CN101906031A - 一种制备甲酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机化工原料领域，具体为一种利用麦秸粉制备甲酸的方法，解决现有甲酸生产方法存在污染环境、工艺流程长、能耗高、成本高等问题，包括以下步骤：在粒度为25~50目的麦秸粉中加入质量浓度为30%的过氧化氢，麦秸粉与过氧化氢的质量比为1﹕7~14，然后在油浴中进行升温，待油浴温度上升至100~110℃时，保温反应10~12小时，最后将完全反应后的溶液进行蒸馏，收集96~100℃的馏分，即为甲酸水溶液。不仅生产工艺简单、易操作、能耗低，而且利用农作物废弃料—麦秸粉作为主要生产原料，属于一种清洁可再生资源，大大降低了生产成本，同时过氧化氢也是一种清洁氧化剂，所以本发明所述甲酸的制备方法可以作为甲酸的一种清洁制备方法，对环境起到了保护作用。

Description

一种制备甲酸的方法
技术领域
本发明涉及有机化工原料领域，具体为一种利用麦秸粉制备甲酸的方法。
背景技术
甲酸是无色或淡黄色的有刺激性气味或臭味的液体，易挥发，是一种最基本的有机化工原料，可用于合成甲酸酯、甲酸盐、甲酰胺和二甲苯等产品，还可用于生产农药杀虫脒，用作医药冰片、维生素B1的原料，天然橡胶生产中用作絮凝剂，皮革生产中用于鞣革的脱毛、脱灰和防霉等。
目前，甲酸的制备方法主要有以下几种：
第一种是甲酸钠法，一氧化碳和氢氧化钠溶液在160~200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品；
第二种是甲醇羰基合成法，甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成甲酸甲酯，然后再经水解生成甲酸和甲醇，再经精馏即可得到不同规格的产品；
第三种是甲酰胺法，一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得甲酸；
上述三种方法在实际应用中，由于均利用有毒气体一氧化碳作为起始原料，同时还要用到强酸强碱等强腐蚀性物质，对环境造成一定的污染，而且工艺流程长，能耗高，造成生产成本较高，而且所用原料均为不可再生资源。
发明内容     本发明为了解决现有甲酸生产方法存在污染环境、工艺流程长、能耗高、成本高等问题，提供一种制备甲酸的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：在粒度为25~50目的麦秸粉中加入质量浓度为30%的过氧化氢，麦秸粉与30%过氧化氢的质量比为1﹕7~14，然后在油浴中进行升温，待油浴温度上升至100~110℃时，保温反应10~13小时，最后将完全反应后的溶液进行蒸馏，收集96~100℃的馏分，即为甲酸水溶液。
本发明利用麦秸粉中含有大量的纤维素，在过氧化氢作为氧化剂以及在上述特定反应温度、反应时间等条件下，使纤维素中葡萄糖氧化成甲酸，得到甲酸水溶液。按照GBT2093-1993测定甲酸的含量，每1g麦秸粉能产纯甲酸0.29~0.39g。
与现有技术相比，本发明在无催化剂、无有机溶剂的条件下，将一定比例的麦秸粉和过氧化氢混合，在一定温度下反应一定时间，再经蒸馏即可得到甲酸水溶液，不仅生产工艺简单、易操作、能耗低，而且利用农作物废弃料—麦秸粉作为主要生产原料，大大降低了生产成本，更重要的是它属于一种清洁可再生资源，同时过氧化氢也是一种对环境友好的清洁氧化剂，所以本发明所述甲酸的制备方法可以作为甲酸的一种清洁制备方法，对环境起到了保护作用，具有一定的推广价值和应用价值。
具体实施方式
实施例1：
一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：在100mL锥形瓶中加入4g麦秸粉和质量浓度为30%的过氧化氢30mL（两者质量比为1﹕8.37），安装回流冷凝管，升温，油浴温度控制在100~110℃，保温反应10小时，直至过氧化氢反应完全（可用淀粉-碘化钾试纸检验），停止加热，拆下回流冷凝管，安装蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接管、接受瓶等蒸馏装置，油浴升温，开始蒸馏，收集96~100℃的馏分，即得到1.1982mol·L-1甲酸水溶液28mL，折合成纯甲酸约1.54g。
实施例2：
一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：在100mL锥形瓶中加入4g麦秸粉和质量浓度为30%的过氧化氢50mL（两者质量比为1﹕14），安装回流冷凝管，升温，油浴温度控制在100~110℃，保温反应13小时，直至过氧化氢反应完全（可用淀粉-碘化钾试纸检验），停止加热，拆下回流冷凝管，安装蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接管、接受瓶等蒸馏实验装置，油浴升温，开始蒸馏，收集96~100℃的馏分，即得到0.5212mol·L-1甲酸水溶液48mL，折合成纯甲酸约1.15g。
实施例3：
一种制备甲酸的方法，包括以下步骤：在100mL锥形瓶中加入4g麦秸粉和质量浓度为30%的过氧化氢25mL（两者质量比为1﹕7），安装回流冷凝管，升温，油浴温度控制在100~110℃，保温反应10小时，直至过氧化氢反应完全（可用淀粉-碘化钾试纸检验），停止加热，拆下回流冷凝管，安装蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接管、接受瓶等蒸馏实验装置，油浴升温，开始蒸馏，收集96~100℃的馏分，即得到1.3978mol·L-1甲酸水溶液20.5mL，折合成纯甲酸约1.32g。

Claims (1)

1.一种制备甲酸的方法，其特征是包括以下步骤：在粒度为25~50目的麦秸粉中加入质量浓度为30%的过氧化氢，麦秸粉与30%过氧化氢的质量比为1﹕7~14，然后在油浴中进行升温，待油浴温度上升至100~110℃时，保温反应10~12小时，最后将完全反应后的溶液进行蒸馏，收集96~100℃的馏分，即为甲酸水溶液。
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