CN101899748B - 一种耐高温碳纤维隔热毡 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温聚丙烯腈基碳纤维隔热毡、制备方法及其用途，所述的耐高温聚丙烯腈基碳纤维隔热毡中X-Y平面与Z向纤维份数比为50∶1-250∶1，是以短切长度50-150毫米的聚丙烯腈基碳纤维基材制备成为厚度为8-12毫米，克重为500-700克/米2，拉伸强度为12-50牛/2厘米的聚丙烯腈基碳纤维隔热毡。本发明的聚丙烯腈基碳纤维隔热毡可以用于制备碳/碳复合隔热板材。

Description

一种耐高温碳纤维隔热毡
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料预制纤维毡领域，具体地说涉及一种耐高温碳纤维隔热毡，以及一种生产效率高、成本低的耐高温碳纤维隔热毡制作方法。 
背景技术
碳纤维毡是一种众所周知的制造碳/碳复合结构材料和碳/碳复合隔热材料的坯体材料。而碳/碳复合隔热材料广泛应用于航空航天、通讯光纤、新能源、高性能陶瓷制造、晶体生长领域，而随着新能源光伏产业的发展它又成为当前多晶硅铸锭炉及单晶硅直拉炉热场的必不可少的隔热材料，广受关注成为一个热点。而这些热场环境中的隔热材料都具有多相复合传热机制，因此预制纤维坯体材料的选择必须考虑气固二相性和环境压力以及长时间加热等条件。同时随着上述产业的蓬勃发展，使用寿命和使用成本就坯体材料而言显得相当重要了，传统的生产工艺复杂，难度大，受原料和制造方法的制约导致生产效率低下，隔热性能、发尘量和使用寿命等综合性能不理想。 
目前碳/碳复合材料预制纤维坯体生产技术主要有下列方法： 
第一种是以短切有机高分子纤维，如聚丙烯腈或黏胶纤维，长度在10-30毫米，经机械梳理机梳理成网，针刺成原毡，再经长时间(54-80小时)在220℃下预氧化转化为预氧化纤维毡，在此基础上进一步经公知的700-900℃连续或间歇式碳化处理成碳化毡。这种工艺沿用了近30年，使用这种工艺技术生产，氧化过程周期长，工艺复杂。受氧化工艺条件的限制只能生产厚度10毫米及以下的毡。当原毡厚度大于10毫米时，原毡热量及废气不能及时排出，内蓄热过大，使纤维间发生粘连影响产品质量，严重时烧毁毡坯，生产困难。同时纤维短因此坯体材料呈各向同性不利于隔热；且最终成品发尘量大。 
第二种是先把聚丙烯腈纤维原丝预氧化后再经混合油剂处理、卷曲、热定型、短切、开松、梳理成网胎、然后叠网、针刺，这种方法的好处是预氧化纤维直接成毡，能够制成厚度5---200毫米的毡，它的缺点是生产流程太多且繁杂，加工成本高，由于预氧化纤维本身的抱合性差，虽经混合油剂处理与卷曲、热定 型处理，但在连续化生产过程中容易造成网胎断裂。同时它依然使用10-30毫米短切纤维，坯体材料呈各向同性不利于隔热。最终成品发尘量大。 
第三种是美国专利US5869411、中国专利96121709.X和中国专利95191073分别公开了一种由聚丙烯腈基预氧纤维多重层叠针刺形成的准三维预制件及其制造方法。10-25毫米聚丙烯腈基预氧纤维经气流成网铺设到用聚丙烯腈基预氧纤维连续长丝轻度针刺成的3毫米面层上及针刺得到厚度约5-11毫米、密度约0.1-0.2克/厘米3预针刺纤维毡，然后可将其不断叠加针刺，逐层加厚。从其专利表述看来因为采用交错多重层叠所以很难进行连续收放卷生产且生产工艺繁复，并对聚丙烯腈基预氧纤维的强度、抱合力要求极高，国产聚丙烯腈基预氧纤维由于自身强度原因使用此方法成毡容易造成纤维断裂，生产较为困难。另外由于使用了连续聚丙烯腈基预氧纤维长丝，会造成反复叠加针刺过程中长纤维损伤影响坯体中长丝所起到的补强作用，同时影响坯体的层间剥离强度。而且长短纤维比例差异巨大，在后道整体预制件碳化过程中收缩变形比例不一致，极易造成坯体变形，增加了其后制造最终产品时的难度。专利中讲到整体结构预制坯体的密度为0.4-0.8克/厘米3，体密度较大不太适合做隔热材料。 
例如：进口的美国GT、德国ALD等多晶炉使用的高温隔热材料的体密度为0.16-0.20克/厘米3，与上述专利涉及的整体结构预制坯体的密度为0.4-0.8克/厘米3，有很大区别，间接说明专利中讲到的整体结构预制坯体适合做结构材料，不适合作隔热保温材料。 
第四种是中国专利02138191.7提到的直接由短切成50-100毫米的聚丙烯腈基碳纤维先经化学或蒸汽预处理再经机械铺网预制成薄层再与有纬或无纬布多重交替叠层针刺形成准三维预制件，克服了第三种方法针刺预制件还要进行碳化处理的缺陷。但是除了直接采用碳纤维来制毡以外其他工艺条件与第三种方法类似，由于要经化学或蒸汽预处理，增加了工序；又需要多重交替叠层所以连续生产难度大。且碳纤维连续长丝所占比例大于短丝所以大大提高了成本，不利民用开发。该专利中所述的三维预制的体密度也为0.4-0.8克/厘米3，体密度较大同样也不太适合做隔热材料。 
发明内容
本发明目的在于提供一种纤维配向各向异性的耐高温碳纤维隔热毡。采用直接气流成网或再加上交叉铺网技术克服了聚丙烯腈预氧纤维机械梳理成网难，直 接用较长的聚丙烯腈预氧纤维制成预氧化纤维毡，克重均匀性好，再经碳化、或石墨化处理，得到拉伸强度和层间剥离强度大，发尘量小，热传递率低可作隔热材料和成形隔热材料使用的聚丙烯腈基碳纤维毡。 
