CN101863932A - 一种制备毛蕊花苷的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备毛蕊花苷的工艺，工艺以车前子、密蒙花或马先蒿属植物为原料，粉碎，碱液提取1.5-3小时，然后脱色，经树脂柱分离纯化、浓缩、干燥即得产品。采用该工艺生产品，操作简便、所需设备可反复利用，具有运营成本低，所得产品质量较好等优点。

Description

一种制备毛蕊花苷的工艺
技术领域：
本发明涉及一种制备毛蕊花苷的工艺，尤其是一种超声辅助碱提、大孔树脂和聚酰胺纯化、浓缩并干燥制备毛蕊花苷的方法。
背景技术：
毛蕊花苷，是一种苯丙素苷的正-二羟基肉桂酸衍生物，又名库沙苷。
分子式：C29H36O15；分子量：624.59；
英文名称：Verbascoside
化学名称：2-(3‘，4‘-二羟基苯基)乙基-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→3)-β-D-(4-O-咖啡酰)吡喃葡糖苷。
Figure GSA00000059694700011
毛蕊花苷在植物中的分布较广泛，药理研究表明毛蕊花苷能一直MPP+诱导的SHSY5Y细胞凋亡，对骨骼肌中氧自由基和脂质过氧化物具有清除和抑制作用，对肌肉疲劳具有延缓作用中国发明专利申请03114454.3公开了毛蕊花苷在肝癌和胃癌中的应用。但其提取方法鲜有披露。中国发明专利申请99123015.9公开了“一种毛蕊花苷的提取方法”，采用乙醇浸提，热水溶解，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，甲醇溶解，硅胶柱层析方法提取毛蕊花苷，但该方法收率低，产品质量差，不便于连续操作。
发明内容：
本发明是关于毛蕊花苷的提取工艺，该方法能降低运营成本，提高产品质量。
本发明是采用以下技术方案实现的：
一种制备毛蕊花苷的工艺，其特征在于包含以下步骤：
(1)碱水解：以车前子、密蒙花或马先蒿属植物为原料，粉碎，加入原料质量的10-20倍碱液浸泡1.5-3小时，超声辅助提取0.5-1小时，滤过，调节pH至7-8，得提取液；
(2)脱色：将上述提取液加入0.5％-2％活性炭，搅拌脱色，过滤；
(3)树脂吸附：将上述透过液加入大孔树脂吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用正丁醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏；
(4)聚酰胺柱分离纯化：将浸膏与聚酰胺拌样上柱，用乙酸乙酯甲醇混合液分段洗脱，收集洗脱液；
(5)浓缩干燥：所得洗脱液减压浓缩后经冷冻或喷雾干燥即得产品。
所述的碱水解条件为：保温温度40～60℃，碱液可选饱和石灰水、2-3％碳酸钠溶液，提取2次。
所述的脱色条件为脱色0.5-1小时。
所述的大孔树脂可选D101等与其性质相似的非极性树脂，或者AB-8等与其性质相似的弱极性树脂。
所述的大孔树脂分段洗脱条件：首先用4～6倍量柱体积去离子水洗大孔树脂除杂、再用6-8倍量柱体积正丁醇洗脱毛蕊花苷。
所述的聚酰胺柱用乙酸乙酯/甲醇系统分段洗脱条件为：先用8～10∶1、用量2～3倍量柱体积的溶剂除杂，后用5～7∶1、用量3～4倍量柱体积溶剂除杂，再用3～4∶1、用量4～5倍量柱体积的溶剂洗脱毛蕊花苷。
综上所述，本发明存在以下优点：超声辅助提取，生产周期短，提取率高；大孔树脂吸附富集，吸附量大；聚酰胺柱纯化分离分离效果较好，产品纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
下述实施例中毛蕊花苷的检测采用高效液相色谱法(参照马福军等“高效液相色谱法测定扭盔马先蒿中毛蕊花苷的含量”文献)，具体方法如下：
高效液相色谱：
填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×250mm，5μm)；
流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液(1∶4)；
检测波长：330nm；
流速：1.0mL/min；
进样量10μl。
实施例1：
