CN109248658A - 一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法 - Google Patents

一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，首先采用有机物对钠基膨润土进行改性，然后在微波作用下利用石墨烯对有机改性的膨润土进行改性，单层结构的石墨烯进入有机改性膨润土层间，使得有机膨润土的表层和内部都有一定的剥离，不仅有效克服了石墨烯的团聚行为，还改变了原来有机膨润土相对紧密、厚重的结构，增大了原有孔道和间隙；最后添加适量淀粉作为造孔剂，在高温焙烧环境下，造孔剂进一步发挥作用，片层从表面剥离的程度较粉末大，表面呈现更多的折叠、卷曲，层次多，结构疏松，片层薄，孔隙结构更加完善、微小，具有更大的比表面使得石墨烯改性有机膨润土颗粒呈现微孔化结构。

Description

一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生 产方法
技术领域
本发明涉及膨润土技术领域，尤其涉及一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法。
背景技术
腐殖酸由动植物残体通过复杂的生物或化学作用形成的一类天然水溶性高分子物质，占生态体系总有机质的50-80%。腐殖酸易与饮用水氯消毒剂反应，产生三氯甲烷、氯代乙酸、氯代酚等副产物，对人有“致癌、致畸、致突变”的作用。因此，如何有效处理水中腐殖酸已经引起人们的关注。目前，去除水中腐殖酸的常用方法有膜滤法、化学氧化法、混凝法和吸附法，其中吸附法以其操作简单、成本低、处理量大等优势，成为处理腐殖酸的理想方法。
石墨烯是由单原子层的碳原子，经过sp2杂化形成的二维原子晶体。石墨烯具有力学强度高、化学性质稳定、比表面积大等突出优点，在水处理方面有较好应用前景。石墨烯单层平面结构使其表现出明显的憎水性，同时片层之间的范德华力的作用容易导致其重新堆积形成石墨，难溶于水。因此，发展易溶性的复合材料，是新型石墨烯材料的研究方向。近年来，在国内外学者进行的石墨烯复合材料的吸附研究中，关于将石墨烯与矿物黏土进行复合来处理水中污染物的研究较少。膨润土作为矿物黏土具有大的比表面积和离子交换性，利用季铵盐阳离子表面活性剂对其改性后的有机膨润土，对水中有机污染物有一定的吸附作用。石墨烯和有机膨润土复合制备新型吸附材料可能进一步增大有机膨润土的层间距和比表面积，并解决石墨烯在水中易团聚的问题。同时，两种吸附剂的复合可能产生吸附的协同作用，与单一吸附剂相比复合材料的选择吸附性会增强，对污染物的吸附量也会大大提高。
膨润土，在地下防水和防治土壤污染中应用广泛，其本身结构中带有大量的负电荷，且此种矿物产量丰富，价格十分低廉，性能优良，具有较好的吸附性、膨胀性和离子交换性能，经改性的膨润土，对水中重金属、氮、磷、有机污染物
等吸附效果进一步增强。但粉末状膨润土直接用于水处理时，易出现固液分离困难、不易回收等问题，使得其在实际应用中受到限制。因此，将膨润土粉末进行造粒成型为可回收重复利用的颗粒状吸附剂具有现实意义。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，包括与喜爱具体步骤：
（1）将一定量的钠基膨润土与适量的十六烷基三甲基溴化铵混合，加入总量8-10倍量的去离子水，在一定温度条件下水浴加热，以250-300转/分的速度搅拌3-4小时，待反应完毕后将产物进行过滤，用去离子水清洗2-3次，在105-110℃的烘箱中烘干，研磨成粉状待用；
（2）按照一定的料液比将石墨烯加入到去离子水中，超声分散3-4小时使石墨烯均匀分散在去离子水中，得到石墨烯分散液；将步骤（1）制备的有机改性膨润土加入到石墨烯分散液中，置于微波反应器中，以一定的功率微波振荡50-60分钟，反应完毕，将产物进行过滤，用去离子水多次清洗，105-110℃烘干，研磨成粉状，得到石墨烯有机改性膨润土；
（3）按照一定的配方将石墨烯有机改性膨润土、淀粉混合，加入浓度为7%的聚乙烯醇溶液中，以250-300转/分的速度搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到直径2-3㎜的颗粒，置于105-110℃的烘箱中干燥60-80分钟后送入马弗炉中以400-450℃的温度焙烧2-3小时，冷却至室温后取出即可。
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，步骤（1）所述的一定量的钠基膨润土与适量的十六烷基三甲基溴化铵，具体的添加量是按照每100克钠基膨润土与22克十六烷基三甲基溴化铵进行混合。
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，步骤（1）所述的在一定温度条件下水浴加热，是指在70℃的水浴下加热。
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，步骤（2）所述的按照一定的料液比将石墨烯加入到去离子水中，是指按照1:1000的料液比，其中石墨烯的添加量为有机改性膨润土质量的1%。
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，步骤（2）所述的以一定的功率微波振荡，是指以600W的微波功率微波振荡。
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，步骤（3）所述的配方，具体为由下列重量份的原料制成：石墨烯有机改性膨润土100、淀粉20、浓度为7%的聚乙烯醇溶液100。
本发明的优点是：本发明首先采用有机物对钠基膨润土进行改性，然后在微波作用下利用石墨烯对有机改性的膨润土进行改性，单层结构的石墨烯进入有机改性膨润土层间，使得有机膨润土的表层和内部都有一定的剥离，不仅有效克服了石墨烯的团聚行为，还改变了原来有机膨润土相对紧密、厚重的结构，增大了原有孔道和间隙；最后添加适量淀粉作为造孔剂，在高温焙烧环境下，造孔剂进一步发挥作用，片层从表面剥离的程度较粉末大，表面呈现更多的折叠、卷曲，层次多，结构疏松，片层薄，孔隙结构更加完善、微小，具有更大的比表面使得石墨烯改性有机膨润土颗粒呈现微孔化结构；本发明制备的膨润土颗粒用于水中腐植酸的吸附处理，饱和吸附量高，吸附速率快，同时不会出现膨润土成团的缺陷，而且处理后的产品容易实现固液分离，实用性强，值得推广。
具体实施方式
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，包括与喜爱具体步骤：
（1）按照每100克钠基膨润土与22克十六烷基三甲基溴化铵的比例将适量钠基膨润土与十六烷基三甲基溴化铵混合，加入总量8倍量的去离子水，在70℃的水浴下加热，以250转/分的速度搅拌3小时，待反应完毕后将产物进行过滤，用去离子水清洗2次，在105℃的烘箱中烘干，研磨成粉状待用；
（2）按照1:1000的料液比将石墨烯加入到去离子水中，超声分散3小时使石墨烯均匀分散在去离子水中，得到石墨烯分散液；将步骤（1）制备的有机改性膨润土加入到石墨烯分散液中，置于微波反应器中，以600W的微波功率振荡50分钟，反应完毕，将产物进行过滤，用去离子水多次清洗，105℃烘干，研磨成粉状，得到石墨烯有机改性膨润土；
（3）按照一定的配方将石墨烯有机改性膨润土、淀粉混合，加入浓度为7%的聚乙烯醇溶液中，以250转/分的速度搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到直径2㎜的颗粒，置于105℃的烘箱中干燥60分钟后送入马弗炉中以400℃的温度焙烧2小时，冷却至室温后取出即可。
一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，步骤（3）所述的配方，具体为由下列重量份的原料制成：石墨烯有机改性膨润土100、淀粉20、浓度为7%的聚乙烯醇溶液100。