本发明的另一目的在于提供一种生产效率高，操作简单，成本相对低廉可连续化生产耐高温碳纤维隔热毡的制备方法。 
本发明的目的还在于提供一种上述耐高温碳纤维隔热毡的用途。 
本发明的耐高温碳纤维隔热毡是一种X-Y平面与Z向纤维份数比为50∶1-250∶1的耐高温碳纤维隔热毡，是以短切长度50-150毫米的聚丙烯腈基碳纤维基材制备成为厚度为12毫米，克重为598克/米2，拉伸强度为20牛/2厘米的聚丙烯腈基碳纤维隔热毡。 
本发明以长度50-150毫米，丝径10-15微米的聚丙烯腈预氧纤维为原料经通过对传统气流成网设备的改造： 
1.对传统落棉棉箱的改进：将传统矩形棉箱改为上部矩形，下部倒梯形的设计。同时加大上部矩形部分棉箱的三维尺寸到6米×2米×1米以利于上部气流回风以及落棉的方向。并且加装光电感应探头自动控制落棉高度在500-1000毫米范围以控制纤维量。 
2.增加转移辊数由宽到窄梯次调节落棉量。将传统设备的2组4根转移辊调整为3组6根，并将其间距梯次调整为18-22厘米；12-18厘米；8-12厘米。 
3.调节气流流速8-30米/秒以控制纤维在网布上的量为70-300克/米2。 
4.选用尼龙66为原料的网布以加强网布拉伸强度保持平整度。 
5.通过预针刺和主针刺的针量调节进一步来调整三维方向纤维的含量和排列方向。 
利用上述成网技术来调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少，再加交叉铺网机多层叠层铺网后经针刺制成了5-20毫米厚、连续长5-100米的聚丙烯腈预氧纤维毡。其中X-Y平面与Z向纤维份数比为50∶1-250∶1。这种毡的拉伸强度为20-90N/2厘米。然后用氮气保护的连续碳化炉或真空间歇炉进行碳化处理得到碳纤维隔热毡。本发明的耐高温碳纤维隔热毡厚度为6-18毫米，克重为300-1200克/米2，拉伸强度为15-55N/2厘米。 
本发明的生产工艺流程见附图1。 
具体制备方法： 
(1)聚丙烯腈预氧纤维经XPD140型短切机短切成50-150毫米。 
(2)通过800型开松机开松。 
(3)经气流成网机铺成疏松网胎。气流成网机通过调整气流流速8-30米/秒，传送速度0.5-4米/分，压辊压力10-50公斤力调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少，。网胎经机械臂匀度处理后通过多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎。压辊压力10-50公斤力来调整网胎克重为70-300克/米2。 
(4)将步骤(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎在WFY180型预针刺机中进行预针刺，针量为3-15针/厘米2。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎铺网，经过多重叠层铺网形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过交叉铺网机机械臂摆动(摆幅：0.6-2.0米，摆速：1-30次/分，推荐摆速：5-30次)和传送速度0.1-4米/分来调整网胎克重为350-1500克/米2，推荐传送速度0.5-4米/分。 
(6)聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送进WFZ180型主针刺机针刺成聚丙烯腈预氧纤维毡。针量为5-50针/厘米2。选用三角刺针，其中X-Y平面与Z向纤维份数比为50∶1-250∶1。 
(7)将聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷，作后续碳化及碳/碳复合隔热材料之用 
(8)将连续长(5-100米)的聚丙烯腈预氧纤维毡用氮气保护的连续碳化炉或真空间歇炉进行碳化处理，冷却到室温，得到碳纤维隔热毡。 
a、真空间歇炉碳化处理工艺：将聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温升到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时以后，以每小时40℃升温速率到950℃，继续以每小时50℃升温速率到1200℃，或者再以每小时60℃升温速率到1500℃。 
b、连续碳化炉碳化处理工艺：温度区间分两段加热区和一段降温区。600℃为一段长15米，950℃为一段长10米，降温区长5米，所有区段内都通氮气保护。碳纤维毡固定在网带上，网带以每分钟0.2米的速度匀速通过两段加温区及降温区，降温区吹氮气降温，降到室温后收卷制成碳纤维隔热毡。 
Figure BSA00000143535600051
上述步骤(1)中的聚丙烯腈预氧纤维为40K-320K长丝束，其中K代表丝束千根数。 
Figure BSA00000143535600052
