CN101602716B - 2-吡啶甲酸铬的合成方法 - Google Patents
2-吡啶甲酸铬的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101602716B CN101602716B CN2009100314826A CN200910031482A CN101602716B CN 101602716 B CN101602716 B CN 101602716B CN 2009100314826 A CN2009100314826 A CN 2009100314826A CN 200910031482 A CN200910031482 A CN 200910031482A CN 101602716 B CN101602716 B CN 101602716B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cyanopyridine
- add
- chromium picolinate
- chromium
- deionized water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液，然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲酸铬的产品。本发明与传统的以2-甲基吡啶为原料氧化合成2-吡啶甲酸铬的方法相比较，合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率高，产品质量好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种2-吡啶甲酸铬的合成方法。
背景技术：
现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线：
1、专利CN1408708A以2-乙烯基吡啶为原料采用高锰酸钾氧化法合成成2-吡啶甲酸然后与三氯化铬络合。该方法得到的2-吡啶甲酸纯度低需要进行多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸，而且该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理。高锰酸钾价格也较贵。
2、专利CN1772737A以2-甲基吡啶为原料，采用硫酸氧化的到2-吡啶甲酸，然后再与三氯化铬络合的到产品。该工艺由于采用硫酸进行氧化，回产生大量的废酸，给环保处理带来很大的困难。
3、以2-甲基吡啶为原料，采用高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸，再进行络合得到产品。该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理。高锰酸钾价格也较贵。产品单程收率也较低，副反应多。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率高的2-吡啶甲酸铬的合成方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是：先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液，然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲酸铬的产品。
所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，包括下列步骤：
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：
将2-氰基吡啶与无离子水按照1∶2的比例加入烧瓶中，开搅拌，升温到50～70℃，往烧瓶中加入2-氰基吡啶∶氢氧化钠摩尔比为1∶1.0-1.5的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60～80℃保温反应6～10小时，然后，冷却到30～50℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在3.5～5.5，反应液温度降到45～50℃后，待用；
(2)络合反应：
将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中，滴加量为2-氰基吡啶∶三氯化铬摩尔比为1∶1.02-1.22，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用2-氰基吡啶∶无离子水质量比为1∶5--10的无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬。反应方程式：
本发明与传统的以2-甲基吡啶为原料氧化合成2-吡啶甲酸铬的方法相比较，合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率高，产品质量好。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到70℃，往烧瓶中加入26g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在70℃保温反应6小时，然后，冷却到30℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在5.5，反应液温度维持在50℃，待用；
(2)络合反应：
将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中，滴加量为51.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用100g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬约26.53g，收率为99.0％，质量指标超过国标，含量大于99.5％。
实施例2：
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到70℃，往烧瓶中加入26g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在70℃保温反应6小时，然后，冷却到30℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在4.5，反应液温度维持在50℃，待用；
(2)络合反应：
将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中，滴加量为51.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬约26.20g，收率为97.8％，质量指标超过国标，含量大于99.5％。
实施例3：
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到50℃，往烧瓶中加入30g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60℃保温反应10小时，然后，冷却到30℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在5.5，反应液温度降到45℃后，待用；
(2)络合反应：
将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中，滴加量为53.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬约26.40g，收率为98.5％，质量指标超过国标，含量大于99.5％。
实施例4：
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：
在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到70℃，往烧瓶中加入38.4g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在80℃保温反应10小时，然后，冷却到50℃，加入30％的盐酸g，调节反应液PH值在3.5，反应液温度降到50℃后，待用；
(2)络合反应：
将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中，滴加量为61.97g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬约26.1g，收率为97.4％，质量指标超过国标，含量大于99.5％。
Claims (1)
1.一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：
将2-氰基吡啶与无离子水按照1∶2的比例加入烧瓶中，开搅拌，升温到50～70℃，往烧瓶中加入2-氰基吡啶：氢氧化钠摩尔比为1∶1.0-1.5的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60～80℃保温反应6～10小时，然后，冷却到30～50℃，加入30％的盐酸，调节反应液pH值在3.5～5.5，反应液温度降到45～50℃后，待用；
