials provided in the groups H01L2924/013 - H01L2924/0715
    • H01L2924/097—Glass-ceramics, e.g. devitrified glass
    • H01L2924/09701—Low temperature co-fired ceramic [LTCC]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，其含有具有被有机取代基修饰的硅氧烷骨架的主剂和固化剂。通过将主剂和固化剂混合，涂布到被粘物上，进行加热固化，从而可实施透明的粘接和密封。

Description

热固化性有机-无机混杂透明材料
技术领域
本发明涉及对各种基板、被粘物具有优异粘附性的有机-无机混杂透明材料及其制造方法。
背景技术
在太阳能电池组件中的太阳能电池元件的密封、光通信用的光接收部的密封、发光二极管(LED)等的密封中使用的透明密封材料、或半导体封装体和放热板的粘接剂等，要求对各种基板、被粘物的优异的粘附性。进而，要求对后工序及使用时的温度变化(环境变化)的优异的耐久性。
作为后工序中的温度变化，有焊料连接时的加热工序。近年来，从环境问题的观点出发，连接用的焊料由以往的Sn-Pb共晶焊料(熔点：183℃)过渡为无铅焊料(熔点：220℃)。由此，焊料回流温度由以往的230℃(Sn-Pb共晶焊料)提高至260℃(无铅焊料)，对于粘接剂/密封材料要求更优异的耐回流性。作为使用时的温度变化的评价方法，有设想实际使用环境的冷热循环试验。
作为透明密封材料，使用以双酚A型环氧树脂作为主剂并在其中配合酸酐作为固化剂而得到的材料、乙酸乙烯酯含量高的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物或聚乙烯醇缩丁醛，为了应对这些严格的要求特性，尝试了组成的改良、添加紫外线吸收剂或有机过氧化物等(例如专利文献1～3)。另外，还开发了与耐热性高的硅酮嵌段共聚而成的环氧树脂。
专利文献1：日本特开2006-066761号公报
专利文献2：日本特开2003-228076号公报
专利文献3：日本特开平10-253972号公报
发明内容
在太阳能电池组件中的太阳能电池元件的密封、光通信用的光接收部的密封、发光二极管(LED)等的密封中使用的透明密封材料、或半导体封装体和放热板的粘接剂等大多容易吸湿(吸水)，若预先将吸湿(吸水)后的元件加热至焊料连接所需的温度，则所吸收的水分气化而急剧膨胀，因此，由于其压力而产生粘接界面剥离等不良情况。迄今还没有吸湿(吸水)性低、且通过焊料回流试验及冷热循环试验不会产生剥离或裂纹等的透明的粘接/密封材料。
本发明涉及特征在于含有具有被有机取代基修饰的硅氧烷骨架的主剂和固化剂的、热固化性有机-无机混杂透明材料、其制造方法及作为密封材料的使用方法。
具体实施方式
本发明的热固化性有机-无机混杂透明材料能够用于背光灯、显示板、显示器、各种指示器等中使用的发光二极管(LED)等半导体发光元件的密封、太阳能电池组件中的太阳能电池元件的密封、光通信用的光接收部的密封等中使用的透明密封材料、或半导体封装体和放热板的粘接剂等。另外，能够利用于以PDP为首的显示器部件的密封/包覆用材料、以光开关或光结合器为首的光信息通信装置材料、光学设备材料、光功能性(非线形)光学材料、粘接材料等的使用低熔点玻璃的领域、使用环氧树脂等有机材料的领域中。
通过将本发明的主剂和固化剂混合、涂布、加热固化，能够实施透明的粘接/密封，而不会对后工序及使用时的温度变化(环境变化)产生剥离、裂纹等。即，本发明的热固化性有机-无机混杂透明材料为2液型，使用时将主剂和固化剂混合、涂布、加热固化，从而形成透明的密封材料。
具体而言，例如在原料中含有热塑性硅氧烷低聚物、且具有被饱和烃基、芳烃基或包含芳香族的烃基修饰的硅氧烷骨架的主剂中，添加有机金属化合物作为固化剂，涂布到实施了底漆处理的被粘物后，在200℃以下的温度下进行加热固化，从而可获得伴随后工序及使用时的温度变化不会产生从被粘物的剥离和裂纹的透明密封材料。
本发明涉及将具有被有机取代基修饰的硅氧烷骨架的主剂和固化剂混合后涂布到被粘物上、并加热固化的有机-无机混杂透明密封材料及其制造方法。