上述步骤(1)中切短后的聚丙烯腈预氧纤维长度为50-150毫米。选用尽可能长的纤维有利于X-Y平面纤维配向，提高成毡后的拉伸强度，同时减少碳化后的发尘量。 
Figure BSA00000143535600053
上述步骤(3)中X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数的推算方法： 
取1厘米2大小1厘米厚的样品，用电子天平称量其重量G。然后用镊子拔出全部的Z向纤维束，然后用电子天平称量Z向纤维束的重量Gz，再用电子天平称量拔出全部Z向纤维的样品的重量Gx-y。Gx-y∶Gz之比得知X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比。其中，Gx-y代表X-Y平面积层纤维数的重量，Gz代表Z向纤维数的重量。 
本发明中的其纤维配向见附图3的电镜照片3-2所示；Gx-y∶Gz约为50∶1-250∶1。 
采用这种纤维配向方式是因为基于一般热学理论认为热传递分为如附图2所示。 
Figure BSA00000143535600054
上述步骤(4)中予刺针量为3-15针/厘米2
Figure BSA00000143535600055
上述步骤(5)中的交叉铺网机为普通交叉铺网机 
上述步骤(6)中的针刺技术是公知的技术，针量为5-50针/厘米2
而碳纤维隔热材料的应用领域又主要在1000℃以上的高温环境中这时主要的热传递方式是热辐射，因而隔热的目的就是抑制热辐射。在Z向尺寸不变的情况下通过选用丝径小的纤维来增加X-Y向纤维积层数量既可以降低材料内部辐射热量，又可以增加纤维在材料中的投影面积从而有效抑制热辐射。 
发明的效果 
本发明以短切长度50-150毫米的聚丙烯腈预氧纤维制成了6-18毫米厚、门幅600毫米-2000毫米；连续长度为5-100米；丝径为7-11微米的耐高温碳纤维隔热毡。其克重为300--1200克/米2，拉伸强度10-50牛/2厘米。本发明以厚度为12毫米，克重为598克/米2，拉伸强度为20牛/2厘米的碳纤维隔热毡经： 
1.酚醛树脂浸渍。 
2.进行模压然后在200℃固化。 
3.固化后在高温真空炉内进行石墨化处理，制成了50毫米厚的碳/碳复合 隔热板材。 
经检测该碳/碳复合隔热板材在真空状态炉内1500℃时的平均热传递系数为0.213W/M/K，而目前市售同厚度各向异性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.220W/M/K隔热效果提高了10％。其中，W/M/K代表物质导热能力的量度单位。 
目前市售同厚度各向同性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.5W/M/K隔热效果提高了1倍以上。 
测试方法：由热流法检测得到各种高温条件下的的热传递系数(500℃-2000℃)。测试装置如下图3所示。 
热传递系数计算公式为 
Figure BSA00000143535600061
其中λ表示热传递率，q代表热流量，由热流计测得，d为样品的厚度。T1为热层温度，由光学高温计测得；T2为冷层温度，由热流计及热电偶测得。 
本公司所测的样品厚度为50mm，测量温度范围为室温至2000℃。 
50毫米厚的碳/碳复合隔热板材的电镜照片见附图3中电镜照片1、电镜照片2，其中扫描电子显微镜(SE米)的型号为日立S-2150，日本制造。照片中的放大倍数为400倍。 
将50毫米厚的碳/碳复合隔热板材装在2000℃的高温实验炉中对碳/碳复合隔热材料内、外温度进行实测如表2 
表2：50毫米厚产品内、外温度的数据(真空下同一时间内) 
  炉内温度℃   50毫米厚外壁温度℃
  900   88
  1000   124
  1100   200
  1200   255
  1300   329
  1400   394
  1500   417
  1600   460
  1700   548
  1800   658
  1900   812
附图说明
图1生产工艺流程示意图； 
图2热传递方式； 
图3电镜照片；其中，图3-1是X-Y平面积层电镜照片；图3-2是X-Y平面积层与Z向电镜照片。 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细描述。但本发明不仅限于下列实施例。 
实施例1 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维。 
(2)在800型开松机中开松。 
(3)通过气流输送到150B型气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速10-20米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、气流流速在15米/秒、传送速度3.6米/分时，得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。其门幅为1米。 
