CN105460924A - 一种无硫纳米石墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：（1）将高锰酸钾、天然鳞片石墨及质量分数为68%~72%的高氯酸，按质量比3~5:1:7~9混合均匀后，进行反应；（2）将反应完的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为6.5~7.5，再干燥得到无硫可膨胀石墨；（3）将无硫可膨胀石墨通过微波膨化，得到无硫膨胀石墨；（4）将无硫膨胀石墨与无水乙醇混合，经超声波粉碎后过滤，滤渣干燥后即得无硫纳米石墨。本发明采用高氯酸作为氧化剂和插层剂，结合微波膨化、超声粉碎，制得的无硫纳米石墨片层结构完整，分散性好，无团聚现象，粒径小，比表面积大，对废水中的苯酚有良好的吸附作用。

Description

一种无硫纳米石墨的制备方法
技术领域
本发明属于石墨材料领域，具体涉及一种无硫纳米石墨的制备方法。
背景技术
石墨是碳元素在特定高温条件下结晶的产物，一般可分为天然石墨和人造石墨，其中根据结晶形态的不同，天然石墨可分为三类，即鳞片石墨、块状石墨和土状石墨。石墨具有耐高温、耐腐蚀、导电性好等优点，在摩擦磨损材料、储能材料、保温隔热材料、高导热材料等方面有着广泛的应用。
由于天然鳞片石墨层上基团少，且具有很大的粘结性，容易成团，难以均匀分散，一般需要对天然鳞片石墨进行改性处理。早期的处理方法是用浓硫酸、氯化钾和发烟硫酸氧化石墨，但是这种方法很容易引起爆炸。后来有人提出用浓硫酸、高锰酸钾和浓硝酸氧化石墨。随后又出现了通过浓硫酸和硝酸浸泡，硫的氧化物作为插层物质进入石墨的片层中，形成石墨插层复合物，该石墨插层复合物通过瞬间高温膨胀从而得到疏松、多孔的膨胀石墨。该方法制备的膨胀石墨不仅具有天然石墨本身的耐热、耐腐蚀、导电、导热、自润滑等优良特性，而且还具有天然石墨不具备的轻质、柔软、可压缩、回弹等性能。因此，用膨胀石墨压制成的各种带、板、片材广泛用作石油、化工、电力、冶金、机械等行业中。但是由于目前制备膨胀石墨多采用易于插层的硫酸做插层剂，导致膨胀石墨中的硫含量较高，从而限制了石墨制品在水处理、密封材料等行业中的应用。为了解决上述问题，科技工作者作了相关研究。
如公开号为CN102491310A的专利文献公开了一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法，该技术方案是采用粒径小于150μm的细鳞片石墨作为原料，以浓硝酸作为插层剂，高锰酸钾为氧化剂，在0℃~60℃反应30~120min，然后在950℃的马弗炉中膨化得到可膨胀石墨。该方法采用浓硝酸作为插层剂，从而制得无硫膨胀石墨，但是该方法制得的无硫膨胀石墨在基体中易团聚，分散性不好，同时比表面积小，不适于作为水处理材料使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有方法制备的膨胀石墨中硫含量高、比表面积小的问题，提供一种无硫纳米石墨的制备方法，采用该方法制备的无硫纳米石墨粒径小，比表面积大，同时本发明还提供了无硫纳米石墨用于吸附去除苯酚的方法。
本发明的具体技术方案为：一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高锰酸钾、天然鳞片石墨及质量分数为68%~72%的高氯酸，按质量比3~5:1:7~9混合均匀后，进行反应；
（2）将反应完的混合液过滤、滤渣用水洗涤至洗液pH为6.5~7.5，再干燥得到无硫可膨胀石墨；
（3）将无硫可膨胀石墨通过微波膨化，得到无硫膨胀石墨；
（4）将无硫膨胀石墨与无水乙醇混合，经超声波粉碎后过滤，滤渣干燥后即得无硫纳米石墨。
本发明以高氯酸作为氧化剂和插层剂，制得无硫可膨胀石墨，再通过微波膨化、超声波粉碎，得到无硫纳米石墨，本发明制得的无硫纳米石墨片层结构完整，分散性好，无团聚现象，适于作为处理废水的吸附材料。
作为优选，所述步骤（1）高锰酸钾、天然鳞片石墨及质量分数为68%~72%的高氯酸的质量比为4:1:8。
作为优选，所述步骤（1）反应温度为30℃~40℃，反应时间为40~50min。
作为优选，所述步骤（3）微波功率为700~900W，膨化时间为10~30s。
作为优选，所述步骤（4）超声波功率为400~500W，粉碎时间为12~14h。
作为优选，所述步骤（4）无硫膨胀石墨与无水乙醇的质量比为1:800~1200。