另外，优选添加Sn系、Ti系、Al系、Zn系、Zr系、Bi系、Fe系、Co系、Mn系、P系、Ni系的有机金属化合物中的至少1种以上作为固化剂。这是因为，通过添加固化剂，与不添加时相比能够在低温且短时间内使有机-无机混杂材料固化。
另外，固化剂的添加量优选为50wt％以下。超过50wt％时，由于进行急剧的缩合反应而容易残留气泡。
另外，优选通过在200℃以下的温度下加热而进行固化。这是因为，超过200℃的温度多高于被粘物的耐热温度。被粘物的耐热温度低时，通过使用缩合反应的促进作用强的固化剂，能够在耐热温度以下使其固化。加热可以在常压下、加压下、减压下、惰性气氛下进行。另外，微波加热也有效。
另外，优选固化后硬度不会因200℃以下的热或水蒸气而发生变化。这是因为有机-无机混杂透明密封材料不会因在各种环境(温度、湿度)下的使用而发生经时变化。
另外，优选固化后饱和吸水率为0.3wt％以下。这是因为，若饱和吸水率大于0.3wt％，则容易吸湿(吸水)，在其后的焊料回流试验、冷热循环试验中容易产生剥离、裂纹。更优选饱和吸水率为0.2wt％以下。
另外，优选固化后对被粘物具有良好的粘附性。这是因为，若粘附性不充分，则容易产生剥离，而导致外观不良、接触不良、强度不够、断线等问题。
另外，作为有机取代基，优选含有饱和烃基。作为饱和烃基，有甲基、乙基、(正-、异-)丙基、(正-、异-、仲-、叔-)丁基等，特别优选甲基。
另外，作为有机取代基，优选含有芳烃基或包含芳香族的烃基。作为芳烃基或包含芳香族的烃基，有苯基、萘基、苄基、苯乙基、萘基甲基等，特别优选苯基。
另外，主剂原料中优选含有平均分子量为2000以下的热塑性硅氧烷低聚物。这是因为，通过使热塑性硅氧烷低聚物成为网络结构的一部分、或者作为惰性体而存在于网络结构中，能够防止伴随温度变化的剥离、裂纹。
另外，优选固化后在波长350～800nm下平均透射率为80％以上。这是因为，平均透射率低于80％时，发电、发光效率变低，或通信时的损失变大。
另外，优选对被粘物的表面实施底漆处理。对被粘物表面实施底漆处理对粘附性的改善有效。作为底漆，可列举出合成橡胶系、丙烯酸系、尿烷系、环氧系、硅酮树脂系、硅烷系、胺系等，但并不限定于这些。作为被粘物，可列举出玻璃、金属、塑料、陶瓷等的基板、印刷布线后的基板、挠性基板等，但并不限定于这些。
以下，根据实施例来叙述本发明。但是，本发明并不限定于以下的实施例。
实施例1
(主剂的制作)
将苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)与二苯基二甲氧基硅烷(Ph2Si(OMe)2)的混合物预先水解、缩聚，制作平均分子量为530的热塑性硅氧烷低聚物。在室温下在作为主剂的原料烷氧基硅烷的PhSi(OMe)312g、二甲基二甲氧基硅烷(Me2Si(OMe)2)11g中添加30wt％热塑性硅氧烷低聚物，溶解于70g的乙醇中后，加入水135g、冰醋酸9mg并混合。将混合溶液在开放体系中在100℃下加热搅拌3小时，得到无色透明的粘性液体。将其溶解于乙醚中，用纯水提取醋酸。蒸馏除去乙醚，得到无色透明的粘性液体(以下称为主剂)。
(密封样品的制作)
将市售的印刷布线后的塑料基板表面用市售的胺系底漆进行处理。在主剂中添加10wt％二醋酸二丁基锡作为固化剂，涂布到该基板上，在60℃下加热3小时、在100℃下加热3小时、在150℃下加热5小时，制作密封样品。密封材料的硬度为肖氏D65，该密封样品的硬度在150℃下保持100小时后、或在40℃、90％RH下保持10天后也是肖氏D65。另外，在-40℃～100℃下进行了冷热循环试验(依据JIS C 0025)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。进而，对在40℃、90％RH下保持10天后的密封样品在260℃下进行了10秒钟焊料耐热试验(依据JIS C 60068-2-20)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。
(板状样品的制作)
利用与上述密封材料同样的原料、条件制作1mm厚的板状样品。用该样品测定波长300～800nm下的平均透射率，结果为90％。另外，测定了饱和吸水率，结果为0.11wt％。
实施例2
(主剂的制作)
将苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)与二苯基二甲氧基硅烷(Ph2Si(OMe)2)的混合物预先进行水解、缩聚，得到平均分子量为650的热塑性硅氧烷低聚物。室温下在作为主剂的原料烷氧基硅烷的PhSi(OMe)39g、二甲基二甲氧基硅烷(Me2Si(OMe)2)13g中添加25wt％热塑性硅氧烷低聚物，溶解于70g的乙醇中后，加入水135g、冰醋酸9mg并混合。将混合溶液在密闭体系中在60℃下加热搅拌3小时后，在回流下加热搅拌2.5小时。反应结束后，添加乙醚，用纯水提取醋酸。提取后，蒸馏除去乙醚，得到无色透明的粘性液体(以下称为主剂)。
(密封样品的制作)
将市售的挠性基板表面用市售的胺系底漆进行处理。在主剂中添加10wt％双(二丁基月桂酸锡)氧化物作为固化剂，涂布到该基板上，在60℃下加热3小时、在100℃下加热3小时、在150℃下加热5小时，制作密封样品。密封材料的硬度为肖氏D60，该密封样品的硬度在150℃下保持100小时后、或在40℃、90％RH下保持10天后也是肖氏D60。另外，在-40℃～100℃下进行了冷热循环试验(依据JIS C 0025)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。进而，对在40℃、90％RH下保持10天后的密封样品在260℃下进行了10秒钟焊料耐热试验(依据JIS C 60068-2-20)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。
(板状样品的制作)
利用与上述密封材料同样的原料、条件制作1mm厚的板状样品。用该样品测定波长300～800nm的平均透射率，结果为89％。另外，测定了饱和吸水率，结果为0.09wt％。
实施例3
(主剂的制作)
将苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)与两末端硅烷醇型聚二苯基硅氧烷(分子量1000，商品名：Gelest公司制造PDS-9931)的混合物预先进行水解、缩聚，制得平均分子量为800的热塑性硅氧烷低聚物。室温下在作为主剂的原料烷氧基硅烷的PhSi(OMe)310g、二甲基二甲氧基硅烷(Me2Si(OMe)2)12g中添加35wt％热塑性硅氧烷低聚物，溶解于70g的乙醇中后，加入水135g、冰醋酸9mg并混合。将混合溶液在开放体系中在100℃下加热搅拌3小时，得到无色透明的粘性液体。将其溶解于乙醚中，用纯水提取醋酸。蒸馏除去乙醚，得到无色透明的粘性液体(以下称为主剂)。
(密封样品的制作)
将市售的挠性基板表面用市售的硅烷系底漆进行处理。在主剂中添加12wt％乙酰丙酮铝作为固化剂，涂布到该基板上，在60℃下加热3小时、在100℃下加热3小时、在150℃下加热5小时，制作密封样品。密封材料的硬度为肖氏D60，该密封样品的硬度在150℃下保持100小时后、或在40℃、90％RH下保持10天后也是肖氏D60。另外，在-40℃～100℃下进行了冷热循环试验(依据JIS C 0025)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。进而，对在40℃、90％RH下保持10天后的密封样品在260℃下进行了10秒钟焊料耐热试验(依据JIS C60068-2-20)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。
(板状样品的制作)
利用与上述密封材料同样的原料、条件制作1mm厚的板状样品。用该样品测定波长300～800nm的平均透射率，结果为89％。另外，测定了饱和吸水率，结果为0.09wt％。
实施例4
(主剂的制作)
将苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)与两末端硅烷醇型二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物(分子量900，商品名：Gelest公司制造PD S-1615)的混合物预先进行水解、缩聚，制得平均分子量为720的热塑性硅氧烷低聚物。室温下在作为主剂的原料烷氧基硅烷的PhSi(OMe)39g、甲基苯基二甲氧基硅烷(MePhSi(OMe)2)19g中添加40wt％热塑性硅氧烷低聚物，溶解于70g的乙醇中后，加入水135g、冰醋酸9mg并混合。将混合溶液在开放体系中在100℃下加热搅拌3小时，得到无色透明的粘性液体。将其溶解于乙醚中，用纯水提取醋酸。蒸馏除去乙醚，得到无色透明的粘性液体(以下称为主剂)。