(4)将(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎进行WFY180型预针刺。刺针量为5针/厘米2。其门幅为1米。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎，经过交叉铺网机机械臂的来回摆动(摆幅：1.8米，摆速：2次/分)进行多层叠层铺网并形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过调整传送速度为 0.2米/分，使网胎平均克重在1150-1350克/米2。 
(6)把克重为1150-1350克/米2聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送进WFZ180型主针刺机针刺成聚丙烯腈基预氧纤维毡针刺成厚度为14毫米，门幅为1.8米，克重为1150-1350克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的聚丙烯腈基预氧化纤维毡。其中，X-Y平面积层纤维份数多而Z向纤维份数很少，X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比约为250比1。刺针量为15针/厘米2，刺针量少通过针刺转移成Z向的纤维份数相对也就少。 
X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数的推算：取1厘米2大小1厘米厚的样品，用电子天平称量其重量G。然后用镊子拔出全部的Z向纤维束，然后用电子天平称量Z向纤维束的重量Gz，再用电子天平称量拔出全部Z向纤维的样品的重量Gx-y。Gx-y∶Gz之比得知X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比。其中，Gx-y代表X-Y平面积层纤维数的重量，Gz代表Z向纤维数的重量。其纤维配向如图3所示；Gx-y∶Gz约为250∶1 
(7)将步骤(6)中的聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷，一卷长度为25米。 
(8)将步骤(7)的聚丙烯腈预氧纤维毡用真空间歇炉碳化，碳化处理工艺：将聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温升到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时以后，以每小时40℃升温速率到950℃，继续以每小时50℃升温速率到1200℃。冷却得到厚度为12毫米，门幅为1.5米，克重为550-650克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的碳纤维隔热毡。 
经下述步骤制成碳/碳复合隔热板材。 
1.使用本发明的上述碳纤维隔热毡酚醛树脂浸渍。 
2.进行模压然后在200℃固化。 
3.固化后在高温真空炉内进行石墨化处理，制成了50毫米厚的碳/碳复合隔热板材。 
经检测该碳/碳复合隔热板材在真空状态炉内1500℃时的平均热传递系数为0.213W/M/K，而目前市售同厚度各向异性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.220W/M/K隔热效果有提高。与目前市售同厚度各向同性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.5W/M/K隔热效果提高了1倍。 
实施例2 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维。 
(2)在800型开松机中开松。 
(3)通过气流输送到150B型气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速10-20米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、气流流速在15米/秒、传送速度3.6米/分时，得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。其门幅为1米。 
(4)将(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎进行WFY180型预针刺。刺针量为10针/厘米2。其门幅为1米。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎，经过交叉铺网机机械臂的来回摆动(摆幅：1.8米，摆速：2次/分)进行多层叠层铺网并形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过调整传送速度为0.2米/分，使网胎平均克重在1201克/米2。 