Claims (6)

1.一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，其特征在于，包括与喜爱具体步骤：
（1）将一定量的钠基膨润土与适量的十六烷基三甲基溴化铵混合，加入总量8-10倍量的去离子水，在一定温度条件下水浴加热，以250-300转/分的速度搅拌3-4小时，待反应完毕后将产物进行过滤，用去离子水清洗2-3次，在105-110℃的烘箱中烘干，研磨成粉状待用；
（2）按照一定的料液比将石墨烯加入到去离子水中，超声分散3-4小时使石墨烯均匀分散在去离子水中，得到石墨烯分散液；将步骤（1）制备的有机改性膨润土加入到石墨烯分散液中，置于微波反应器中，以一定的功率微波振荡50-60分钟，反应完毕，将产物进行过滤，用去离子水多次清洗，105-110℃烘干，研磨成粉状，得到石墨烯有机改性膨润土；
（3）按照一定的配方将石墨烯有机改性膨润土、淀粉混合，加入浓度为7%的聚乙烯醇溶液中，以250-300转/分的速度搅拌均匀后送入双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到直径2-3㎜的颗粒，置于105-110℃的烘箱中干燥60-80分钟后送入马弗炉中以400-450℃的温度焙烧2-3小时，冷却至室温后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，其特征在于，步骤（1）所述的一定量的钠基膨润土与适量的十六烷基三甲基溴化铵，具体的添加量是按照每100克钠基膨润土与22克十六烷基三甲基溴化铵进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，其特征在于，步骤（1）所述的在一定温度条件下水浴加热，是指在70℃的水浴下加热。
4.根据权利要求1所述的一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述的按照一定的料液比将石墨烯加入到去离子水中，是指按照1:1000的料液比，其中石墨烯的添加量为有机改性膨润土质量的1%。
5.根据权利要求1所述的一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述的以一定的功率微波振荡，是指以600W的微波功率微波振荡。
6.根据权利要求1所述的一种用于水中腐殖酸处理的石墨烯有机改性膨润土颗粒的生产方法，其特征在于，步骤（3）所述的配方，具体为由下列重量份的原料制成：石墨烯有机改性膨润土100、淀粉20、浓度为7%的聚乙烯醇溶液100。
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