采用以上方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除苯酚的方法，包括以下步骤：将含苯酚的废水pH调至6.5~7.5，然后加入无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，即可对苯酚进行吸附去除。
作为优选，所述无硫纳米石墨与苯酚的质量比为1~3:1。
作为优选，所述紊流接触吸附时间为1~2h。
本发明的有益效果是：本发明采用高氯酸作为氧化剂和插层剂，结合微波膨化、超声波粉碎，制得的无硫纳米石墨片层结构完整，分散性好，无团聚现象，而且粒径小，比表面积大，对废水中的苯酚有良好的吸附作用。
附图说明
图1是天然鳞片石墨的扫描电镜图；
图2是实施例2制备的无硫膨胀石墨的扫描电镜图；
图3是实施例2制备的无硫纳米石墨的扫描电镜图；
图4是天然鳞片石墨、实施例2制备的无硫膨胀石墨和无硫纳米石墨的XRD衍射谱图；
图5是天然鳞片石墨、实施例2制备的无硫膨胀石墨和无硫纳米石墨的红外光谱图；
图6是实施例2制备的无硫纳米石墨浓度为100mg/L、温度为25℃的吸附等温线图；
图7是实施例2制备的无硫纳米石墨吸附动力学曲线图；
图8是实施例2制备的无硫纳米石墨对苯酚的吸附效果图。
图中：NG为天然鳞片石墨，EG为无硫膨胀石墨，nano-G为无硫纳米石墨。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明所采用的原料和设备若非特指，均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为3:1:7的高锰酸钾、天然鳞片石墨、质量分数为68%的高氯酸混合均匀后，在30℃恒温水浴振荡条件下，反应40min，再室温静置3h；
（2）将步骤（1）中的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为6.5，再将滤渣置于烘箱中，在70℃下烘干5h，得到无硫可膨胀石墨；
（3）将得到的无硫可膨胀石墨置于微波加热器中加热10s，得到无硫膨胀石墨，微波功率为700W；
（4）将得到的无硫膨胀石墨与无水乙醇按质量比1:800混合均匀后，置于超声波粉碎机中超声粉碎12h，超声波功率为400W，超声粉碎结束后，将混合物过滤，滤渣在70℃烘箱中烘干，即得无硫纳米石墨。
将上述方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除水中的苯酚，方法如下：将苯酚浓度为40mg/L的废水调节pH至6.5，然后加入40mg/L的无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，吸附1h即完成苯酚的去除，无硫纳米石墨对苯酚的吸附量约为136.7mg/g。
实施例2
一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为4:1:8的高锰酸钾、天然鳞片石墨、质量分数为70%的高氯酸混合均匀后，在35℃恒温水浴振荡条件下，反应45min，再静置3h；
（2）将步骤（1）中的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为7.0，再将滤渣置于烘箱中，在80℃下烘干6h，得到无硫可膨胀石墨；
（3）将得到的无硫可膨胀石墨置于微波加热器中加热20s，得到无硫膨胀石墨，微波功率为800W；
（4）将得到的无硫膨胀石墨与无水乙醇按质量比1:1000混合均匀后，置于超声波粉碎机中超声粉碎13h，超声波功率为450W，超声粉碎结束后，将混合物过滤，滤渣在80℃烘箱中烘干，即得无硫纳米石墨。
将上述方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除水中的苯酚，方法如下：将苯酚浓度为50mg/L的废水调节pH至7.0，然后加入100mg/L的无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，吸附2h即完成苯酚的去除，无硫纳米石墨对苯酚的吸附量约为140.6mg/g。
实施例3
一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为3:1:9的高锰酸钾、天然鳞片石墨、质量分数为72%的高氯酸混合均匀后，在40℃恒温水浴振荡条件下，反应50min，再静置3.5h；
（2）将步骤（1）中的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为7.5，再将滤渣置于烘箱中，在90℃下烘干7h，得到无硫可膨胀石墨；