(6)把克重为1150-1350克/米2聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送WFZ180型进主针刺机针刺成聚丙烯腈基预氧纤维毡针刺针量增到30针/厘米2，刺成厚度为12毫米，门幅为1.8米，克重为1150-1350克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的聚丙烯腈基预氧化纤维毡。Z向纤维份数相对实施例1有所增多。X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比约为120∶1，刺针量增加通过针刺转移成Z向的纤维份数相对就增多。 
(7)将步骤(6)中的聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷。 
(8)将步骤(7)的聚丙烯腈预氧纤维毡用真空间歇炉碳化，碳化处理工艺：将聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温升到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时以后，以每小时40℃升温速率到950℃，继续以每小时50℃升温速率到1200℃。冷却得到厚度为10毫 米，门幅为1.5米，克重为550-650克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的碳纤维隔热毡。 
经下述步骤制成碳/碳复合隔热板材。 
1.上述碳纤维隔热毡酚醛树脂浸渍。 
2.进行模压然后在200℃固化。 
3.固化后在高温真空炉内进行石墨化处理，制成了50毫米厚的碳/碳复合隔热板材。 
经检测该碳/碳复合隔热板材在真空状态炉内1500℃时的平均热传递系数为0.214W/M/K，而目前市售同厚度各向异性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.220W/M/K隔热效果有近10％的提高。与目前市售同厚度各向同性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.5W/M/K相比隔热效果提高了1倍。 
实施例3 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维。 
(2)在800型开松机中开松。 
(3)通过气流输送到150B型气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速15米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。其门幅为1米。 
(4)将(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎进行WFY180型预针刺。刺针量为15针/厘米2。其门幅为1米。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎铺网，经过多层叠层铺网形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过交叉铺网机机械臂摆动(摆幅：1.8米，摆速：2次/分)和传送速度0.2米/分，调整网胎克重为1150-1350克/米2。 
(6)把克重为1150-1350克/米2聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送进 WFZ180型主针刺机刺针量增到50针/厘米2，刺针量增加通过针刺转移成Z向的纤维份数相对就增多。针刺成聚丙烯腈基预氧纤维毡针刺成厚度为11毫米，门幅为1.8米，克重为1150-1350克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的聚丙烯腈基预氧化纤维毡。其中，X-Y平面积层纤维份数相对实施例2又有所减少而Z向纤维份数相对增多。X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比为50比1 
(7)将步骤(6)中的聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷。 
(8)将步骤(7)的聚丙烯腈预氧纤维毡用真空间歇炉碳化，碳化处理工艺：将聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温升到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时以后，以每小时40℃升温速率到950℃，继续以每小时50℃升温速率到1200℃，冷却得到厚度为9毫米，门幅为1.5米，克重为550-650克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的碳纤维隔热毡。 
经下述步骤制成碳/碳复合隔热板材。 
1.上述碳纤维隔热毡用酚醛树脂浸渍。 
2.进行模压然后在200℃固化。 
3.固化后在高温真空炉内进行石墨化处理，制成了50毫米厚的碳/碳复合隔热板材。 
经检测该碳/碳复合隔热板材在真空状态炉内1500℃时的平均热传递系数为0.221W/M/K，而目前市售同厚度各向异性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.220W/M/K隔热效果基本不变，与目前市售同厚度各向同性碳纤维隔热材料的平均热传递系数为0.5W/M/K相比隔热效果提高1倍。 
