CN101940610B - 黄芪提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄芪提取物的制备方法，属于中药材提取的技术领域，其包括下列步骤：①称取过10目筛后的黄芪粗粉W0克和体积含量为0.1％～15％的氨水6W0克～14W0克；②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中8～18h；③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，每次加上述浓度的氨水6W0克～14W0克；④将步骤③所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物的浸膏W1。采用本发明黄芪甲苷的转出率明显高，是一般提取方法的4-6倍，对提高黄芪甲苷的得率具有重大的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的提取技术，尤其是一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法。
背景技术
黄芪的药用迄今已有2000多年的历史，现代研究表明，黄芪中含有皂甙、多糖、多种氨基酸、黄酮、微量元素等多种有效成分。黄芪皂苷IV即黄芪甲苷是主要活性物质之一，是黄芪的指标成分。现代科学研究表明：黄芪甲苷具有降压、镇痛、镇惊的作用，能增强血浆中cAMP和再生肝DNA的含量，能增加小鼠胸腺重量，清除自由基，对脑组织有一定的保护作用，促进胰岛素的分泌，明显改善受损白细胞变形能力等。由于黄芪甲苷具有显著生物活性，现在黄芪甲苷的含量已经成为评价黄芪药材及其制剂的主要质量标准之一。如何提高黄芪提取物的转出率，进而提高活性成分黄芪甲苷的含量，对资源做到尽可能的高效利用，是目前黄芪皂苷提取中的一个关键问题。
现有工艺多采用水解提取或者醇提取。所述的水解提取的方法一般为：取黄芪份数为1，加水量为10，提取两次，每次2小时，进行浓缩，黄芪甲苷的转出率为40-43％，转出率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种转出率高、产品质量稳定的黄芪提取物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是按照下述步骤处理：
①称取过10目筛后的黄芪粗粉W0克和体积含量为0.1％～15％的氨水6W0克～14W0克；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中8～18h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，每次加上述浓度的氨水6W0克～14W0克；
④将步骤③所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物的浸膏W1。
浸膏中黄芪甲苷的含量测定方法：取所得的浸膏适量(约8g左右)，精密称定，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即可。然后用高效液相-蒸发光散射检测器检测黄芪甲苷的含量C1，其中高效液相色谱仪为美国安捷伦(Agilent)公司生产，型号：Agilent 1200，蒸发光散射检测器为美国奥泰(Alltech)公司生产，型号：ELSD 2000ES。
通过下述公式计算黄芪提取物的浸膏率和黄芪甲苷的转出率：
上式(1)和(2)中，
W0-试验中所称取的黄芪的重量，g；
W1-试验中所得的黄芪提取物的浸膏重量，g；
C0-每克黄芪原药材中含黄芪甲苷的毫克数，为0.914mg/g；
C1-每克黄芪提取物的浸膏中所检测的黄芪甲苷的毫克数，mg/g。
下面分别以水、5％氨水、5％氨水(体积比，下同)与(50％乙醇)(体积比，下同)按体积1∶1混合的混合物作为溶媒，比对三种溶媒对黄芪提取物中黄芪甲苷转出率的影响。
1、水提试验
将黄芪磨成粗粉，过10目筛，称取三份黄芪各50.0g，分别加水400g、500g和600g，回流提取2h，提取2次，每次加与首次溶媒相同量的溶媒，将提取液合并，浓缩至比重1∶1.01，得黄芪提取物的浸膏；检测浸膏中黄芪甲苷的含量。分别计算浸膏率和黄芪甲苷的转出率见表1。
2、5％氨水提试验
将黄芪磨成粗粉，过10目筛，称取三份黄芪各50.0g，分别加5％氨水300g、500g和700g，回流提取2h，提取2次，每次加与首次溶媒相同量的溶媒，将提取液合并，浓缩至比重1∶1.01，得黄芪提取物的浸膏；检测浸膏中黄芪甲苷的含量。分别计算浸膏率和黄芪甲苷的转出率见表1。
3、5％氨水与50％乙醇的混合物提取试验
将黄芪磨成粗粉，过10目筛，称取三份黄芪各50.0g，分别加5％氨水与50％乙醇混合物400g、500g和600g，回流提取2h，提取2次，每次加与首次溶媒相同量的溶媒，将提取液合并，浓缩至比重1∶1.01，得黄芪提取物的浸膏；检测浸膏中黄芪甲苷的含量。分别计算浸膏率和黄芪甲苷的转出率见表1。
表1不同溶媒提取的黄芪提取物的浸膏率和黄芪甲苷的转出率
从对比试验1-3可以看出，在试验条件相同的情况下，采用5％氨水作为溶媒时，黄芪甲苷的转出率最高。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用氨水作为溶媒，黄芪甲苷的转出率明显提高，尤其是当黄芪粗粉浸泡8-18h后，用10％的氨水提取，其转出率达到209.1％。
具体实施方式
实施例1
本发明的黄芪提取物按照下列步骤进行提取：
①称取过10目筛后的黄芪粗粉10.5g和体积含量为0.1％的氨水63.0g；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中18h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取2h后，滤出提取液，再在上述黄芪粗粉中加入63.0g体积含量为0.1％的氨水，回流提取2h；
④将步骤③的提取液合并、浓缩，至比重1∶1.01，温度30℃。
浸膏W1为32.17g，浸膏中黄芪甲苷的含量C1为0.27mg/g，黄芪中黄芪甲苷的含量C0为0.914mg/g，黄芪甲苷的转出率为90.51％。
实施例2
①称取过10目筛后的黄芪粗粉10.5g和体积含量为5％的氨水105g；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中8h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取3h；
④将步骤③的提取液浓缩，至比重1∶1.01，温度30℃。
浸膏W1为97.25g，浸膏中黄芪甲苷的含量C1为0.17mg/g，黄芪中黄芪甲苷的含量C0为0.914mg/g，黄芪甲苷的转出率为172.3％。
实施例3
①称取过10目筛后的黄芪粗粉10.5g和体积含量为10％的氨水105g；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中12h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取2h后，滤出提取液，再在上述黄芪粗粉中加入体积含量为10％的氨水105g，回流提取2h；
④将步骤③的提取液合并、浓缩，至比重1∶1.01，温度30℃。
浸膏W1为87.24g，浸膏中黄芪甲苷的含量C1为0.23mg/g，黄芪甲苷的转出率为209.1％。
实施例4
①称取过10目筛后的黄芪粗粉10.5g和体积含量为15％的氨水105g；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中18h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1h，滤出提取液，再在上述黄芪粗粉中加入体积含量为15％的氨水105g，回流提取1h；
④将步骤③的提取液合并、浓缩，比重1∶1.01，温度30℃。
浸膏W1为108.5g，浸膏中黄芪甲苷的含量C1为0.14mg/g，黄芪甲苷的转出率为158.3％。
实施例5
①称取过10目筛后的黄芪粗粉10.5g和体积含量为12％的氨水147.0g；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中18h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取2h，滤出提取液，再在上述黄芪粗粉中加入体积含量为12％的氨水147.0g，回流提取2h；
④将步骤③的提取液合并、浓缩，至比重1∶1.01，温度30℃。
浸膏W1为120.5g，浸膏中黄芪甲苷的含量C1为0.15mg/g，黄芪甲苷的转出率为188.3％。
综上，采用本发明黄芪提取物的转出率明显提高，当用10％氨水液体提取时，是一般提取方法的4-6倍，对提高黄芪甲苷的得率具有重大的意义。
Claims (3)
1.一种黄芪提取物的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
①称取过10目筛后的黄芪粗粉W0克和体积含量为0.1％～15％的氨水6W0克～14W0克；
②将所述黄芪粗粉在常温下浸泡在上述氨水中8～18h；
③将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，每次加上述浓度的氨水6W0克～14W0克；
④将步骤③所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物的浸膏W1。
2.根据权利要求1所述的黄芪提取物的制备方法，其特征在于步骤②中浸泡时间为12h。
3.根据权利要求1所述的黄芪提取物的制备方法，其特征在于步骤③中回流提取2次，每次2h。
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