(密封样品的制作)
将浮化玻璃基板表面用市售的硅烷系底漆进行处理。在主剂中添加10wt％双(二丁基醋酸锡)氧化物作为固化剂，涂布到该基板上，在60℃下加热3小时、在100℃下加热3小时、在150℃下加热5小时，制作密封样品。密封材料的硬度为肖氏D60，该密封样品的硬度在150℃下保持100小时后、或在40℃、90％RH下保持10天后也是肖氏D60。另外，在-40℃～100℃下进行了冷热循环试验(依据JIS C 0025)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。进而，对在40℃、90％RH下保持10天后的密封样品在260℃下进行了10秒钟焊料耐热试验(依据JIS C 60068-2-20)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。
(板状样品的制作)
利用与上述密封材料同样的原料、条件制作1mm厚的板状样品。用该样品测定波长300～800nm的平均透射率，结果为89％。另外，测定了饱和吸水率，结果为0.09wt％。
实施例5
(主剂的制作)
将苯基三甲氧基硅烷(PhSi(OMe)3)、二苯基二甲氧基硅烷(Ph2Si(OMe)2)、六苯基环三硅氧烷[(Ph2SiO2/2)3、分子量540]的混合物预先进行水解、缩聚，制得平均分子量为590的热塑性硅氧烷低聚物。室温下在作为主剂的原料烷氧基硅烷的PhSi(OMe)36g、二甲基二甲氧基硅烷(Me2Si(OMe)2)14g中添加25wt％热塑性硅氧烷低聚物，溶解于70g的乙醇中后，加入水135g、冰醋酸9mg并混合。将混合溶液在开放体系中在100℃下加热搅拌3小时，得到无色透明的粘性液体。将其溶解于乙醚中，用纯水提取醋酸。蒸馏除去乙醚，得到无色透明的粘性液体(以下称为主剂)。
(密封样品的制作)
将市售的印刷布线后的塑料基板表面用市售的硅烷系底漆进行处理。在主剂中添加10wt％四(乙酰丙酮)钛作为固化剂，涂布到该基板上，在60℃下加热3小时、在100℃下加热3小时、在150℃下加热5小时，制作密封样品。密封材料的硬度为肖氏D55，该密封样品的硬度在150℃下保持100小时后、或在40℃、90％RH下保持10天后也是肖氏D55。另外，在-40℃～100℃下进行了冷热循环试验(依据JIS C 0025)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。进而，对在40℃、90％RH下保持10天后的密封样品在260℃下进行了10秒钟焊料耐热试验(依据JIS C 60068-2-20)，结果没有产生剥离、裂纹，从而显示出良好的粘附性。
(板状样品的制作)
利用与上述密封材料同样的原料、条件制作1mm厚的板状样品。用该样品测定波长300～800nm的平均透射率，结果为87％。另外，测定了饱和吸水率，结果为0.10wt％。
(比较例1)
将市售的挠性基板表面用市售的胺系底漆进行处理。使用密封/粘接用的市售的硅酮树脂，涂布到该基板上，制作密封样品。用该密封样品在-40℃～100℃下进行冷热循环试验，以及在40℃、90％RH下保持10天后在260℃下进行10秒钟焊料耐热试验，结果全部产生剥离及裂纹。
(比较例2)
将市售的印刷布线了的塑料基板表面用市售的环氧系底漆进行处理。使用密封/粘接用的市售的环氧树脂，涂布到该基板上，制作密封样品。用该密封样品在-40℃～100℃下进行冷热循环试验，以及在40℃、90％RH下保持10天后在260℃下进行10秒钟焊料耐热试验，结果全部产生剥离及裂纹。
(比较例3)
将市售的印刷布线了的塑料基板表面用市售的胺系底漆进行处理。使用密封/粘接用的市售的尿烷树脂，涂布到该基板上，制作密封样品。将该密封样品在40℃、90％RH下保持10天，结果产生剥离。进而用该样品在260℃下进行了10秒钟焊料耐热试验，结果全部产生剥离及裂纹。