实施例4 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维。 
(2)在800型开松机中开松。 
(3)通过气流输送到150B型气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速15米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量 高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。其门幅为1米。 
(4)将(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎在WFY180型预针刺上针刺。刺针量为25针/厘米2。其门幅为1米。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎铺网，经过多层叠层铺网形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过交叉铺网机机械臂摆动(摆幅：1.18米，摆速：3次/分)和传送速度0.15米/分，调整网胎克重为2250克/米2。 
(6)把克重为2250克/米2聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送进WFZ180型主针刺机针刺成聚丙烯腈基预氧纤维毡。此时刺针量增到100针/厘米 2，刺针量成倍增加通过针刺转移成Z向的纤维份数也就成倍增多。相对实施例3来说Z向纤维份数成倍增多。并反复针刺三遍，使得X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比为3比1。得到针刺成厚度为10毫米，门幅为1.18米，克重为2250克/米2，拉伸强度为65-70N/2厘米的聚丙烯腈基预氧化纤维毡。 
(7)将步骤(6)中的聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷。8)将步骤(7)的聚丙烯腈预氧纤维毡用真空间歇炉碳化，碳化处理工艺：将聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温升到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时以后，以每小时40℃升温速率到950℃，继续以每小时50℃升温速率到1200℃，冷却得到厚度为10毫米，门幅为1米，克重为1120克/米2，拉伸强度为50-65N/2厘米的碳纤维隔热毡。 
当Z向的纤维份数成倍增加后碳纤维隔热毡由于克重增加很多而变硬， 
经下述步骤制成碳/碳复合隔热板材。 
1.上述碳纤维隔热毡用酚醛树脂浸渍。 
2.进行模压然后在200℃固化。 
3.固化后在高温真空炉内进行石墨化处理，制成了50毫米厚的碳/碳复合隔热板材。 
经检测该碳/碳复合隔热板材在真空状态炉内1500℃时的平均热传递系数为0.575W/M/K。成为高导热材料，就不适合做隔热材料了。 
实施例5 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维， 
(2)在800型开松机中开松， 
(3)通过气流输送到气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速15米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。其门幅为1米。 
(3)将(2)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎在WFY180型预针刺机上预针刺。刺针量为2针/厘米2。其门幅为1米。 
(4)然后CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎铺网，经过多层叠层铺网形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过交叉铺网机机械臂摆动(摆幅：1.8米，摆速：2次/分)传送速度0.2米/分。在生产过程中出现薄网胎断裂现象，用手轻轻就能撕开撕裂。当Z向的纤维份数太少起不到固强作用。难于生产加工。 
实施例6 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维。 
(2)在800型开松机中开松。 
(3)通过气流输送到150B型气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速15米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。 其门幅为1米。 
