CN101898932A - 一种β-甲基萘的净化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种净化工艺，具体涉及一种β-甲基萘的净化工艺，采用添加碱调节的方式，改变吲哚的粘度，从而使其能够与酸液反应，以去除成品β-甲基萘中的吲哚杂质，从而提高了β-甲基萘的产品纯度，使其符合工业生产中的要求，同时所采用的工艺最终获得的废物中，酸性油中的废水量大大降低，既达到了环保的要求，又节省了企业对于污水处理开支，降低了生产成本。

Description

一种β-甲基萘的净化工艺

技术领域

本发明属于有机化学领域，涉及一种净化工艺，具体涉及一种β-甲基萘的净化工艺。

背景技术

β-甲基萘是一种白色至浅黄色单斜晶体或熔融状液体，其不溶于水，能溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，在工业上一般被用作表面活性剂、减水剂、分散剂、药物等有机合成杀虫剂、医药、染料中间体等的原料，但是当其作为原料进行进一步加工生产时，需要严格控制其中的部分参数，而在日常生产中，所获得的β-甲基萘中含有大量粘稠的流动性较差的吲哚，而吲哚是一种亚胺，具有弱碱性，粘度较大，所以造成了流动性差的缺陷，由于它们的存在，严重影响了β-甲基萘的纯度，以及对其的进一步加工和使用。

现有技术中，由于β-甲基萘中还含有其他的杂质，一般处理起来比较困难，现有处理β-甲基萘的工艺，一般采用的是向甲基萘组分中加入高浓度硫酸，借以其强酸性来除去吲哚，但是由于吲哚的粘度较高在产品中附着度高，采用浓硫酸处理的话，处理时与吲哚的接触面积极小，处理的效率低下，且需要采用大量的浓硫酸才能够去除，这就造成了处理成本的大大增加，同时，由于浓硫酸强氧化性，在处理时会影响β-甲基萘的纯度，同时所产生的大量浓硫酸废液也需要大量的人力物力来进行无害化处理，且会产生大量的酸性废水，因此采用这种方式，不仅去除的效率较低，且会给后续的处理带来不必要的麻烦。

发明内容

针对现有技术中β-甲基萘中吲哚去除技术存在的诸多不足之处，本发明提供了一种全新的β-甲基萘净化工艺，采用酸碱调节的方式，改变吲哚的粘度，从而使其能够与酸液反应，以去除成品β-甲基萘中的吲哚杂质，从而提高了β-甲基萘的产品纯度，使其符合工业生产中的要求，同时所采用的工艺最终获得的废物中，酸性油中的废水量大大降低，既达到了环保的要求，又节省了企业对于污水处理开支，降低了生产成本。

本发明所采用的具体技术方案是：将未处理的β-甲基萘放入反应槽中，之后加入碱性组分，使整个反应槽中的混合物中碱性组分质量分数调配至2％-10％，之后用质量分数为15％-40％的酸液对上述的混合物进行洗涤，以脱去其中的吲哚。

采用这种工艺后，可以使β-甲基萘中的吲哚降至0.2-1.0wt％。

经过多次试验数据总结，确定可以通过加入的碱性组分，并控制其质量为整个反应槽中混合物质量的2％-10％，然后利用酸碱中和原理和亲电取代反应的原理用稍过量的稀硫酸将包括吲哚在内的所有碱性组分除去。之所以将碱性物质的用量限定在上述的范围，是由于如果加入碱性组分较少，是无法改变吲哚的流动性，吲哚依然呈粘稠状，造成整个体系流动性较差，这样依然会造成稀硫酸洗涤时无法充分的接触吲哚杂货，从而造成洗涤的不充分，进而影响最后的吲哚去除量，而如果加入碱性组分过多，则会增加稀硫酸的用量，且稀硫酸会优先于后加入的碱性组分反应，吲哚虽然降低了其粘稠度，但是与硫酸反应的机会也进一步降低，也一样无法得到有效的去处，其中的大部分仍然会存留在β-甲基萘产品中，发明人经过长期的技术分析，发现当采用上述的碱性组分添加量后，可以达到最佳的吲哚去除效果，故确定了碱性组分的用量。

上述技术中，所添加的碱性物质为氢氧化钠、喹啉、喹啉同系物、含硫化合物，其中，经过大量使用证明，氢氧化钠是最佳的选择，首先其作为无机碱，容易去除，其次，由于其水溶性较好，可以更好的提高吲哚的流动性，且其与硫酸的反应也较为迅速，可以快速的为吲哚的反应创造条件，故将其作为最佳的碱性物质添加物。

由于吲哚的特殊性质，上述所采用的酸性溶液一般选择为硫酸溶液，这是由于吲哚中的氮原子为电负性，使得吡咯环上电子云密度相对比苯环少，呈弱碱性，通常亲电取代基进入苯环，取代基带正电，亲核取代基进入吡咯环，因此吲哚的酸洗过程实际上是发生的亲电取代反应，发生取代反应后吲哚被从β-甲基萘带出，这种过程与无机化学酸碱中和反应机理不同。而其他无机酸中如盐酸的氯离子带负电，无法进行亲电取代反应，对于吲哚的洗脱效果很小，而经过试验发现，硫酸中的硫离子带有正电荷适于上述的取代反应，所以硫酸与吲哚的反应是各种酸性物质中最好的。

为了达到更好的效果，可以对进行了上述一次酸洗的产品进行二次洗涤，所采用的工艺控制参数与上述的一致，一般通过二次洗涤后，β-甲基萘成品中吲哚含量可降至0.02-1.0wt％，一般可较第一次酸洗后有进一步的下降，二次处理后的β-甲基萘成品一般符合一等品指标。

经过硫酸的酸洗以后，脱除吲哚和后加碱性物质所产生的酸性油可作为车间里甲基萘脱喹啉工序洗涤的辅助材料，从而实现零污水的排放，同时实现了废物的综合利用，为企业实现了最佳的经济效益。

通过上述的工艺，创造性的采用了外加碱性物质的方式来调节吲哚的流动性，为其与酸性物质充分反应并被去除创造了极佳的条件，较之现有技术中直接采用浓硫酸处理，降低了其工艺的难度和浓硫酸的用量，避免了由于浓硫酸的使用而造成产品的变性等一系列的弊端和给安全生产带来的隐患，同时减少了处理后对于强酸性溶液处理所需要的纯水，从而降低了酸性废水的产生量，并且产生的酸性油可以作为本领域中甲基萘生产过程中洗涤的辅助材料，洗涤甲基萘后的酸性油中游离酸较低，酸性油分解时利用的碱量降低，可以更好的得到处理，实现了废物的综合利用，为企业提供了最佳的处理方式，降低了处理的成本，取得了极佳的社会和经济效益，且为类似情况的处理提供了可靠的依据。

具体实施方式

实施例1

首先将β-甲基萘打入洗涤系统同时向其内添加氢氧化钠溶液，搅拌使之混合均匀，使加入的氢氧化钠占整个反应槽中的混合物中得质量分数调配2％，同时用配酸槽中配置的重量分数为15％的稀硫酸，之后采用上述配置酸液对调整后的β-甲基萘进行洗涤脱去吲哚，在往洗涤系统加酸时要注意操作温度控制，温度不宜超过70℃，加酸过程要缓慢匀速，洗涤直至洗涤出β-甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于1wt％为止。

通过洗涤最终蒸馏的β-甲基萘成品中吲哚可降到0.6wt％，洗涤后的β-甲基萘采出成品的收率达到60％。

由本实施例看出，采用此工艺可以使β-甲基萘中吲哚含量降为0.02％--1％，符合一等品指标，与现有的工艺特别是采用高浓度硫酸洗涤工艺相比其收率由50％增加到60％，β-甲基萘成品中吲哚含量由现有技术处理后的3％降到0.6％，产生的废水量明显减少，可见此工艺具有明显优势。

实施例2

首先将β-甲基萘打入洗涤系统同时向其内添加添加氢氧化钠溶液，搅拌使之混合均匀，使加入的氢氧化钠占整个反应槽中的混合物中得质量分数调配6％，同时用配酸槽中配置的重量分数为30％的稀硫酸，之后采用上述配置酸液对调整后的β-甲基萘进行洗涤脱去吲哚，在往洗涤系统加酸时要注意操作温度控制，温度不宜超过70℃，加酸过程要缓慢匀速，洗涤直至洗涤出β-甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于0.1wt％为止。

通过洗涤最终蒸馏的β-甲基萘成品中吲哚可降到0.05wt％，洗涤后的β-甲基萘采出成品的收率达到60％。

实施例3

首先将β-甲基萘打入洗涤系统同时向其内添加喹啉液体，搅拌使之混合均匀，使加入的喹啉占整个反应槽中的混合物中得质量分数调配10％，同时用配酸槽中配置的重量分数为37％的稀硫酸，之后采用上述配置酸液对调整后的β-甲基萘进行洗涤脱去吲哚，在往洗涤系统加酸时要注意操作温度控制，温度不宜超过70℃，加酸过程要缓慢匀速，洗涤直至洗涤出β-甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于0.2wt％为止。

将经过上述洗涤的β-甲基萘成品再次按照上述同样的条件进行二次洗涤，经过洗涤并通过最终蒸馏后获得的β-甲基萘成品中吲哚可降到0.15wt％，收率60％。

Claims (4)

1.一种β-甲基萘的净化工艺，其特征在于：其工艺如下：将未处理的β-甲基萘放入反应槽中，之后加入碱性组分，使整个反应槽中的混合物中碱性组分质量分数调配至2％-10％，之后用质量分数为15％-40％的酸液对上述的混合物进行洗涤，直至洗涤出β-甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于1wt％为止，以脱去其中的吲哚。

2.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于：所述的碱性组分为氢氧化钠或喹啉或喹啉同系物或含硫化合物。

3.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于：所述的酸液为硫酸溶液。

4.根据权利要求1或2所述的净化工艺，其特征在于：所述的碱性组分为氢氧化钠。