（3）将得到的无硫可膨胀石墨置于微波加热器中加热30s，得到无硫膨胀石墨，微波功率为900W；
（4）将得到的无硫膨胀石墨与无水乙醇按质量比1:1200混合均匀后，置于超声波粉碎机中超声粉碎14h，超声波功率为500W，超声粉碎结束后，将混合物过滤，滤渣在90℃烘箱中烘干，即得无硫纳米石墨。
将上述方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除水中的苯酚，方法如下：将苯酚浓度为40mg/L的废水调节pH至7.5，然后加入120mg/L的无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，吸附1.5h即完成苯酚的去除，无硫纳米石墨对苯酚的吸附量约为139.7mg/g。
实施例4
一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为5:1:7的高锰酸钾、天然鳞片石墨、质量分数为72%的高氯酸混合均匀后，在33℃恒温水浴振荡条件下，反应46min，再静置2.5h；
（2）将步骤（1）中的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为6.2，再将滤渣置于烘箱中，在82℃下烘干7.5h，得到无硫可膨胀石墨；
（3）将得到的无硫可膨胀石墨置于微波加热器中加热24s，得到无硫膨胀石墨，微波功率为750W；
（4）将得到的无硫膨胀石墨与无水乙醇按质量比1:1100混合均匀后，置于超声波粉碎机中超声粉碎12h，超声波功率为350W，超声粉碎结束后，将混合物过滤，滤渣在85℃烘箱中烘干，即得无硫纳米石墨。
将上述方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除水中的苯酚，方法如下：将苯酚浓度为50mg/L的废水调节pH至7.5，然后加入75mg/L的无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，吸附1.5h即完成苯酚的去除，无硫纳米石墨对苯酚的吸附量约为138.2mg/g。
实施例5
一种无硫纳米石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为5:1:9的高锰酸钾、天然鳞片石墨、质量分数为72%的高氯酸混合均匀后，在38℃恒温水浴振荡条件下，反应48min，再静置3h；
（2）将步骤（1）中的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为7.0，再将滤渣置于烘箱中，在90℃下烘干8h，得到无硫可膨胀石墨；
（3）将得到的无硫可膨胀石墨置于微波加热器中加热28s，得到无硫膨胀石墨，微波功率为850W；
（4）将得到的无硫膨胀石墨与无水乙醇按质量比1:900混合均匀后，置于超声波粉碎机中超声粉碎14h，超声波功率为450W，超声粉碎结束后，将混合物过滤，滤渣在90℃烘箱中烘干，即得无硫纳米石墨。
将上述方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除水中的苯酚，方法如下：将苯酚浓度为40mg/L的废水调节pH至7.5，然后加入90mg/L的无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，吸附2.5h即完成苯酚的去除，无硫纳米石墨对苯酚的吸附量约为137.3mg/g。
图1、图2、图3分别为天然鳞片石墨、实施例2制备的无硫膨胀石墨和无硫纳米石墨的扫描电镜图，采用本发明制备的无硫纳米石墨的片层结构完整、片层厚度在10~40nm之间，且晶粒尺寸和微观粒径尺寸都较小，其平均晶粒尺寸为17.30nm。天然鳞片石墨经氧化插层、微波膨化和超声波粉碎过程，石墨层被打开，比表面积和孔隙结构增加。
图4为天然鳞片石墨、实施例2制备的无硫膨胀石墨和无硫纳米石墨的XRD衍射谱图。由谱图可知，天然鳞片石墨分别在（002）和（004）晶面有两个特征衍射峰，26.6°和54.6°，并且峰型尖锐，强度高，天然鳞片石墨的晶格紧密有致，结晶度高。而无硫膨胀石墨和无硫纳米石墨（004）晶面的54.6°的衍射峰基本消失，且（002）晶面衍射峰强度有很大幅度的降低，并且峰型有宽化现象，这是由于氧化插层和膨化过程破坏了石墨原有的晶格结构，造成了晶格缺陷，使得原天然鳞片石墨结晶度下降。但是谱图中没有出现其他杂质衍射峰，说明在整个制备过程中，没有新的石墨晶型产生。