(4)将(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎进行WFY180型预针刺。刺针量为10针/厘米2。其门幅为1米。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎，经过交叉铺网机机械臂的来回摆动(摆幅：1.8米，摆速：2次/分)进行多层叠层铺网并形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过调整传送速度为0.2米/分，使网胎平均克重在1150-1350克/米2。门幅为1.8米。 
(6)把克重为1150-1350克/米2聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送WFZ180型进主针刺机针刺成聚丙烯腈基预氧纤维毡针刺针量增到30针/厘米2，刺成厚度为12毫米，克重为1150-1350克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的聚丙烯腈基预氧化纤维毡。X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比约为120∶1，刺针量增加通过针刺转移成Z向的纤维份数相对就增多。 
(7)将步骤(6)中的聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷 
(8)将步骤(7)的聚丙烯腈预氧纤维毡在连续碳化炉中碳化，连续碳化炉碳化处理工艺：温度区间分两段加热区和一段降温区。600℃为一段长15米，950℃为一段长10米，降温区长5米，所有区段内都通氮气保护。碳纤维毡固定在网带上，网带以每分钟0.2米的速度匀速通过两段温区，降温区吹氮气降温，降到室温后收卷制成碳纤维隔热毡。得到厚度为9毫米，门幅为1.5米，克重为550-650克/米2，拉伸强度为20N/2厘米的碳纤维隔热毡。 
连续碳化炉中碳化的产品厚度收缩量大于真空间歇碳化炉，克重也有所减少。这是由于连续碳化炉中空气不易排出干净，有轻微的氧化造成。 
实施例7 
(1)将320K，10-15微米丝径的聚丙烯腈预氧纤维经过XPD140型短切机短切成长度为100毫米的短纤维。 
(2)在800型开松机中开松。 
(3)通过气流输送到150B型气流成网设备进行气流成网。其厚度为10-30mm网胎。 
气流成网机通过调整气流流速15米/秒来调整棉箱上部气流回风以及落棉的方向，调整三维方向纤维的含量和排列方向，使得在X-Y平面积层的纤维含量高，Z向纤维很少。网胎经3组6根转移辊匀度处理后。并以速度3.6米/分传 送到多道压辊碾压后形成相对密度稳定的薄网胎，压辊压力35公斤、得到纤维在X-Y平面积层的含量高，Z向纤维很少的克重为120-140克/米2的薄网胎。其门幅为1米。 
(4)将(3)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎进行WFY180型预针刺。刺针量为10针/厘米2。其门幅为1米。 
(5)然后连续地用CJ100型交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎，经过交叉铺网机机械臂的来回摆动(摆幅：1.8米，摆速：2次/分)进行多层叠层铺网并形成一定厚度的聚丙烯腈预氧纤维厚网胎。通过调整传送速度为0.2米/分，使网胎平均克重在1150-1350克/米2。门幅为1.8米。 
(6)把克重为1150-1350克/米2聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送WFZ180型进主针刺机针刺成聚丙烯腈基预氧纤维毡针刺针量增到30针/厘米2，刺成厚度为12毫米，克重为1150-1350克/米2，拉伸强度为15-45N/2厘米的聚丙烯腈基预氧化纤维毡。X-Y平面积层纤维份数与Z向纤维份数之比约为120∶1，刺针量增加通过针刺转移成Z向的纤维份数相对就增多。 
(7)将步骤(6)中的聚丙烯腈预氧纤维毡用QJ180型收卷机连续收卷 
(8)将步骤(7)的聚丙烯腈预氧纤维毡在真空间歇炉碳化，碳化处理工艺：将聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温升到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时以后，以每小时40℃升温速率到950℃，以每小时50℃升温速率到1200℃，继续以每小时60℃升温速率到1500℃冷却得到厚度为8毫米，门幅为1.48米，克重为500-560克/米2，拉伸强度为15-44N/2厘米的碳纤维隔热毡。 
当碳化炉中的碳化温度升高到1500℃是得到产品厚度收缩量大于真空间歇碳化炉1200℃处理的产品，克重也有所减少。这是由于温度升高纤维收缩也增加的缘故，温度越高杂质元素越易排出，造成克重的减少。 
把实施例1至4所制得的产品的平均热传递系数分别列于表3，可以看出当Z向纤维少X-Y平面积层纤维多，采用纤维配向各向异性大的碳纤维隔热毡生产的碳/碳复合隔热材料的平均热传递系数最好。 
表3 
