CN101881736B - 药品、保健食品中掺杂苯二氮杂卓类物质的快速测定方法 - Google Patents

药品、保健食品中掺杂苯二氮杂卓类物质的快速测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种药品、保健食品中掺杂苯二氮杂卓类物质的快速测定方法。该方法由以下步骤组成：(1)从药品和保健食品中提取苯二氮杂卓类物质；(2)浓缩提取液；(3)将提取的苯二氮杂卓类物质水解；(4)加入重氮化试剂；(5)中和干扰物质；(6)加入检测剂。本发明检验方法快速、简便，专属性强、准确率高，反应灵敏，适用范围广，适用于现场检验药品和保健食品是否掺入了苯二氮杂卓类物质。根据本发明制成苯二氮杂卓类物质快速检验试剂盒，将能满足广大农村地区和检验技术条件落后的中小城市开展药品、保健食品监督检验的需要。

Description

药品、保健食品中掺杂苯二氮杂卓类物质的快速测定方法
技术领域
本发明涉及一种苯二氮杂卓类物质的检测方法，具体是检测药品、保健食品，尤其是用于检测镇静安神类中药制剂和养心安神功能保健食品中是否添加苯二氮杂卓类化学成分的方法。
背景技术
苯二氮杂卓类化学成分是一类镇静催眠药，同时也有抗焦虑、中枢性肌肉松弛、抗惊厥、抗震颤等作用。苯二氮杂卓类化学成分目前常用的有硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓。临床药理学研究表明，此类药物在镇静、催眠方面与巴比妥类及其它类镇静、催眠药有显著不同，而且药物过量一般不致引起生命危险，因此苯二氮杂卓类在目前已取代其他药物而成为镇静、催眠、抗焦虑的首选药物。
苯二氮杂卓类为中枢神经抑制药，可引起中枢神经系统不同部位的抑制，作用机制与其选择性作用于大脑边缘系统，与中枢苯二氮杂卓受体结合，促进γ-氨基丁酸抑制性神经递质的释放，从而引起突触前和突触后的抑制作用有关，具有镇静、催眠、抗焦虑作用。但是长期使用可产生耐受性和依赖性，常见嗜睡、无力、头痛、晕眩、恶心、便秘，甚至皮疹、肝损害、骨髓抑制等不良反应。
中西药复方制剂是将中药的调理与西药的速效作用结合起来，有利于全面控制病情，中药与西药的协同作用要经过严格的药理与临床验证。由于中药成分复杂，其中的某些成分有可能与某些西药成分起化学反应，在中药中擅自加入西药成分，可能产生不可预知的不良反应。苯二氮杂卓类药物属于处方药，患者要在医生的指导下方能使用，国家药监部门对其生产、经营及使用进行了严格的规定。但是，一些不法分子利用苯二氮杂卓类药物的镇静、催眠、抗焦虑的良好作用和中成药、保健食品成分复杂，毒副作用小的特点，在镇静催眠类中药制剂和保健食品中擅自添加苯二氮杂卓类化学成分，夸大宣传功效，抬高价格，给人民群众的身体健康造成了严重危害。特别在广大的农村和经济欠发达的中小城市，由于这些地区缺乏必要的检验仪器，加上技术监管能力的薄弱，给了不法分子更多的造假之机，导致大量假药劣药的出现，造成了中药制剂和保健食品市场的混乱。
检验镇静安神类中药制剂、保健食品中是否添加苯二氮杂卓类化学成分的现有方法主要有以下三种：
1、薄层色谱法
样品中的待测成分经过甲醇提取，所得的供试品溶液与对照品溶液点在硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视。在展开剂的作用下，由于不同物质的迁移速度不同，则不同物质在薄层色谱板的不同位置以斑点的形式出现，根据待测样品是否在与对照品相应的位置上出现斑点这一实验所得的现象来判断待测样品是否含有目标成分。如果供试品溶液薄层色谱图与硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓等苯二氮杂卓类化学成分对照品相应的位置上出现斑点，则提示样品中可能含有硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓等苯二氮杂卓类化学成分。
薄层色谱法的优点是不需要昂贵的分析仪器。该法缺点是：(1)色谱分辨率较低，中药制剂成分复杂，干扰因素多，易将某些共存成分误判为苯二氮杂卓类成分，某些共存成分如果量较大且色谱迁移值与待测成分接近，则会干扰目标成分的检出。(2)色谱展开和晾干的时间长，不足以满足快速测定的要求。(3)薄层色谱板需要烘干并干燥存放，环境温度和湿度对分离效果的影响较大。(4)需要有固定的场所，不适合作流动性大的现场检测。(5)要求实验人员有较好的经验。
2、高效液相色谱法
高效液相色谱法是常用的现代分析方法，在相同的色谱条件下，不同的物质有不同的色谱保留时间。在如下色谱条件下：色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-乙腈-体积分数0.5％甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)；检测波长：254nm；柱温：35℃；流速：1.3ml·min-1；进样量：20μl，硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓对照品溶液与样品提取所得供试品溶液分别进样，根据色谱峰保留时间可判断待测样品是否含有硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓成分。
