CN103006727B - 食用土当归总有机酸提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：S1：称取食用土当归粗粉；S2：加8～12倍食用土当归粗粉量的乙醇，回流提取1～3次，保持温度为78～82℃，每次时间为0.5～1.5h，并过滤；S3：合并滤液，并减压回收乙醇；S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。本发明采用最佳的食用土当归有机酸含量的提取方案，能最大程度地提取出土当归中的总有机酸，为进一步研究当归中有计算的药理活性提供了坚实基础，提高了药材使用率，节约成本；对于提取环境无需特殊要求，提取方法工艺稳定，操作简单、合理可行。
Description
技术领域
本发明涉及一种食用土当归总有机酸提取工艺。
背景技术
当归又名秦归，为伞形科植物当归Angelica Sinensis(Oliv．)Diels．的干燥根，植物为多年生草本植物，在中国主要分布甘肃、云南、四川、青海、陕西、湖南、湖北、贵州等地。当归性甘、辛、温，入肝、心、脾经，具补血，活血，调经，润肠之功效，近年来的研究表明，当归中的多糖和有机酸具有多种药理作，越来越广泛的收到医药学的重视。
其中，当归中的有机酸类化合物具有以下生物活性：
1．抑制血小板聚集作用，1980年尹钟沫等报告了当归及其成分阿魏酸时大鼠血小板聚集性和5一hT释放的影响。结果表明，当归水剂在试管内当浓度为200-500mg/ml，阿魏酸0.4-0.6mg/ml时抑制ADP和胶原诱导的大鼠血小板聚集。抑制率为38-88%，比阿斯匹（36%）要强。Iv当归20g/kg5分钟后对ADP和胶原诱导的大鼠血小板聚集有明显的抑制作用。阿魏酸钠0.2g/kg和0.1g/kgIv时分别抑制ADP和胶原诱导的大鼠血小板聚集抑制率与阿斯匹林相似。进一步证明当归和阿魏酸抑制血小板聚集系通过抑制血小板释放反应，在某些药理活性方面，当归及其成分阿魏酸和阿斯匹林有相似之处。
2．抗血栓作用，当归及其阿魏酸钠有明显的抗血栓作用。大鼠实验表明，当归可使血栓干重量显著减少，血栓增长速度较对照组下降。血液流变学研究表明，当归可能通过降低血浆纤维蛋白原浓度，增加细胞表面电荷，而促进细胞解聚，降低血液粘度。1985年国外学者Terasawa，Katsutoshi等的研究亦表明，po当归提取物（含藁本内酯）后有降低血液粘度的作用，作用时间较东当归（Angeli-caacutilobe）提取物（藁本内酯含量比当归低数倍）长。
3．对造血系统的影响，研究表明，阿魏酸钠有抗O2及H2O对红细胞的氧化作用，使膜脂质过氧化产物MDA减少，可明显降低由MDA引起的溶血作用。在阿魏酸钠存在下，镰刀型贫血患者红细胞脂质过氧化物MDA随阿魏酸钠浓度增加而减少，阿魏酸钠可明显降低补体溶血，抑制补体3b（C3b）与红细胞膜的结合；对补体激活及红细胞变性无影响，是中医补血、活血要药。实验研究证明，当归多糖能增加外周血红细胞、白细胞、血红蛋白及骨髓有核细胞数，这种作用特别是在外周血细胞减少和骨髓受到抑制时尤为明显。当归补血作用机理之一可能与当归多糖刺激CFU-S、造血祖细胞增殖、分化有关。
目前，当归的有机酸的作用原理并不十分明确，对于当归的有机酸活性作用原理有待进一步的研究，在研究过程中，需要对当归中的有机酸进行提取和实验。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种食用土当归总有机酸提取工艺，该提取方法工艺稳定、合理可行，能最大程度地提取出土当归中的有机酸，为进一步研究当归中有计算的药理活性提供了坚实基础，同时也提高药材使用率，节约成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉；
S2：加8～12倍食用土当归粗粉量的乙醇，回流提取1～3次，保持温度为78～82℃，每次时间为0.5～1.5h，并过滤；
S3：合并滤液，减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
食用土当归粗粉大小为能过2号筛的颗粒。
乙醇浓度为95%。
优选地，食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取已过2号筛的食用土当归粗粉；
S2：加8倍食用土当归粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持温度为78～82℃，每次时间为1h，并过滤，
S3：合并滤液，减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
本发明的优点在于：采用最佳的食用土当归有机酸含量的提取方案，能最大程度地提取出土当归中的总有机酸，为进一步研究当归中有计算的药理活性提供了坚实基础，提高了药材使用率，节约成本；对于提取环境无需特殊要求，提取方法工艺稳定，操作简单、合理可行。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的技术方案，但本发明所保护的内容不局限于以下所述。
实施例1：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取已过2号筛的食用土当归粗粉；
S2：加8倍食用土当归粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持温度为80℃，每次提取时间为1h，并过滤，
S3：合并滤液，减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例2：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取已过2号筛的食用土当归粗粉；
S2：加8倍食用土当归粗粉量的95%的乙醇，回流提取1次，保持温度为82℃，提取时间为0.5h，并过滤，
S3：合并滤液，并减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例3：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取已过2号筛的食用土当归粗粉；
S2：加10倍食用土当归粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持温度为80℃，每次提取时间为1h，并过滤，