  项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  预刺针量(针/厘米2)   5   10   15   25
  主刺针量(针/厘米2)   15   30   50   100
  X-Y平面与Z向纤维份数比   250∶1   120∶1   50∶1   3∶1
  平均热传递系数(W/米/K)   0.213   0.214   0.221   0.575

Claims (5)

1.一种耐高温碳纤维隔热毡的制备方法，其特征是通过下述步骤：
(1)将切成50-150毫米聚丙烯腈预氧纤维通过开松机开松；
(2)经气流成网机铺成疏松网胎：气流成网机通过调整气流流速8-30米/秒，传送速度0.5-4米/分，以控制纤维在网布上的量为70-300克/米2，网胎经机械臂匀度处理后通过3组6根转移辊，并将每组二根转移辊间距梯次为18-22厘米；12-18厘米；8-12厘米，辊压力10-50公斤的多道压辊碾压形成密度稳定的薄网胎；该网胎克重为70-300克/米2；
(3)将步骤(2)中的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎在预针刺机中进行针量为3-15针/厘米2的预针刺；
(4)然后连续地用交叉铺网机把预针刺过的聚丙烯腈预氧纤维薄网胎铺网，经过多重叠层铺网形成聚丙烯腈预氧纤维厚网胎；所述的交叉铺网机机械臂摆动摆幅为0.6-2.0米，摆速为5-30次/分和传送速度为0.5-4米/分，调整网胎克重为350-1500克/米2；
(5)聚丙烯腈预氧纤维厚网胎通过输送带输送进主针刺机针刺成聚丙烯腈预氧纤维毡∶针量为5-50针/厘米2；使X-Y平面与Z向纤维份数比为50∶1-250∶1；
(6)将聚丙烯腈预氧纤维毡用收卷机连续收卷；
(7)将聚丙烯腈预氧纤维毡用氮气保护的连续碳化炉或真空间歇炉进行碳化处理，降到室温后收卷制成碳纤维隔热毡。
2.如权利要求1所述的耐高温碳纤维隔热毡的制备方法，其特征是步骤(5)中所述的主针刺机选用三角刺针。
3.如权利要求1所述的耐高温碳纤维隔热毡的制备方法，其特征是步骤(7)中所述的连续碳化炉的碳化处理：碳化炉的温度区间分两段加热区和一段降温区：其中二段加热区为600℃温度区间长15米，950℃温度区间长10米，聚丙烯腈预氧纤维毡固定在网带上，网带以每分钟0.2米的速度匀速通过两段加热区；降温区长5米，所有区段内都通氮气保护；降温区吹氮气降温，降到室温后收卷制成碳纤维隔热毡。
4.如权利要求1所述的耐高温碳纤维隔热毡的制备方法，其特征是步骤(7)中所述的真空间歇炉碳化处理工艺：聚丙烯腈预氧纤维毡以每小时75℃升温速率从室温到400℃，再以每小时25℃升温速率到500℃，500℃恒温2小时，再以每小时25℃升温速率到600℃，再以每小时30℃升温速率到750℃，在750℃恒温2小时，以每小时30℃升温速率到950℃，继续以每小时50℃升温速率1200℃，再以每小时60℃升温速率到1500℃。
5.如权利要求1所述的耐高温碳纤维隔热毡的制备方法，其特征是步骤(1)中所述的聚丙烯腈预氧纤维为40K-320K长丝束，其中K代表丝束千根数。
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PB01 Publication
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Assignee: Shanghai Ding Xin Industrial Co., Ltd.

Assignor: Shanghai Maigeshi Science & Trade Co., Ltd.

Contract record no.: 2011310000196

Denomination of invention: High-temperature resistant carbon fiber heat insulation felt

License type: Exclusive License

Open date: 20101201

Record date: 20110921

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Owner name: SHANGHAI DINGXIN INDUSTRY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI MAIGESHI SCIENCE + TRADE CO., LTD.

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Applicant after: Shanghai Ding Xin Industrial Co., Ltd.

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Granted publication date: 20120208

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