CN101293822A - 天然甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然甲酸的制备方法，按下述步骤实现：将糖加入到碱水溶液中，再加入金属盐催化剂，在常压下，混合物加热且保温在20～100℃之间，滴加双氧水进行氧化，反应完成后冷却至常温，最后反应液用硫酸酸化，蒸馏得到甲酸水溶液，所述甲酸水溶液经分馏提浓可得到浓甲酸。本方法中双氧水氧化反应条件温和，速度快，产品得率高，无副产物。该产品可作为天然香料，可直接用作香味增强剂配制于香精中，可更多的用于制备天然甲酸酯类香料的原料中。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲酸的制备方法。
背景技术
天然甲酸存在于一些天然植物中，它的酯类更广泛存在于各种水果和天然精油中。甲酸是用作香料的增强剂，而他们的酯类广泛用于各类香精中。天然甲酸虽然存在于天然植物中，但含量极低，难以提取。发酵法是制备天然甲酸的好方法，但由于产率低，分离困难，难于生产，因此人们努力研究探索制备天然甲酸的新方法。一个印度专利报导用空气氧化糖类制得天然甲酸(Indian 90，677 1966)。但是该方法需在压力下反应，而且反应时间长，得率低。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种天然甲酸的制备方法，该制备方法既简单、经济，又产品得率高。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种天然甲酸的制备方法，按下述步骤实现：将糖加入到碱性水溶液中，再加入金属盐催化剂，在常压下，混合物加热且保温在20～100℃之间，滴加双氧水进行氧化，反应完成后冷却至常温，最后反应液用硫酸酸化，蒸馏得到甲酸水溶液。
本发明的进一步技术方案是：
所述糖类至少为蔗糖、葡萄糖和果糖中的一种。
所述碱性水溶液至少为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种。
所述金属盐催化剂至少为VIII族元素中的铁、钴、镍和铜的氯化物中的一种。
所述金属盐催化剂至少为VIII族元素中的铁、钴、镍和铜的硫酸盐中的一种。
所述双氧水的用量按折纯量计为所用糖重量的0.8～2倍，最好是1～1.5倍。
混合物加热且保温在40～80℃之间，滴加双氧水进行氧化，氧化时间为3～4小时。
本发明的有益效果是：本方法中双氧水氧化反应条件温和，速度快，产品得率高，无副产物。该产品可作为天然香料，可直接用作香味增强剂配制于香精中，可更多的用于制备天然甲酸酯类香料的原料中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
在一个装有搅拌器，温度计，滴液漏斗的1000CC三口烧瓶中，在常压下，加入110克蔗糖，130克水，2克氯化铁和120克氢氧化钠与280克水配成水溶液，搅拌加热到40℃时开始从滴液漏斗中慢慢滴加525克30％的双氧水，反应放热，用水冷却保持反应温度为40～80℃、约3～4小时加完，再保温搅拌反应1小时结束，反应完成后冷却至常温，反应液用硫酸酸化，蒸馏得到620克甲酸水溶液，分析含甲酸8.87％(折合纯甲酸55克)，重量得率50.0％，产品中未发现其他明显的杂质。
实施例2：
在同实施例1的反应器中，在常压下，加入240克46％的葡萄糖水液代替蔗糖水溶液，其他完全按实施例1操作，反应液用硫酸酸化，蒸馏得到633克甲酸水溶液，分析含甲酸9％(折合纯甲酸57克)，重量得率51.8％。
实施例3：
在同实施例1操作中，在常压下，用162克碳酸钠与238克水配成的水溶液代替氢氧化钠溶液，其他完全按实施例1操作，反应液用硫酸酸化，蒸馏得到625克甲酸水溶液，分析含甲酸8.7％(折合纯甲酸56克)，重量得率50.9％。
实施例4：
在同实施例1反应中，用2克硫酸铁代替氯化铁催化剂，其他完全按实施例1操作，反应液用硫酸酸化，蒸馏得到630克甲酸水溶液，分析含甲酸8.73％(折合纯甲酸55克)，重量得率50％。
实施例5：
在同实施例1的操作中，所用氧化剂的量为750克30％的双氧水。其他完全按实施例1操作，反应液用硫酸酸化，蒸馏得到650克甲酸水溶液，分析含甲酸8.97％(折合纯甲酸58.3克)，重量得率53.0％。
实施例1到5中所得到的甲酸水溶液经分馏提浓可得浓甲酸。
Claims (8)
1.一种天然甲酸的制备方法，其特征是：按下述步骤实现：将糖加入到碱性水溶液中，再加入金属盐催化剂，在常压下，混合物加热且保温在20～100℃之间，滴加双氧水进行氧化，反应完成后冷却至常温，最后反应液用硫酸酸化，蒸馏得到甲酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：所述糖类至少为蔗糖、葡萄糖和果糖中的一种。
3.根据权利要求1所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：所述碱性水溶液至少为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：所述金属盐催化剂至少为VIII族元素中的铁、钴、镍和铜的氯化物中的一种。
5.根据权利要求1所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：所述金属盐催化剂至少为VIII族元素中的铁、钴、镍和铜的硫酸盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：所述双氧水的用量按折纯量计为所用糖重量的0.8～2倍。
7.根据权利要求6所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：所述双氧水的用量按折纯量计为所用糖重量的1～1.5倍。
8.根据权利要求1所述的天然甲酸的制备方法，其特征是：混合物加热且保温在40～80℃之间，滴加双氧水进行氧化，氧化时间为3～4小时。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101906031A (zh) * | 2010-08-20 | 2010-12-08 | 太原工业学院 | 一种制备甲酸的方法 |
| CN102503801A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-06-20 | 同济大学 | 一种甘油水热氧化产甲酸的方法 |
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2007
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Cited By (3)
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| CN101906031B (zh) * | 2010-08-20 | 2012-09-26 | 太原工业学院 | 一种制备甲酸的方法 |
| CN102503801A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-06-20 | 同济大学 | 一种甘油水热氧化产甲酸的方法 |
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