CN101914026B - 一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，包括：将摩尔比为0.98～1.10：0.95～1.05的双十烷基甲基叔胺与氯甲烷混合溶于醇类溶剂，加入催化剂，于75℃～95℃回流反应4～6小时，反应压力≤0.18MPa，反应结束后保温2～3小时，保温温度为80～90℃。本工艺条件简单，反应速度快，使得双十烷基二甲基氯化铵生产量进一步提高。

Description

一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺
技术领域
本发明属双十烷基二甲基氯化铵的制备领域，特别是涉及一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺。
背景技术
目前在化工生产领域，可以作消毒剂、杀菌剂、灭藻剂、防腐剂、堵水剂的其他物质有：杀菌剂、十二烷基二甲苄基氯化铵，十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基氯化吡啶，消毒剂有：生石灰、含氯消毒剂、含磺消毒剂、醛类消毒剂等以上有的物质作为杀菌剂、消毒剂有效时间短，用量比较大，消毒杀菌效果不十分理想。目前较理想的消毒剂、杀菌剂、灭藻剂、防腐剂、堵水剂的物质就是双十烷基二甲基氯化铵，由于工艺原因，及反应转化率及颜色外观问题，双十烷基二甲基氯化铵生产量有限，不能满足应用之需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，本工艺条件简单，反应速度快，使得双十烷基二甲基氯化铵生产量进一步提高。其反应方程式如下：
Figure BSA00000229111300011
本发明的一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，包括：将摩尔比为0.98～1.10∶0.95～1.05的双十烷基甲基叔胺与一氯甲烷混合溶于醇类溶剂，加入碱性催化剂，于75℃～95℃回流反应4～6小时，反应压力≤0.18MPa，反应结束后保温2～3小时，保温温度为80～90℃，制得双十烷基二甲基氯化铵。
所述醇类溶剂为工业乙醇或异丙醇，与双十烷基甲基叔胺摩尔比为1.91～1.96∶1～1.04。
所述碱性催化剂为碳酸钠，与醇类溶剂的摩尔比为0.0111～0.0114∶1～1.04。
所述制得的双十烷基二甲基氯化铵纯度为80.0％～82.0％，PH值为4.5～7.5，游离胺为0.05％～0.98％。
双十烷基二甲基氯铵作为阳高表面活性剂其用途十分广泛，双十熔基二甲基氯铵用于原油开采的杀菌剂，堵水剂、沥青和燃油的乳化剂，水溶液胶束催化剂，相转移催化剂，合成纤维中的匀染剂，矿物的浮选剂，水产养殖中的杀菌、消毒、灭藻剂、纸张添加剂，工业循环水处理剂，分析化学中增溶增敏剂及新的用途木材防腐剂等，特别用于畜牧业环境的杀菌，消毒方面效果特别优越，特别好，杀菌彻底，有效时间长(半月甚至更长时间还有效果)另外在木材防腐上对木材材质没有任何影响，对于水质没有任何要求，对硬水，对水质的PH值的高低以及外界温度的高低其杀菌消毒效果没有影响，对所用设施，人畜无害，无异味的特点，是十分理想的用途十分广阔的阳离子表面活性剂。
有益效果
(1)本工艺条件简单，反应速度快，使得双十烷基二甲基氯化铵生产量进一步提高；
(2)制得的双十烷基二甲基氯化铵作为杀菌消毒剂，效果好，杀菌彻底，有效时间长，用量少。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将4.11mol的双十烷基甲基叔胺加入反应釜中，吸入0.047mol碱性催化剂碳酸钠，加入8.04mol的乙醇搅拌；待加热至75℃～95℃，打开氯甲烷加成阀进行加成，用量为4.21mol，并打开冷凝回流系统进行冷凝回流，加成温度在75℃～90℃之间，如温度升高，必须开冷却水进行冷却、降温，反应过程中压力不得大于0.18MPa，反应4.5小时，反应结束在80℃～90℃情况下保温2.5小时，然后降温排空，放料成品包装，分析指标如下：
外观：无色透明液体
含量：80.0％
PH值：4.5
游离胺：0.05％
产品合格。
实施例2
将4.21mol的双十烷基甲基叔胺加入反应釜中，吸入0.0475mol碱性催化剂碳酸钠，加入8.14mol的乙醇搅拌；待加热至75℃～95℃，打开氯甲烷加成阀进行加成，用量为4.31mol，并打开冷凝回流系统进行冷凝回流，加成温度在75℃～90℃之间，如温度升高，必须开冷却水进行冷却、降温，反应过程中压力不得大于0.18MPa，反应5小时，反应结束在80℃～90℃情况下保温2.5小时，然后降温排空，放料成品包装，分析指标如下：此分析的产品指标为：
外观：无色透明液体
含量：80.4％
PH值：6.2
游离胺：0.85％
产品合格。
实施例3
将4.31mol的双十烷基甲基叔胺加入反应釜中，吸入0.048mol碱性催化剂碳酸钠，加入8.24mol的乙醇搅拌；待加热至75℃～95℃，打开氯甲烷加成阀进行加成，用量为4.41mol，并打开冷凝回流系统进行冷凝回流，加成温度在75℃～90℃之间，如温度升高，必须开冷却水进行冷却、降温，反应过程中压力不得大于0.18MPa，反应5小时，反应结束在80℃～90℃情况下保温2.5小时，然后降温排空，放料成品包装，分析指标如下：
外观：无色透明液体
含量：82.0％
PH值：7.5
游离胺：0.98％
产品合格。
实施例4
用双十烷基二甲基氯化铵与十二烷基二甲基苄基氯化铵在工业循环水处理方面的应用比较：
Figure BSA00000229111300031
用双十烷基二甲基氯化铵与石灰水(生石灰)在木材防腐中的应用对比：
Figure BSA00000229111300041
双十烷基二甲基氯化铵和十二烷基二甲基苄基溴化铵在环境消毒方面应用对比：
Figure BSA00000229111300042

Claims (4)

1.一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，包括：将摩尔比为0.98～1.10∶0.95～1.05的双十烷基甲基叔胺与一氯甲烷混合溶于醇类溶剂，加入碱性催化剂，于75℃～95℃回流反应4～6小时，反应压力≤0.18MPa，反应结束后保温2～3小时，保温温度为80～90℃，制得双十烷基二甲基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，其特征在于：所述醇类溶剂为工业乙醇或异丙醇，与双十烷基甲基叔胺摩尔比为1.91～1.96∶1～1.04。
3.根据权利要求1所述的一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，其特征在于：所述碱性催化剂为碳酸钠，与醇类溶剂的摩尔比为0.0111～0.0114∶1～1.04。
4.根据权利要求1所述的一种双十烷基二甲基氯化铵的生产工艺，其特征在于：所述制得的双十烷基二甲基氯化铵纯度为80.0％～82.0％，pH值为4.5～7.5，游离胺为0.05％～0.98％。 
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