CN101961643A - 一种微纳孔碳质材料的制备方法 - Google Patents

一种微纳孔碳质材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳孔碳质材料的制备方法，采用真空浸渍涂覆法，将石墨经过第一次真空浸渍-涂覆、固化、炭化、第二次真空浸渍-涂覆、活化、冲洗烘干等步骤，制得微纳孔碳质材料。本发明的微纳孔碳质材料优化了膨胀石墨基体孔的内部结构，实现了膨胀石墨和活性炭的有机结合，活性炭在膨胀石墨基体中铺展均匀，无团聚和堵孔现象，从而提供了良好的通透性和高的吸附容量。适用于动态吸附处理含苯酚工业污水。

Description

一种微纳孔碳质材料的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料领域，具体涉及了一种微纳孔碳质材料的制备方法。
背景技术
苯酚作为一种常见的工业污染物，具有极强的生物毒性，即便是在低浓度下对人体及微生物也有毒害作用，GB8978-1996规定的工厂污水含酚量排放标准为：≤2.0mg/L，一级标准为：≤0.5mg/L。
对于含苯酚污水的处理，目前主要采用吸附法来进行。活性炭具有较高的比表面积，对高、低浓度的含苯酚污水都有较好处理效果，因此备受青睐。但是目前工业生产的活性炭主要以粉末和粒状为主，活性炭由于内部存在大量半通孔和封闭孔，导致其吸附容量较低、利用率不高、且难以满足大规模动态吸附应用的需要。
膨胀石墨是一种廉价的疏松多孔的蠕虫状物质，其表面和内部有发达的网络状连通孔隙结构，且孔隙结构中主要以微米级大孔为主，是理想的基体材料。然而由于膨胀石墨复杂的网络状孔隙结构，常压浸渍难以实现活性炭膜的均匀铺展，反而容易造成基体中活性炭的局部堆积，使得膨胀石墨基体孔结构并不能达到有效利用。
基于以上原因，发明一种更有效的石墨材料的制备方法，以解决现有制备技术的膨胀石墨复杂的网络状孔隙结构得不到有效利用的问题已成为本技术领域中亟待解决的技术问题。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提出一种微纳孔碳质材料的制备方法，优化了膨胀石墨基体孔的内部结构，解决了现有方法制备膨胀石墨复杂的网络状孔隙结构得不到有效利用的问题。
为解决上述技术问题，达到上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种微纳孔碳质材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1)第一次真空浸渍-涂覆：将膨胀石墨浸渍到蔗糖溶液中，真空浸渍1～3小时；
步骤2)固化：取出浸渍后的膨胀石墨，放入温度为80～160℃的烘箱进行1～3小时的固化；
步骤3)炭化：取出经步骤2)处理的膨胀石墨，放置于温度为200～500℃的管式炉中，在氮气气氛下，进行1～6小时的炭化；
步骤4)第二次真空浸渍-涂覆：将经步骤3)处理的膨胀石墨置于碱液中，真空浸渍1～3小时；
步骤5)活化：取出经步骤4)处理的膨胀石墨，放置于温度为500～900℃的管式炉中，在氮气气氛下，进行1～6小时的活化；
步骤6)冲洗烘干：将经步骤5)处理后的膨胀石墨置于流动水下冲洗20小时，至膨胀石墨呈中性，然后在80℃下进行烘干，即得微纳孔碳质材料。
优选的，所述步骤1)中，蔗糖的质量浓度为20％～30％。
优选的，所述步骤4)中的碱液为KOH或NaOH溶液。
优选的，所述膨胀石墨与碱的质量比为1∶1～1∶5。
与现有技术相比，本发明的微纳孔碳质材料的制备方法，具有如下优点：
1.本发明采用真空浸渍-涂覆工艺，引入炭源和活化剂，优化了碳质材料内部结构，制得的微纳孔碳质材料比表面积可达到1500m2/g以上。活性炭以炭膜的形式均匀涂覆在膨胀石墨的网络状孔结构的孔壁上，厚度控制在几十至几百纳米。
2.本发明所制备的微纳孔碳质材料经过了两步真空浸渍-涂覆工艺，缩短了浸渍周期，实现了活性炭膜的均匀铺展且厚度均匀，并仍然保留膨胀石墨骨架的通道结构，避免了局部铺展不均、堵孔现象，有利于动态吸附处理含苯酚工业污水。
下面结合具体实施方式对本专利作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1
以蔗糖为炭源，KOH为活化剂，具体操作步骤如下：
1.称取0.4g膨胀石墨。
2.将膨胀石墨浸于质量浓度为25％的蔗糖溶液中，放置到真空装置中，1小时后取出，置于温度为100℃的烘箱中固化24小时。
3.将固化后的试样置于管式炉中，500℃下保温6h进行炭化，全程氮气保护。
4.将炭化材料取出，浸于KOH溶液中，其中，碱炭质量比为4∶1，浸渍1小时后，移入80℃烘箱中进行干燥。
5.在800℃，氮气气氛下，将4中所得材料置于管式炉中活化2小时。
6.将所得材料置于流动水下冲洗20小时，然后在80℃下进行烘干，即得微纳孔碳质材料，其比表面积在1500m2/g以上。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种微纳孔碳质材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1)第一次真空浸渍-涂覆：将膨胀石墨浸渍到蔗糖溶液中，真空浸渍1～3小时；
步骤2)固化：取出浸渍后的膨胀石墨，放入温度为80～160℃的烘箱进行1～3小时的固化；
步骤3)炭化：取出经步骤2)处理的膨胀石墨，放置于温度为200～500℃的管式炉中，在氮气气氛下，进行1～6小时的炭化；
步骤4)第二次真空浸渍-涂覆：将经步骤3)处理的膨胀石墨置于碱液中，真空浸渍1～3小时；
步骤5)活化：取出经步骤4)处理的膨胀石墨，放置于温度为500～900℃的管式炉中，在氮气气氛下，进行1～6小时的活化；
步骤6)冲洗烘干：将经步骤5)处理后的膨胀石墨置于流动水下冲洗20小时，至膨胀石墨呈中性，然后在80℃下进行烘干，即得微纳孔碳质材料。
2.根据权利要求1所述的微纳孔碳质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，蔗糖的质量浓度为20％～30％。
3.根据权利要求1所述的微纳孔碳质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的碱液为KOH或NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的微纳孔碳质材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨与碱的质量比为1∶1～1∶5。
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