高效液相色谱法的优点是色谱分离效率高，灵敏度高。缺点是：(1)仪器价格昂贵，样品前处理时间长，色谱柱易受污染，分析成本高；(2)当共存的色谱峰保留时间与硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓的色谱峰保留时间接近时容易做出错误的判断；(3)仪器对使用环境的要求高，需要固定放置，不适合流动性大的现场检测。
3、高效液相色谱-质谱联用法
以高效液相色谱仪作为分离器、质谱仪作为分析器的高效液相色谱-质谱联用法适合于成分复杂、背景干扰严重的样品分析，这种分析方法可提高检测结果的可靠性。高青等人建立了检查中药制剂及保健食品中非法添加镇静催眠药物的高效液相色谱-质谱联用法：采用Waters Sunfire C18色谱柱，梯度洗脱，流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液，流动相B为甲醇，检测波长230nm，流速为1ml/min(分流比4∶1)正离子全扫描方式。
高效液相色谱-质谱联用法是一种分析成本比高效液相色谱更高、操作更加复杂的分析方法。仪器对使用环境的要求更高，需要固定放置，不适合做流动性大的现场检测。
在进行高效液相色谱-质谱联用法分析之前，一般先用高效液相色谱作为筛选方法，以达到降低分析成本的目的。这些检验只能在少数实验室中进行，不易推广使用。
目前药品和保健食品行业尚无苯二氮杂卓类快速检验方法的发布，对于药店和基层药检单位，开发中成药和保健食品中擅自添加化学成分的快速筛查方法，在监管现场对样品进行快速分析，为药品监管及时提供证据、打击不法分子的造假行为和保障人民群众的用药安全是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服现有检测技术的缺陷，分析成本低、不需要使用贵重分析仪器、专属性强、灵敏度高、适用于现场检验药品和保健食品中是否添加苯二氮杂卓类物质的快速检验方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法在制备苯二氮杂卓类物质快速试验试剂盒的应用。
本发明的另一目的在于提供上述方法在检验药品、保健食品中是否添加苯二氮杂卓类物质的筛查检验中的应用。
本发明药品、保健食品中掺杂苯二氮杂卓类物质的快速测定方法，依次由以下步骤组成：
(1)从药品和保健食品中提取苯二氮杂卓类物质；
(2)浓缩提取液；
(3)将提取的苯二氮杂卓类物质水解；
(4)加入重氮化试剂；
(5)中和干扰物质；
(6)加入检测剂。
苯二氮杂卓类化学成分临床常用的有硝西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和氯氮卓。
向药品和保健食品中加入乙酸乙酯的目的是把苯二氮杂卓类物质从基质中提取出来，并且还能减少中药色素本身对显色反应的干扰。提取过程可采用振摇、超声或涡旋，过滤，收集滤液。
滤液蒸干或吹干，残渣即为供试品。蒸干或吹干乙酸乙酯是对样品进行浓缩，并使苯二氮杂卓类物质从乙酸乙酯中分散出来。
向残渣中加入盐酸溶液，涡旋、超声或振摇，使苯二氮杂卓类物质在盐酸溶液中水解成具有芳伯胺结构的化合物(以氯硝西泮为例进行说明)：
Figure BSA00000150632800051
重氮化试剂选用亚硝酸钠，向加入盐酸溶液后水解得到的产物中滴加亚硝酸钠溶液，使芳伯胺结构的化合物与亚硝酸进行重氮化反应，生成重氮化产物。
Figure BSA00000150632800052
滴加脲，中和过量的亚硝酸，否则多余的亚硝酸会硝化显色剂碱性β-萘酚，生成1-硝基-2-萘酚，使溶液变成猩红色而干扰偶合化显色反应的观察。
Figure BSA00000150632800053
滴加碱性β-萘酚试液，与重氮化产物发生偶合化显色反应，生成由粉红到橙红色的沉淀。
Figure BSA00000150632800054
具体的技术方案如下：
1、取固态的药品或保健食品，将样品研细或剪碎，加入乙酸乙酯3～5ml，超声或涡旋3～5分钟使其充分浸提，用预先以乙酸乙酯湿润的滤纸过滤，收集滤液，滤液用70～80℃水浴蒸干或电吹风吹干，残渣即为供试品；或量取适量液态的药品或保健食品，置于分液漏斗中，加入乙酸乙酯3～5ml，振摇提取1～3分钟，静置使其分层，分取乙酸乙酯层，经滤纸过滤，滤液用70～80℃水浴蒸干或电吹风吹干，残渣即为供试品。
2、向残渣中加入质量分数为15％～25％的盐酸溶液2～4ml，涡旋3～5min，使之分散，作为供试液。涡旋操作可在涡旋仪中进行，涡旋操作也可用超声或振摇替代。
针对目前市场上的大多数药品或保健食品，推荐取样量如下。
  剂型   取样量
  胶囊   1粒内容物
  片剂   1片
  蜜丸   1/2丸
  颗粒剂   1/2包
