CN103319401A - 一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺，其是将2-氰基吡啶、无机酸、水溶性三价铬盐按比例置于反应釜中，在搅拌条件下加热反应，反应结束后，过滤得到2-吡啶甲酸铬固体，烘干即得成品。该工艺将原来的包括多步反应的生产工艺压缩为一步，同时具有原料价格低廉、易得，反应中间过程无需添加其它物质，操作简单，能耗低等特点。另外，在反应过程中反应釜不需要打开，降低了对操作人员的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域和饲料添加剂领域，具体地说，涉及一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺。
背景技术
2-吡啶甲酸铬作为一种饲料添加剂，能够增加畜禽肉、蛋、奶、仔的产出率，促进畜禽降糖抑脂快速生长，提高饲料回报率，调节内分泌，增强畜禽繁殖性能，改善畜禽胴体品质，提高瘦肉率，降低畜禽应激，增强畜禽抗热应激和疾病应激的能力。
现有技术中2-吡啶甲酸铬的生产方法大多是以吡啶的衍生物为基础底物，经过氧化或水解的方法得到吡啶甲酸，进一步与三氯化铬进行反应，再经过处理得到2-吡啶甲酸铬。目前报道的方法都有一定的缺陷。CN1408708A中采用高锰酸钾氧化2-乙烯基吡啶，结晶纯化得到2-吡啶甲酸，再与三氯化铬反应得到2-吡啶甲酸铬。CN102875458A中公开了在相转移催化条件下，利用高锰酸钾氧化2-甲基吡啶，经过处理后再与铬盐反应得到目标产物。这两种方法中均使用了高锰酸钾，其价格较贵，另外，氧化反应生成大量的副产物，污染环境。CN1408708A中公开的方法，其中间产物2-吡啶甲酸制备纯化过程操作复杂，且降低了反应的总收率，使得生产成本大幅度升高。CA1772737A中使用较廉价的氧化剂硫酸、铬酐、重铬酸钠等氧化2-甲基吡啶，该方法在一定程度上降低了原料成本，但会产生较多的副产物。因此，亟待开发出一种新的2-吡啶甲酸铬生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺。
为了实现本发明目的，本发明的一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺，其是将2-氰基吡啶、无机酸、水溶性三价铬盐按比例置于反应釜中，在搅拌条件下加热反应，反应结束后，过滤得到2-吡啶甲酸铬固体，烘干即得成品。
前述制备工艺中使用的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸，或它们任意两种或三种的混合物。
前述制备工艺中使用的水溶性三价铬盐为三氯化铬、三氯化铬结晶水合物、硫酸铬、硫酸铬结晶水合物、硝酸铬、硝酸铬结晶水合物，或它们任意两种或多种的混合物。
前述制备工艺中，2-氰基吡啶与水溶性三价铬盐的摩尔比为3.03-3.6:1。
前述制备工艺中，反应温度为30-100℃，反应时间为1-4小时。烘干条件为：干燥温度30-130℃，干燥时间0.2-10小时。
合成路线如下：
该工艺是将2-氰基吡啶在酸性条件下直接水解得到2-吡啶甲酸，同时，生成的2-吡啶甲酸与铬盐发生络合反应生成2-吡啶甲酸铬。这两个反应同步进行，络合反应的发生大幅度提高了水解反应的速率及收率，节省能耗的同时降低了生产成本。
本发明提供的一步法制备2-吡啶甲酸铬的生产工艺，将原来的包括多步反应的生产工艺压缩为一步，同时具有原料价格低廉、易得，反应中间过程无需添加其它物质，操作简单，能耗低等特点。另外，在反应过程中反应釜不需要打开，降低了对操作人员的伤害。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1一步法制备2-吡啶甲酸铬
在搅拌条件下，向反应釜中依次加入质量百分数为30%的盐酸40kg、2-氰基吡啶32.1kg和六水合三氯化铬26.6kg，升温到70℃反应1.5小时，反应结束后，降温至室温，离心甩料得到玫瑰红色2-吡啶甲酸铬固体，80℃干燥2小时，称重为41.2kg，收率为98.6%。
实施例2一步法制备2-吡啶甲酸铬
在搅拌条件下，在反应釜中依次加入质量分数为98%的硫酸21.5kg、2-氰基吡啶42.9kg和硫酸铬26.1kg，升温到50℃反应1.5小时，降温至室温，反应结束后，离心甩料得到玫瑰红色2-吡啶甲酸铬固体，80℃干燥2小时，称重为55.2kg，收率为99.1%。
实施例3一步法制备2-吡啶甲酸铬
在搅拌条件下，向反应釜中依次加入质量百分数为30%的盐酸40kg、2-氰基吡啶32.7kg和六水合三氯化铬26.6kg，升温到75℃反应1.5小时，反应结束后，降温至室温，离心甩料得到玫瑰红色2-吡啶甲酸铬固体，80℃干燥2小时，称重为41.5kg，收率为99.2%。
实施例4一步法制备2-吡啶甲酸铬
在搅拌条件下，向反应釜中依次加入质量百分数为30%的盐酸20kg、98%的硫酸10kg、2-氰基吡啶32.7kg和六水合三氯化铬26.6kg，升温到55℃反应3小时，反应结束后，降温至室温，离心甩料得到玫瑰红色2-吡啶甲酸铬固体，100℃干燥1.5小时，称重为41.3kg，收率为98.7%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺，其特征在于，将2-氰基吡啶、无机酸、水溶性三价铬盐按比例置于反应釜中，在搅拌条件下加热反应，反应结束后，过滤得到2-吡啶甲酸铬固体，烘干即得成品。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸，或它们任意两种或三种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述水溶性三价铬盐为三氯化铬、三氯化铬结晶水合物、硫酸铬、硫酸铬结晶水合物、硝酸铬、硝酸铬结晶水合物，或它们任意两种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，2-氰基吡啶与水溶性三价铬盐的摩尔比为3.03-3.6:1。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，反应温度为30-100℃，反应时间为1-4小时。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，烘干条件为：干燥温度30-130℃，干燥时间0.2-10小时。
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