Claims (12)

1.一种热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，其含有具有被有机取代基修饰的硅氧烷骨架的主剂和固化剂。
2.根据权利要求1所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，添加Sn系、Ti系、Al系、Zn系、Zr系、Bi系、Fe系、Co系、Mn系、P系、Ni系的有机金属化合物中的至少1种以上作为固化剂。
3.根据权利要求1或2所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，固化剂的添加量为50wt％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，通过在200℃以下的温度下加热从而进行固化。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，固化后硬度不会因200℃以下的热或水蒸气而发生变化。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，固化后饱和吸水率为0.3wt％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，固化后对被粘物具有良好的粘附性。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，含有饱和烃基作为有机取代基。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，含有芳烃基或包含芳香族的烃基作为有机取代基。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，主剂原料中含有平均分子量为2000以下的热塑性硅氧烷低聚物。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，固化后在波长350～800nm下平均透射率为80％以上。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的热固化性有机-无机混杂透明材料，其特征在于，对被粘物的表面实施底漆处理。
CN2009801078301A 2008-03-07 2009-03-02 热固化性有机-无机混杂透明材料 Pending CN101959937A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008057419A JP2009215344A (ja) 2008-03-07 2008-03-07 熱硬化性有機無機ハイブリッド透明材料
JP2008-057419 2008-03-07
PCT/JP2009/053817 WO2009110405A1 (ja) 2008-03-07 2009-03-02 熱硬化性有機無機ハイブリッド透明材料

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101959937A true CN101959937A (zh) 2011-01-26

Family

ID=41055961

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009801078301A Pending CN101959937A (zh) 2008-03-07 2009-03-02 热固化性有机-无机混杂透明材料

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20100331481A1 (zh)
EP (1) EP2256147A4 (zh)
JP (1) JP2009215344A (zh)
KR (1) KR20100130206A (zh)
CN (1) CN101959937A (zh)
WO (1) WO2009110405A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106232749A (zh) * 2014-11-12 2016-12-14 新日铁住金高新材料株式会社 用于形成平坦化膜的涂敷液和带有平坦化膜的金属箔卷材

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010111749A (ja) * 2008-11-05 2010-05-20 Central Glass Co Ltd 機能性微粒子封止用熱硬化性有機無機ハイブリッド透明材料
US20130181232A1 (en) * 2012-01-17 2013-07-18 Avago Technologies Ecbu Ip (Singapore) Pte. Ltd. Optocoupler with Surface Functional Coating Layer
CA3080321C (en) * 2017-10-26 2023-02-14 Syed Taymur Ahmad Composition comprising non-newtonian fluids for hydrophobic, oleophobic, and oleophilic coatings, and methods of using the same

