CN103936603A - 一种烷基多胺季铵盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型烷基多胺季铵盐阳离子表面活性剂及其制备方法，具体为：以烷基叔胺的一种或几种为底物与环氧氯丙烷、多胺及无机酸HCl，在15-120℃温度条件下，反应约1-10小时完成。
Description
技术领域 本发明属于化学品制造领域，具体涉及一种烷基多胺季铵盐及其制备方法。
背景技术
国内目前的杀菌类表面活性剂主要为表面活性剂，大部分为单烷基单季铵盐，本发明采用环氧氯丙烷为季铵化试剂，合成了此类双子阳离子表面活性剂。本发明采用N-烷叔胺与环氧氯丙烷及多胺的季铵化合成路线，反应易控，无三废，与烷基二甲基叔胺与二氯乙烷的反应制备双烷基季铵盐相比，更为经济，合成过程更为环保，安全，可合成如：等碳链多烷基多季铵盐、复合碳链多烷基烷基多季铵盐，单烷基多胺季铵盐是C1-18烷基二甲基苄基氯化铵等传统单烷基单季铵盐表面活性剂的优良代用品。
发明内容
发明目的：
本发明所要解决的问题是提供一种替代传统阳离子表面活性剂的既可杀菌，又具有缓蚀性能的优势产品，烷基多胺季铵盐及其合成技术，该产品既具有传统阳离子表面活性剂的杀菌功能，又具有传统表面活性剂所不具备的缓蚀抗静电等功能；
本发明通过如下工艺步骤来实现发明目的：
（1）向反应釜中加入反应介质；
（2）向上述反应釜中加入1-3mol叔胺；
（3）向上述反应釜中在15-60℃加入无机酸HCl；
（4）向上述反应釜中加入1-3mol环氧氯丙烷，并在15-120℃条件保温1-5小时；
（5）向上述反应物料中再加入多胺1mol，并在15-120℃条件下保温1-5小时；
（6）反应完毕，将上述（5）产物商品化；
所述的一种烷基多胺季铵盐的合成所述的反应介质是水、醇或丙酮；
所述的一种烷基多胺季铵盐的合成，所述的叔胺是指烷基碳数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基二甲基叔胺、烷基二羟乙基叔胺，烷基是正构烷基或异构烷基及苄基二甲胺；
所述的一种烷基多胺季铵盐的合成，所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺；
所述的一种烷基多胺季铵盐的合成是在15-120℃反应完成；
所述一种烷基多胺季铵盐的合成中所述叔胺总的投入量与环氧氯丙烷及多胺的摩尔比为1-3：1-3：1；
所述的一种烷基多胺季铵盐合成，其所述的商品化工艺是指：在用水为反应介质时，反应完毕，补水调配到所需浓度，配成一定浓度的液体产品；在以醇或丙酮为反应介质时，反应完毕，将溶剂醇或丙酮减压蒸馏除去，成品即为干燥的固体物料，商品化结束；
本发明的效果和益处在于：
（1）在合成技术方面：环氧氯丙烷为季铵化剂，反应条件温和易控，反应性优良，无三废；
（2）在经济效益方面：替代了传统烷基季铵盐产品，尤其在杀菌方面，效果是烷基二甲基苄基氯化铵等传统季铵盐的2-5倍，节约了用量，节省了开支，且对工业设备有优良的防腐蚀腐蚀，可一剂两用；
（3）对产品需求与迫切性：该产品在杀菌方面有突出表现，如：在油田回注水中,存在着大量微生物,如:硫酸盐还原菌(SRB)、铁细菌、腐生菌等。这些微生物在生长、代谢、繁殖过程中,可引起钻采设备、注水管线及其它金属材料的严重腐蚀,并堵塞管道,损害油层,引起注水量、石油产量和油气质量的下降, 也为原油加工带来困难,造成极大的经济损失，当前,用于控制回注污水细菌的主要方式仍然是投加杀菌剂。而国内常用的杀菌剂只有二氧化氯、 醛、季铵盐等少数几种,这些杀菌剂又或多或少存在一些如用量大、毒性大、污染严重等缺陷，虽然 季铵盐的杀菌效果不错,但长期使用会使SRB产生抗药性,致使用量上升、处理费用日益增加，因而,开发新型有效的杀菌剂变得尤为迫切，作为新型杀菌剂家族中的典型代表之一,本品以其低毒、性能优良而受到广泛的关注，与1227 (十二烷基二甲基苄基氯化铵)相比,双季铵盐具有更高的杀菌效果,且对碳钢有良好的缓蚀作用.；
