CN85108531A - 5-(β-甲硫基乙基)海因水解制备蛋氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是5-(β-甲硫基乙基)海因水解及水解产物精制制备蛋氨酸的方法。重点涉及在保证水解温度前提下排放出部分反应生成气体，维持水解釜压在5.8-7kg/cm2，其水解转化率在95％以上。水解液精制处理采用H101技术，即结晶出第一批蛋氨酸后，再浓缩滤液分出无机盐后结晶出第二批蛋氨酸，使精制收率达到90％。
Description
目前国内外5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解产物精制制备蛋氨酸的方法，其水解催化剂多为碱金属和碱土金属氢氧化物，例如NaOH、KOH、Ba（OH）2、Ca（OH）2等，见Britll，092，158特开昭50-106，901，以上的生产方法转化率低。水解产物的精制用常规精制方法收率也低，一般在80%左右。
本发明为了弥补上述5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解产物精制制备蛋氨酸方法的不足，采取用在保证水解温度前题下，排放反应生成气体和用H101技术提高了水解转化率和精制收率。水解转化率95-98%，精制收率90%以上。
本方法选用5-（β-甲硫基乙基）海因与氢氧化钠摩尔比为1∶1.3～2.2，在150-170℃下排放出反应生成的部分气体，维持釜压于5.8～7Kg/cm2下水解，可使水解转化率达95%以上。
所谓H101技术是建立在蛋氨酸溶解度曲线硫酸钠或氧化钠溶解度曲线基础上的，其方法是先从脱色后的水解液中结晶出蛋氨酸，然后浓缩滤液分出部分无机盐，并用该无机盐的热饱和溶液洗涤滤出的无机盐，把滤液与洗涤液合并，静置结晶出第二批蛋氨酸，若除去的无机盐为硫酸钠，可维持滤液在32℃下结晶出蛋氨酸，把所得的第二批蛋氨酸用离子交换水洗涤得成品。将滤液再重复上述操作一次，最后残液中蛋氨酸的残存量约为1.6g/100ml。所得蛋氨酸纯度在99%以上。
现将习用的后处理方法和采用H101技术的精制收率比较列如下表中：
实施例
将17.4克（0.1mol）5-（β-甲硫基乙基）海因和8克（0.2mol）氢氧化钠在266毫升水中的溶液加入500毫升高压釜中，起动搅拌器，缓慢加热至反应温度160℃，在该温度下排放出反应生成的部分气体，维持釜压5.8kg/cm2，反应一小时后，迅速冷却至室温，取出反应液进行后处理。其水解转化率为96%。
将含0.1mol5-（β-甲硫基乙基）海因的水解液加入1克活性炭和少许EDTA进行脱色处理。把热过滤后的滤液用70%的硫酸酸化至PH＝5～6，在室温下静置四小时，析出大量蛋氨酸晶体，滤出蛋氨酸，用适量离子交换水洗涤两次得蛋氨酸成品。将滤液减压浓缩至30毫升，在120℃下热过滤除去硫酸钠，然后再用沸腾的饱和硫酸钠溶液20毫升洗涤滤出的硫酸钠，将滤液于32℃下静置结晶，过滤出第二批蛋氨酸晶体，用适量离子交换水洗涤滤出的蛋氨酸。再将滤液重复上述操作一次。共得蛋氨酸12.8克，精制收率90%。
Claims (4)
1、一种由5-(β-甲硫基乙基)海因水解及水解产物精制制备蛋氨酸的方法。其特征在于碱催化水解及反应用H101技术。
2、根据权利要求（1），所述的5-（β-甲硫基乙基）海因水解制备蛋氨酸的方法，其特征在于海因与氢氧化钠摩尔比为1∶1.3～2.2，水解反应温度150-170℃，反应过程中排放出部分反应生成气体，维持釜压于5.8-7kg/cm2。
3、根据权利要求（1），所述的5-（β-甲硫基乙基）海因水解制备蛋氨酸的方法，其特征在于用H101技术，即先从脱色水解液中结晶出蛋氨酸，再浓缩滤液分出无机盐，最后再结晶析出第二批蛋氨酸。
4、根据权利要求（3），所述的5-（β-甲硫基乙基）海因水解制备蛋氨酸的方法，其特征在于分出硫酸钠后在32℃下静置结晶。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1040533C (zh) * | 1992-10-20 | 1998-11-04 | 底古萨股份公司 | 蛋氨酸或蛋氨酸盐的生产方法 |
| CN102827046A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除蛋氨酸钠溶液中杂质的方法及装置 |
| CN102827045A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除二级蛋氨酸母液中杂质的方法及装置 |
| WO2014032401A1 (zh) | 2012-09-03 | 2014-03-06 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种清洁的d,l-蛋氨酸制备方法 |
| CN110305050A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-08 | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 一种5-[2-(甲硫基)乙基]海因水解排气制备蛋氨酸钠的方法 |
| CN112661683A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-16 | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 一种无外排废水的dl-蛋氨酸生产方法 |
| CN117049990A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-11-14 | 重庆渝化新材料有限责任公司 | 一种蛋氨酸生产中的高效结晶工艺 |
-
1985
- 1985-11-14 CN CN 85108531 patent/CN85108531A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1040533C (zh) * | 1992-10-20 | 1998-11-04 | 底古萨股份公司 | 蛋氨酸或蛋氨酸盐的生产方法 |
| CN102827046A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除蛋氨酸钠溶液中杂质的方法及装置 |
| CN102827045A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-19 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除二级蛋氨酸母液中杂质的方法及装置 |
| CN102827045B (zh) * | 2012-08-31 | 2014-04-23 | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 去除二级蛋氨酸母液中杂质的方法及装置 |
| WO2014032401A1 (zh) | 2012-09-03 | 2014-03-06 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种清洁的d,l-蛋氨酸制备方法 |
| CN110305050A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-10-08 | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 一种5-[2-(甲硫基)乙基]海因水解排气制备蛋氨酸钠的方法 |
| CN112661683A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-16 | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 | 一种无外排废水的dl-蛋氨酸生产方法 |
| CN117049990A (zh) * | 2023-08-15 | 2023-11-14 | 重庆渝化新材料有限责任公司 | 一种蛋氨酸生产中的高效结晶工艺 |
| CN117049990B (zh) * | 2023-08-15 | 2024-04-26 | 重庆渝化新材料有限责任公司 | 一种蛋氨酸生产中的高效结晶工艺 |
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