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3017386A (en) * 1959-01-21 1962-01-16 Gen Electric Benzene soluble phenyl silsesquioxanes
US4328137A (en) * 1980-06-16 1982-05-04 General Electric Company Process for rapidly bodying organopolysiloxane resins
JPH0786185B2 (ja) * 1990-06-11 1995-09-20 大八化学工業株式会社 被覆用塗料組成物
FR2702486B1 (fr) * 1993-03-08 1995-04-21 Essilor Int Compositions de revêtement antiabrasion à base d'hydrolysats de silanes et de composés de l'aluminium, et articles revêtus correspondants résistants à l'abrasion et aux chocs.
JPH10253972A (ja) 1997-03-14 1998-09-25 Fujitsu Ltd 液晶表示パネルの製造方法
US5962067A (en) * 1997-09-09 1999-10-05 Lucent Technologies Inc. Method for coating an article with a ladder siloxane polymer and coated article
JP2000302869A (ja) * 1999-04-23 2000-10-31 Jsr Corp 膜形成用組成物の製造方法
JP2003228076A (ja) 2002-02-01 2003-08-15 Nanox Corp 液晶表示素子とその製造方法
CN1616523B (zh) * 2003-09-29 2010-12-08 三洋电机株式会社 有机金属聚合物材料及其制造方法
JP4324775B2 (ja) * 2003-10-08 2009-09-02 Ｊｓｒ株式会社 光触媒含有塗膜の下塗り用コーティング組成物および構造体
JP2005320412A (ja) * 2004-05-07 2005-11-17 Jsr Corp 膜形成用組成物、絶縁膜の形成方法、絶縁膜、および半導体装置
JP2006066761A (ja) 2004-08-30 2006-03-09 Canon Inc 太陽電池モジュール
JP2006336010A (ja) * 2005-05-02 2006-12-14 Jsr Corp シロキサン系縮合物およびその製造方法、ポリシロキサン組成物
JP2006342341A (ja) * 2005-05-09 2006-12-21 Hitachi Chem Co Ltd シリカ系被膜、シリカ系被膜形成用組成物、シリカ系被膜の形成方法及び積層体
WO2007034919A1 (ja) * 2005-09-22 2007-03-29 Mitsubishi Chemical Corporation 半導体発光デバイス用部材及びその製造方法、並びにそれを用いた半導体発光デバイス
RU2401846C2 (ru) * 2006-04-25 2010-10-20 Учреждение Российской академии наук Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова РАН (ИСПМ РАН) Функциональные полиорганосилоксаны и композиция, способная к отверждению на их основе
KR20070108658A (ko) * 2006-05-08 2007-11-13 유영선 반도체 장치의 절연막 형성용 도포액 조성물의 제조방법 및제조된 도포액 조성물
JP4985920B2 (ja) * 2006-06-16 2012-07-25 Ｊｓｒ株式会社 熱硬化性樹脂組成物および光半導体用接着剤
JP2008133378A (ja) * 2006-11-29 2008-06-12 Central Glass Co Ltd 有機無機ハイブリッド透明封止材とその製造方法
JP5109387B2 (ja) * 2007-02-02 2012-12-26 セントラル硝子株式会社 有機無機ハイブリッド透明封止材とその製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106232749A (zh) * 2014-11-12 2016-12-14 新日铁住金高新材料株式会社 用于形成平坦化膜的涂敷液和带有平坦化膜的金属箔卷材
CN106232749B (zh) * 2014-11-12 2018-11-02 新日铁住金高新材料株式会社 用于形成平坦化膜的涂敷液和带有平坦化膜的金属箔卷材

Also Published As

Publication number Publication date
KR20100130206A (ko) 2010-12-10
EP2256147A4 (en) 2011-07-27
WO2009110405A1 (ja) 2009-09-11
JP2009215344A (ja) 2009-09-24
EP2256147A1 (en) 2010-12-01
US20100331481A1 (en) 2010-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107785503B (zh) 金属封装结构及制备方法、显示面板的封装方法、显示装置
KR20180054608A (ko) 경화성 및 광학적으로 투명한 감압성 접착제 및 그의 용도
CN1962798B (zh) 环氧树脂粘结组合物以及采用它的光学半导体用粘结剂
US9070846B2 (en) Primer composition and optical semiconductor apparatus using same
CN101959937A (zh) 热固化性有机-无机混杂透明材料
CN113956833B (zh) 用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶、制备方法及其应用
KR20090122199A (ko) 점착제 조성물 및 점착제 부착 광학 필름
CN107384277A (zh) 用于太阳能背板多层膜粘结的双组分胶黏剂
CN109384924B (zh) 一种增沾剂的制备方法与应用
JP2006241407A (ja) プライマー組成物及びそれを用いた電気電子部品
CN101993594B (zh) 用于热固性有机硅树脂的组合物
CN113845861A (zh) 一种低爬升有机硅保护膜及其制备方法
JP6871545B2 (ja) 硬化性樹脂組成物、その硬化物、及び半導体装置
CN101872832B (zh) 一种应用于发光二极管的封装材料及其制备方法和使用方法
CN109868112B (zh) 一种硅胶组合物、其制备方法及粘接工艺
JP2008179694A (ja) プライマー組成物及びそれを用いた光半導体装置
KR102180945B1 (ko) Led용 봉지재 조성물
CN104151939A (zh) 一种高附着力的喷码用玻璃油墨
CN108699341B (zh) 固化性树脂组合物、其固化物、及半导体装置
JP6944119B2 (ja) 硬化性樹脂組成物、その硬化物、及び半導体装置
JP2010070714A (ja) 熱硬化性有機無機ハイブリッド透明封止材
JP2009215345A (ja) 熱硬化性有機無機ハイブリッド透明封止材
CN115651602A (zh) 一种耐高温加成型有机硅压敏胶组合物及其制备方法和应用
JP2009203423A (ja) 熱硬化性有機無機ハイブリッド材料の密着性改善用オリゴマー
JP2009203424A (ja) 熱硬化性有機無機ハイブリッド材料の前駆体

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110126