（4）应用广泛：该系列产品应用广泛，性价比高，常用作乳化剂、柔软剂、吸附剂、杀菌剂、抗静电剂、矿石浮选剂、沥青乳化剂、金属防腐剂、塑料加工助剂、印染中的匀染剂、织物的抗菌亲水整理剂以及杀菌灭藻、金属缓蚀等等适用领域，性能优异；
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐明本发明，该实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明，
实施例 1
在反应釜中加入反应介质水380克，加入约213克C12烷基二甲基叔胺，控温在15-60℃，并同时加无机酸HCl保持PH在7，滴加约92克环氧氯丙烷，加毕反应1-3小时后测终点，终点到达后，然后再缓慢加入约77克三乙烯四胺，加料完毕在60度保温5小时，升温至60-120保温0.5小时，得双「N-十二烷基二甲基（2-羟基-3, 3＇三乙烯四胺丙基）」氯化铵液体成品约760克，成品含量约50%；
实施例2
在反应釜中加入反应介质水400克，加入约213克C12烷基二羟乙基叔胺和172克十八烷基二羟乙基叔胺，控温在15-60℃，并同时滴加无机酸HCl保持PH在7，滴加约184克环氧氯丙烷，加毕反应1-3小时后测终点，终点到达后，然后再缓慢加入约154克三乙烯四胺，加料完毕在60度保温5小时，升温至60-120保温0.5小时，得十二/十八烷基二羟乙基（2-羟基-3, 3＇三乙烯四胺丙基）氯化铵液体成品约1450克，成品含量约50% 。
Claims (8)
1.一种烷基多胺季铵盐具备如下特征：是以烷基二甲基叔胺、烷基二羟乙基叔胺、苄基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、HCl、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺为原料制备的，所述烷基二甲基叔胺、烷基二羟乙基叔胺的烷基是正构烷基或异构烷基，烷基C数是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18。
2.根据权利要求1特征所述，一种烷基多胺季铵盐的方法包含如下步骤与工艺条件：
（1）向反应釜中加入反应介质；
（2）向上述反应釜中加入1-3mol叔胺；
(3)向上述反应釜中在15-60℃加入无机酸HCl；
(4)向上述反应釜中加入1-3mol环氧氯丙烷，并在15-120℃条件保温1-5小时；
(5)向上述反应物料中再加入多胺1mol，并在15-120℃条件下保温1-5小时；
(6)反应完毕，将上述（5）产物商品化。
3.根据权利要求2所述的一种烷基多胺季铵盐的合成 ，其特征是：所述的反应介质是水、醇或丙酮。
4.根据权利要求2所述的一种烷基多胺季铵盐的合成，其特征是：所述叔胺是指烷基碳数为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基二甲基叔胺、烷基二羟乙基叔胺，烷基是正构烷基或异构烷基及苄基二甲基叔胺。
5.根据权利要求2所述的一种烷基多胺季铵盐的合成，其特征是：所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺。
6.根据权利要求2所述的一种烷基多胺季铵盐的合成，其特征是：在15-120℃反应完成。
7.根据权利要求2所述一种烷基多胺季铵盐的合成中所述叔胺总的投入量与环氧氯丙烷及多胺的摩尔比为1-3：1-3：1。
8.根据权利要求2所述的一种烷基多胺季铵盐合成，其特征是：所述的商品化工艺是指：在用水为反应介质时，反应完毕，补水调配到所需浓度，配成一定浓度的液体产品；在以醇或丙酮为反应介质时，反应完毕，将溶剂醇或丙酮减压蒸馏除去，成品即为干燥的固体物料，商品化结束。
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