S3：合并滤液，并减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
实施例4：食用土当归总有机酸提取工艺，它包括以下步骤：
S1：称取已过2号筛的食用土当归粗粉；
S2：加12倍食用土当归粗粉量的95%的乙醇，回流提取3次，保持温度为78℃，每次提取时间为1.5h，并过滤，
S3：合并滤液，并减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
除了本发明所述的回流提取方法外，还有超声提取和传统水煎煮等提取法，提取溶剂参数的选择对提取结果也有很大影响，以下通过实验来验证本发明所述的回流提取方法的优势。
一、提取方法的对比
1．配制供试品溶液
分别取三种提取方法提取出的用土当归总有机酸提取物，分别用无水乙醇少量多次溶解，过滤，将滤液转移至100ml锥形瓶中，加入1.2g活性炭粉末，并置于75℃水浴中加热30min，取出，趁热过滤，滤液定量转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到供试品溶液；
2．有机酸含量测定
采用酸碱滴定法测定：用25ml移液管精密吸取供试品溶液25ml于100ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，摇匀，用0.009336mol/L的氢氧化钠滴定液滴定，边滴加边振摇，至溶液由无色变为淡粉色且在30s内不褪色，即为滴定终点的到达，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积，平行测定2次，同时作空白对照；以贝壳杉烯酸计，每1ml氢氧化钠滴定液相当于2.821mg贝壳杉烯酸（C20H30O2），按以下公式计算有机酸含量：
式中，
为氢氧化钠滴定液的浓度；M贝为贝壳杉烯酸摩尔分数；
为供试品溶液消耗氢氧化钠的体积；V空白为空白溶剂消耗氢氧化钠的体积；m样品为称取的食用土当归药材的质量。
分别测得有机酸的含量为：回流提取法：35.42mg.g-1，超声提取法：26.50mg.g-1，传统水煎煮提取法：8.632mg.g-1，因此选择回流提取法作为本发明的最终提取方法。
二、溶剂种类的对比
分别以50%、60%、70%、80%、95%乙醇和甲醇为提取溶剂，采用回流提取法对有机酸进行提取并测试其中总有机酸的含量，其有机酸测试的结果见表1。
表1不同提取溶剂所测得总有机酸含量
| 溶剂 | 样品（g） | 总有机酸含量（mg.g-1） |
| 50%乙醇 | 5.0071 | 16.07 |
| 60%乙醇 | 5.0042 | 30.25 |
| 70%乙醇 | 5.0026 | 12.45 |
| 80%乙醇 | 5.0016 | 24.49 |
| 95%乙醇 | 5.0071 | 35.87 |
| 甲醇 | 5.0031 | 24.42 |
由表1可知，以95%乙醇为提取溶剂测得所含总有机酸含量最高，因此选择95%乙醇作为食用土当归总有机酸的提取溶剂。
三、溶媒体积、提取时间和提取次数分析
采用正交优化试验确定溶媒体积、提取时间和提取次数：采用95%乙醇回流提取，利用L9(34)正交实验表进行实验，因素水平见表2，分别测定有机酸含量和出膏率，结果见表3；并计算方差，结果见表4。
表2因素水平表
表3L9(34)正交试验设计与结果
表4提取条件的方差分析表（注：F0.05(2,2)=19.00）
| 因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 | 显著性 |
| 溶媒体积A（倍） | 148.9 | 2 | 32.54 | 19 | P<0.05 |
| 提取时间B（h） | 84.27 | 2 | 18.42 | 19 | P>0.05 |
| 提取次数C（次） | 24.00 | 2 | 5.245 | 19 | P>0.05 |
| 误差空白（D） | 4.580 | 2 |
表3中的评分采用综合评分法：依据总有机酸含量和出膏率的权重比8:2计算综合评分：
分析表3和表4，确定溶媒体积、提取时间和提取次数对结果的影响，确定参数为：采用95%的乙醇，用量为药材8倍量，提取2次，每次1h。
四、结果分析
对于选择的方法和参数进行验证，得到表5所示的验证结果。
表5验证试验结果
| 试验号 | 样品（g） | 总有机酸含量（mg.g-1） | 出膏率（%） |
| 1 | 5.0036 | 35.33 | 23.88 |
| 2 | 5.0071 | 35.77 | 25.10 |
| 3 | 5.0020 | 35.48 | 23.60 |
| 平均值 | 35.53 | 24.19 |
从表5可以看出，本发明所确定的提取方法工艺稳定、合理可行。
Claims (4)
1.食用土当归总有机酸提取工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
S1：称取食用土当归粗粉；
S2：加8～12倍食用土当归粗粉量的乙醇，回流提取1～3次，保持温度为78～82℃，每次时间为0.5～1.5h，并过滤；
S3：合并滤液，减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
2.根据权利要求1所述的食用土当归总有机酸提取工艺，其特征在于：所述的食用土当归粗粉大小为能过2号筛的颗粒。
3.根据权利要求1所述的食用土当归总有机酸提取工艺，其特征在于：所述的乙醇浓度为95%。
4.根据权利要求1～3所述的食用土当归总有机酸提取工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
S1：称取已过2号筛的食用土当归粗粉；
S2：加8倍食用土当归粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持温度为78～82℃，每次时间为1h，并过滤；
S3：合并滤液，减压回收乙醇；
S4：浓缩至干浸膏，得到食用土当归总有机酸提取物。
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| 《栽培食用土当归根的化学成分研究》;彭腾等;《中药材》;20051130;第28卷(第11期);第996-997页 * |
| 彭腾等.《栽培食用土当归根的化学成分研究》.《中药材》.2005,第28卷(第11期),第996-997页. |
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