(2)络合反应：
将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中，滴加量为2-氰基吡啶：三氯化铬摩尔比为1∶1.02-1.22，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用2-氰基吡啶：无离子水质量比为1∶5--10的无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100314826A CN101602716B (zh) | 2009-04-29 | 2009-04-29 | 2-吡啶甲酸铬的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100314826A CN101602716B (zh) | 2009-04-29 | 2009-04-29 | 2-吡啶甲酸铬的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101602716A CN101602716A (zh) | 2009-12-16 |
| CN101602716B true CN101602716B (zh) | 2011-05-25 |
Family
ID=41468630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100314826A Active CN101602716B (zh) | 2009-04-29 | 2009-04-29 | 2-吡啶甲酸铬的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101602716B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875458B (zh) * | 2012-10-24 | 2014-04-02 | 北京桑普生物化学技术有限公司 | 一种2-吡啶甲酸铬的合成方法 |
| CN103319401A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-25 | 中牧实业股份有限公司 | 一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺 |
| CN103833628B (zh) * | 2014-02-21 | 2016-05-11 | 河北富格药业有限公司 | 一种吡啶甲酸铬的合成方法 |
| CN105541707B (zh) * | 2016-01-28 | 2018-06-05 | 四川尚元精细化工有限责任公司 | 一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法 |
| CN109251169B (zh) | 2018-10-08 | 2022-08-16 | 盐城工学院 | 一种利用2-op精馏残渣制备吡啶-2-甲酸铬的方法 |
| CN111137996A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种2-氰基吡啶废水中2-吡啶甲酸的回用方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5677461A (en) * | 1995-04-13 | 1997-10-14 | Republic Of Korea Represented By Rural Development Administration | Method for producing chromium picolinate complex |
| CN1408708A (zh) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | 张敏红 | 饲料添加剂2－吡啶甲酸铬合成工艺 |
| CN1772737A (zh) * | 2005-09-30 | 2006-05-17 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种2－吡啶甲酸铬的合成方法 |
| CN101318929A (zh) * | 2008-07-04 | 2008-12-10 | 温州大学 | 吡啶羧酸铬的合成工艺 |
-
2009
- 2009-04-29 CN CN2009100314826A patent/CN101602716B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5677461A (en) * | 1995-04-13 | 1997-10-14 | Republic Of Korea Represented By Rural Development Administration | Method for producing chromium picolinate complex |
| CN1408708A (zh) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | 张敏红 | 饲料添加剂2－吡啶甲酸铬合成工艺 |
| CN1772737A (zh) * | 2005-09-30 | 2006-05-17 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种2－吡啶甲酸铬的合成方法 |
| CN101318929A (zh) * | 2008-07-04 | 2008-12-10 | 温州大学 | 吡啶羧酸铬的合成工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张爱娟.吡啶羧酸金属络活物的合成和应用.《精细化工原料及中间体》.2005,(第12期),31-33. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101602716A (zh) | 2009-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101602716B (zh) | 2-吡啶甲酸铬的合成方法 | |
| CN101723455B (zh) | 制备偏钒酸钠的方法 | |
| CN101580464B (zh) | 钛白粉副产物硫酸亚铁生产电池级草酸亚铁的方法 | |
| CN102250261B (zh) | 生产右旋糖酐铁的方法 | |
| CN1990460B (zh) | 甘氨酸结晶母液的综合处理 | |
| TW201217308A (en) | Process for producing a lactic acid-amine complex | |
| CN102702094B (zh) | 一种吡啶硫酮铜的合成方法 | |
| CN102391186B (zh) | 一种奥扎格雷中间体(e)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备方法 | |
| CN106565455B (zh) | 电子级丙二酸 | |
| CN101734690A (zh) | 一种溶剂萃取法制取硝酸钾的方法 | |
| CN102093288B (zh) | 一种水合三氯吡啶肼的制备方法 | |
| CN101602715A (zh) | 2-吡啶甲酸的合成方法 | |
| CN101402600A (zh) | 维生素b6的制备方法 | |
| CN115353126B (zh) | 一种基于咪唑类离子液体分离有价金属元素的方法 | |
| CN102249993A (zh) | 对生产3-氰基吡啶所产生的废水处理及回收烟酸的方法 | |
| CN85108531A (zh) | 5-(β-甲硫基乙基)海因水解制备蛋氨酸的方法 | |
| CN112209858B (zh) | 一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法 | |
| CN102690184B (zh) | 一种水解α-卤代羧酸合成α-羟基羧酸金属皂的方法 | |
| CN107353307A (zh) | 一种二氯（乙二胺）合钯的制备方法 | |
| CN1301259C (zh) | 由双甘膦制备草甘膦的方法 | |
| CN103159675A (zh) | 一种2,3-吡啶酸的制备方法 | |
| CN107215984A (zh) | 回收利用氯酸钠氧化合成喹啉酸废水的工艺 | |
| CN101987727B (zh) | pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法 | |
| CN1240288C (zh) | 一种制备层状磷酸锆载银粉末的方法 | |
| CN105646339A (zh) | 低温反应结晶获得烟酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |