CN101891186B - 一种采用微波膨化法制备膨胀石墨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用微波膨化法制备膨胀石墨的方法。重铬酸钾溶解于硝酸硫酸混酸溶液中，重铬酸钾∶浓硝酸∶浓硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不断搅拌下加入95目含碳99％的天然鳞片石墨，重铬酸钾∶鳞片石墨的重量比＝1∶8.3，搅拌均匀后，在室温下反应30min，产物用蒸馏水洗涤至pH＝7，抽滤后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插层可膨胀石墨，置于微波炉中加热，取出即得，本发明方便、节能、高效的膨胀石墨的制备方法，反应条件温和，易于化工生产，并且通过调控微波的功率和加热时间，可以容易的对整个生产过程和结果进行调控。

Description

一种采用微波膨化法制备膨胀石墨的方法
技术领域
本发明涉及一种用微波膨化法制备膨胀石墨的方法。属于功能材料制备技术的领域。
背景技术
天然石墨是碳元素结晶的一种矿物，属六方晶系，常呈鳞片状，多为银灰、刚灰色，质软，有滑腻感，薄片具有挠性，能导电，堆积密度1.089/cm3，熔点3850℃，沸点4250℃。石墨晶体是两向大分子层状结构，每一平面内的C原子都以C-C共价键相结合，层与层之间以较弱的范德华力相结合。石墨的层状结构十分典型，每一层片是一个碳原子层，层内碳原子之间以sp2杂化轨道成很强的共价键，即1个2s电子和2个2p电子杂等价的杂化轨道，位于同一平面上，互相形成σ键，而二个未参加杂化的2p电子则垂直于平面，形成π键。石墨的这种层状结构使得层间存在一定的空隙，因此在一定条件下，某些反应物(如酸、碱、卤素)的原子(或单个分子)即可进入层间空隙，并与碳网平面形成层间化合物。碳原子层间以很弱的范德华力相联系，这种结构允许插层物质能过顺利地进入碳原层间而不破坏碳原子层内的六角网状结构，因此天然石墨是制备石墨插层化合物最好的母体材料。
膨胀石墨是由天然石墨经插层处理、水洗、干燥、高温膨胀制得的一种新型工程材料。高温膨胀后得到的膨胀石墨具有发达的网络状孔型结构、高的比表面积、高的表面活性和非极性，因此它拥有优异的吸附性能。膨胀石墨在作为吸附剂使用时，既可以是蠕虫状的颗粒，也可以模压或粘结成板状、毡状或栅状进行吸附处理，十分方便。同时，膨胀石墨原材料环保，在作为吸附剂使用时不会造成环境污染。因此，近几年来，许多学者把目光投向了利用膨胀石墨作为吸附剂的研究。同时，它作为一种新型炭功能材料，也具有很多特殊性能，可广泛应用于电极材料、石油化工、防火阻燃、吸油材料、环境保护医用敷料、军用发烟剂及防静电涂料等领域。
可膨胀石墨是一种利用物理或化学的方法使非碳质反应物插入石墨层间，与炭素的六角网络平面结合的同时又保持了石墨层状结构的晶体化合物。它不仅保持石墨优异的理化性质，而且由于插入物质与石墨层的相互作用而呈现出原有石墨及插层物质不具备的新性能。插有层间化合物的石墨在遇到高温时，层间化合物将分解，产生一种沿石墨层间C轴方向的推力，这个推力远大于石墨粒子的层间结合力，在这个推力的作用下石墨层间被推开，从而使石墨粒子沿C轴方向高倍地膨胀，形成蠕虫状的膨胀石墨，层与层之间可“嵌”入化学物质而具有可膨胀性。如可采用硫酸处理石墨，干燥后石墨在高温下膨胀，这是由于硫酸分子“嵌”入石墨层所致。
发明内容
本发明采用化学法对石墨进行插层处理。以浓硫酸为插入剂，采用重铬酸钾和浓硝酸作为氧化剂，与鳞片石墨反应，将浓硫酸溶剂共嵌入石墨层间。
为实现这一目的，本发明采用浓硫酸为插入剂，采用重铬酸钾和浓硝酸作为氧化剂，与鳞片石墨反应，将浓硫酸溶剂共嵌入石墨层间。步骤如下：