  口服液   1/2支
3、向加入盐酸后的溶液中滴加摩尔浓度为0.05～0.2mol/L的亚硝酸钠溶液0.1～0.3ml(2～6滴)，涡旋、超声或振摇1～3min。
4、往供试液中滴加摩尔浓度为0.1～0.3mol/L脲0.5～1.5ml，涡旋、超声或振摇2～4min。
5、向滤液中滴加碱性β-萘酚试液0.25～0.5ml(5～10滴)，如果溶液出现由粉红到橙红色的混浊(或有粉红到橙红色的不溶物析出)，则可判断样品含有苯二氮杂卓类物质；如果静置后仍未见到粉红到橙红色的混浊或不溶物析出，则可判断样品不含有苯二氮杂卓类物质。
碱性β-萘酚试液的配制：取β-萘酚0.25g，加入NaOH溶液(1→10)10ml使之溶解，即得。应注意避光保存。
根据本发明，可以制成苯二氮杂卓类物质快速检验试剂盒。
根据本发明，可以应用于药品、保健食品是否掺入苯二氮杂卓类物质的筛选检验中。
同现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)快速、简便：整个操作过程包括乙酸乙酯浸提3分钟、过滤1分钟、滤液蒸干或吹干2分钟、盐酸水解3分钟、重氮化反应1分钟、除亚硝酸2分钟、然后加入显色剂，整个操作过程在12分钟完成。相比于液相色谱、液质联用方法(至少3个小时)简便快捷得多，并且无需对照品。
(2)专属性强、准确率高：根据方法验证结果，片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、口服剂等剂型的常用辅料对苯二氮杂卓类物质的检出均无干扰。
(3)反应灵敏：本实验待检物质的最低检出限达到临床最低有效剂量的十分之一，因此用该方法检查药品、保健食品中是否添加苯二氮杂卓类成分具有足够的灵敏度。
(4)适用范围广：该方法可以用于液体样品和固体样品，无论是中药制剂、保健食品均可使用本方法。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的普通技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
天行健晚安胶囊(胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱-质谱法检测结果本品每粒含氯硝西泮0.353mg)
取两粒量内容物，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯5ml，涡旋3分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液逐渐出现红色沉淀，由此可判断样品中含有非法添加苯二氮杂卓类物质。
实施例2
天行健晚安胶囊(胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱-质谱法检测结果本品每粒含硝西泮0.557mg)
取两粒量内容物，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯3ml，涡旋5分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2ml，涡旋5分钟；向盐酸溶液中滴加0.05mol/L的亚硝酸钠溶液6滴，涡旋3分钟；滴加0.1mol/L脲1.5ml涡旋4分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液逐渐出现红色沉淀，由此可判断样品中含有非法添加苯二氮杂卓类物质。
实施例3
柏子静心胶囊(胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱-质谱法检测结果本品每粒含艾司唑仑0.572mg)
取两粒量内容物，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯4ml，涡旋4分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液4ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.2mol/L的亚硝酸钠溶液2滴，涡旋2分钟；滴加0.3mol/L脲0.5ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液逐渐出现红色沉淀，由此可判断样品中含有非法添加苯二氮杂卓类物质。
实施例4
安睡片(片剂，标示服用量为每次2片，高效液相色谱-质谱法检测结果本品每粒含氯氮卓0.870mg)
取样品两片，压碎后置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯5ml，涡旋3分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液3ml，涡旋4分钟；向盐酸溶液中滴加0.15mol/L的亚硝酸钠溶液4滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液逐渐出现红色沉淀，由此可判断样品中含有非法添加苯二氮杂卓类物质。