图5为天然鳞片石墨、实施例2制备的无硫膨胀石墨和无硫纳米石墨的红外光谱图。由红外光谱图可以看出，石墨有三个主要峰，3469cm-1左右为-OH的伸缩振动峰，1630cm-1左右为-OH的弯曲振动峰，1090cm-1左右为C-O-C吸收峰。天然鳞片石墨通过氧化插层处理后，-OH伸缩振动峰强度明显增强，说明无硫膨胀石墨中引入了少量的吸附水，无硫纳米石墨在该处的吸收峰强度有大幅度的增强，说明在超声波粉碎过程中，有大量溶剂进入无硫膨胀石墨中，使得羟基含量大量增加。通过氧化过程、微波膨化和超声波粉碎过程，无硫纳米石墨表面的官能团发生变化，-OH伸缩振动峰强度明显增强，说明羟基含量增加了，这更有利于提高无硫纳米石墨的吸附作用。
图6为实施例2制备的无硫纳米石墨浓度为100mg/L、温度为25℃时的吸附等温线，由吸附等温线可知，无硫纳米石墨浓度为100mg/L、苯酚浓度为50mg/L时，可达到最好的吸附效果，即无硫纳米石墨的使用量与苯酚的初始质量比为2:1时，无硫纳米石墨的吸附效果最好，通过Langmuir吸附等温线拟合结果，可以得到最大吸附量约为140.6mg/g。
图7为实施例2制备的无硫纳米石墨与苯酚初始质量比为2:1时吸附动力学曲线图，由图可知，吸附时间在60min后，苯酚的吸附量基本没有变化，说明无硫纳米石墨吸附时间达到60min时，吸附基本达到饱和。
图8为实施例2制备的无硫纳米石墨在25℃条件下对苯酚的吸附去除效果图，当无硫纳米石墨浓度为100mg/L、苯酚初始浓度为50mg/L时，吸附60min，苯酚的去除率可达到93.08%。

Claims (9)

1.一种无硫纳米石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高锰酸钾、天然鳞片石墨及质量分数为68%~72%的高氯酸，按质量比3~5:1:7~9混合均匀后，进行反应；
（2）将反应完的混合液过滤，滤渣用水洗涤至洗液pH为6.5~7.5，再干燥得到无硫可膨胀石墨；
（3）将无硫可膨胀石墨通过微波膨化，得到无硫膨胀石墨；
（4）将无硫膨胀石墨与无水乙醇混合，经超声波粉碎后过滤，滤渣干燥后即得无硫纳米石墨。
2.根据权利要求1所述的一种无硫纳米石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）高锰酸钾、天然鳞片石墨、质量分数为68%~72%的高氯酸的质量比为4:1:8。
3.根据权利要求1所述的一种无硫纳米石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）反应温度为30℃~40℃，反应时间为40~50min。
4.根据权利要求1所述的一种无硫纳米石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）微波功率为700~900W，膨化时间为10~30s。
5.根据权利要求1所述的一种无硫纳米石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）超声波功率为400~500W，粉碎时间为12~14h。
6.根据权利要求1所述的一种无硫纳米石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）无硫膨胀石墨与无水乙醇的质量比为1:800~1200。
7.如权利要求1~6任一项所述方法制备的无硫纳米石墨用于吸附去除苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含苯酚的废水pH调至6.5~7.5，然后加入无硫纳米石墨进行紊流接触吸附，即可对苯酚进行吸附去除。
8.根据权利要求7所述的无硫纳米石墨用于吸附去除苯酚的方法，其特征在于，所述无硫纳米石墨与苯酚的质量比为1~3:1。
9.根据权利要求7所述的无硫纳米石墨用于吸附去除苯酚的方法，其特征在于，所述紊流接触吸附时间为1~2h。
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CN106299364A (zh) * 2016-10-17 2017-01-04 山西大学 一种锂离子电池用含锰蠕虫石墨的制备方法
CN106299364B (zh) * 2016-10-17 2019-07-23 山西大学 一种锂离子电池用含锰蠕虫石墨的制备方法

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