称取重铬酸钾溶解于浓硝酸浓硫酸混酸溶液中，重铬酸钾∶浓硝酸∶浓硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不断搅拌下加入95目含碳99％的天然鳞片石墨，重铬酸钾∶鳞片石墨的重量比＝1∶8.3，搅拌均匀后，在室温下反应30min，产物用蒸馏水洗涤至pH＝7，抽滤后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插层可膨胀石墨，置于微波炉中加热，取出即得所求样品，测定可膨胀石墨的膨胀率，为197ml/g。
置于微波中以800W的功率加热20s后，则需关闭微波设备，取出产物。
本发明采用微波膨化法，对插层后的石墨进行膨化处理，与传统的高温膨化法相比，由于微波膨化法与高温膨化法对石墨作用机制不同，可产生不同的膨化效果。高温膨化法通常是要有一个高温热源，通过辐射和传导，先使物体的表面加热，然后再由传导和对流在物体内部逐渐向其纵深加热，加热速度很慢。升至高温需要很长时间，在这个升温过程中，能耗是巨大的，致使生产成本偏高，操作工艺复杂，且由于高温的工作环境，使得生产过程中具有一定的操作上的危险性。而微波膨化法是用磁控管产生微波，由于石墨具有导电特性，其内部在微波作用下产生很强的涡电流，具有非常快和强烈的加热效应。微波作用可以瞬时深入到物料内部，使物料内外同时受热，不需要热传导的过程，所以温升极快，大大缩短了加热时间，且操作简单，反应条件温和，易于化工生产。并且通过调控微波的功率和加热时间，可以容易的对整个生产过程和结果进行调控。本发明利用简易的微波设备，和步骤简单的石墨鳞片前处理，实现方便、节能、高效的膨胀石墨的制备方法。
附图说明
图1为本发明所制备的膨胀石墨的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明所制备的膨胀石墨的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明的实质性特点和显著优点，本发明决非仅局限于所陈述的实施例。
1).称取0.6g的重铬酸钾。
2).将称量好的重铬酸钾溶解于由10ml浓硝酸和15ml浓硫酸组成的混酸溶液中，并不断搅拌，浓硝酸和浓硫酸为市售的浓硝酸和浓硫酸。
3).在不断搅拌下，加入95目含碳99％的天然鳞片石墨5g。
4).搅拌均匀后，在室温下反应30min，产物用蒸馏水洗涤至pH＝7，经过简单抽滤处理后放入烘箱在60℃下烘干50min，得直接插层可膨胀石墨。
5).置于微波炉中以800W的功率加热，20s后取出，即可得所要膨胀石墨。所得膨胀石墨膨胀率为197ml/g。
此发明中各种反应物可按比例缩放。以重铬酸钾的质量为单位质量将各种反应物的加入量换算成为质量比，则为重铬酸钾∶鳞片石墨∶浓硝酸∶浓硫酸＝1∶8.3∶23.3∶46。
由图1的X射线衍射图谱可以看到，在26.48°时膨胀石墨出现最强衍射峰，相比于原始天然鳞片石墨26.61°衍射峰发生了0.13°的巨大偏移，从而表明在微观尺度上的石墨层间距因为氧化插层和高温膨胀发生了巨大的提升。
而由图2也可观察到，石墨的层状结构在其加热的过程中被撑开，出现了明显的膨胀现象。

Claims (2)

1.一种用微波膨化法制备膨胀石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取重铬酸钾溶解于硝酸硫酸混酸溶液中，重铬酸钾∶浓硝酸∶浓硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不断搅拌下加入95目含碳99％的天然鳞片石墨，重铬酸钾∶鳞片石墨的重量比＝1∶8.3，搅拌均匀后，在室温下反应30min，产物用蒸馏水洗涤至pH＝7，抽滤后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插层可膨胀石墨，然后置于微波炉中加热，取出即得膨胀石墨。
2.权利要求1的一种用微波膨化法制备膨胀石墨的方法，其特征在于，微波炉的功率800W，加热时间为20s。
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