实施例5
野酒花梦康宁胶囊(胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱-质谱法检测结果本品每粒含劳拉西泮0.093mg)
取1粒量内容物，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯5ml，涡旋4分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液逐渐出现红色沉淀，由此可判断样品中含有非法添加苯二氮杂卓类物质。
实施例6
安神补脑液(口服液，标示服用量为每次10ml，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含苯二氮杂卓类物质，模拟添加奥沙西泮对照品0.30mg)
取安神补脑液5ml，置于分液漏斗中，添加硝西泮对照品0.30mg，加入乙酸乙酯5ml，振摇提取1分钟，静置使其分层，分取乙酸乙酯层，滤液用80℃水浴蒸干或电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液逐渐出现红色沉淀，由此可判断样品中含有非法添加苯二氮杂卓类物质。
实施例7
睡仙睡安胶囊(胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含苯二氮杂卓类物质，作为阴性对照试验用)
取1粒量内容物，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯5ml，涡旋3分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，放置后溶液未出现红色沉淀，由此可判断样品中不含苯二氮杂卓类物质。
实施例8
睡吧褪黑素片(片剂，标示服用量为每次2片，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含苯二氮杂卓类物质，作为阴性对照试验用)
取睡吧褪黑素片1片，碾碎，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯5ml，涡旋3分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，放置后溶液未出现红色沉淀，由此可判断样品中不含苯二氮杂卓类物质。
实施例9
脑心舒口服液(口服液，标示服用量为每次10ml，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含苯二氮杂卓类物质，作为阴性对照试验用)
取脑心舒口服液5ml，置于分液漏斗中，加入乙酸乙酯5ml，振摇提取1分钟，静置使其分层，分取乙酸乙酯层，滤液用80℃水浴蒸干或电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，放置后溶液未出现红色沉淀，由此可判断样品中不含苯二氮杂卓类物质。
实施例10
滋肾宁神丸(丸剂，标示服用量为每次10g，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含苯二氮杂卓类物质，作为阴性对照试验用)
取滋肾宁神丸5.0g，碾碎，置于10ml样品管中，加入乙酸乙酯5ml，涡旋3分钟，过滤，收集滤液；滤液用电吹风吹干，残渣即为供试品；向残渣中加入盐酸溶液2.5ml，涡旋3分钟；向盐酸溶液中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠溶液5滴，涡旋1分钟；滴加0.2mol/L脲1ml涡旋2分钟；滴加碱性β-萘酚试液5滴，溶液未出现红色沉淀，由此可判断样品中未添加苯二氮杂卓类物质。

Claims (4)

1.一种药品、保健食品中掺杂苯二氮杂卓类物质的快速测定方法，依次由以下步骤组成：
(1)用乙酸乙酯从药品和保健食品中提取苯二氮杂卓类物质；
(2)浓缩提取液；
(3)将提取的苯二氮杂卓类物质用盐酸溶液水解；
(4)加入重氮化试剂亚硝酸钠溶液；
(5)用摩尔浓度为0.1～0.3mol/L脲中和干扰物质；
(6)加入检测剂碱性β-萘酚试液。
2.如权利要求1所述的测定方法，依次由以下步骤组成：
(1)取药品或保健食品，加入乙酸乙酯，超声、涡旋或振摇，过滤，收集滤液；
(2)滤液蒸干，得供试品；
(3)加入盐酸溶液，涡旋，使提取的苯二氮杂卓类物质水解；
(4)往供试液中滴入亚硝酸钠溶液，涡旋；
(5)滴加摩尔浓度为0.1～0.3mol/L脲，涡旋，中和干扰物质；
(6)滴入碱性β-萘酚试液。
3.权利要求1所述的测定方法在制备苯二氮杂卓类物质快速检验试剂盒中的应用。
4.权利要求1所述的测定方法在药品、保健食品是否掺入苯二氮杂卓类物质的筛选检验中的应用。
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