取大粒车前子(8.6mg/g)20kg，投入提取罐，加入300L饱和石灰水60℃浸泡1.5小时，再超声提取1小时，滤过，提取两次，用盐酸溶液调节pH至7，得580L提取液，加入2.9kg活性炭搅拌半小时，过滤，再加入2倍量石油醚脱脂。将脱脂液先通过微滤膜系统处理，再通过超滤膜系统，收集透过液，将透过液加入D101大孔树脂吸附，先用6倍柱体积去离子水洗脱杂质，再用5倍柱体积正丁醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩成浸膏，将浸膏与等量聚酰胺拌样上柱，先依次用2倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(10∶1)和3倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(6∶1)洗脱除杂，再用4倍柱体积的乙酸乙酯/甲醇(3∶1)洗脱，收集毛蕊花苷流分，减压回收试剂得浓缩液，冷冻干燥得含量为98％的毛蕊花苷143g。
实施例2：
将密蒙花(2％)粉碎，取10kg投入提取罐，加入120L2％碳酸钠溶液40℃浸泡2小时，再超声提取1小时，滤过，提取两次，用盐酸溶液调节pH至8，得200L提取液，加入1.5kg活性炭搅拌1小时，过滤，再加入倍量1石油醚脱脂。将脱脂液先通过微滤膜系统处理，再通过超滤膜系统，收集透过液，将透过液加入HPD100大孔树脂吸附，先用5倍柱体积去离子水洗脱除杂，后用6倍柱体积正丁醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩成浸膏，将浸膏与等量聚酰胺拌样上柱，先依次用3倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(8∶1)和4倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(6∶1)洗脱除杂，再用5倍柱体积的乙酸乙酯/甲醇(4∶1)洗脱，收集毛蕊花苷流分，减压回收试剂得浓缩液，喷雾干燥得含量为96.5％的毛蕊花苷171g。
实施例3：
将扭盔马先蒿(1.4％)粉碎，取10kg投入提取罐，加入180L饱和石灰水50℃浸泡3小时，再超声提取0.5小时，滤过，提取两次，用盐酸溶液调节pH至7，得340L提取液，加入3.4kg活性炭搅拌0.5小时，过滤，再加入3倍量石油醚脱脂。将脱脂液先通过微滤膜系统处理，再通过超滤膜系统，收集透过液，将透过液加入AB-8大孔树脂吸附，先用4倍柱体积去离子水洗脱除杂，后用7倍柱体积正丁醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩成浸膏，将浸膏与等量聚酰胺拌样上柱，先依次用2倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(9∶1)和3倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(7∶1)洗脱除杂，再用5倍柱体积的乙酸乙酯/甲醇(4∶1)洗脱，收集毛蕊花苷流分，减压回收试剂得浓缩液，冷冻干燥得含量为97％的毛蕊花苷121g。
实施例4：
取大粒车前子(8.6mg/g)5kg，投入提取罐，加入100L3％碳酸钠溶液60℃浸泡2.5小时，再超声提取0.5小时，滤过，提取两次，用盐酸溶液调节pH至7.5，得190L提取液，加入1.9kg活性炭搅拌半小时，过滤，再加入2倍量石油醚脱脂。将脱脂液先通过微滤膜系统处理，再通过超滤膜系统，收集透过液，将透过液加入HPD300大孔树脂吸附，先用5倍柱体积去离子水洗脱除杂，后用8倍柱体积正丁醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩成浸膏，将浸膏与等量聚酰胺拌样上柱，先依次用3倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(9∶1)和4倍柱体积乙酸乙酯/甲醇(7∶1)洗脱除杂，再用4倍柱体积的乙酸乙酯/甲醇(3∶1)洗脱，收集毛蕊花苷流分，减压回收试剂得浓缩液，喷雾干燥得含量为97％的毛蕊花苷35.9g。

Claims (6)

1.一种制备毛蕊花苷的工艺，其特征在于包含以下步骤：
1)碱水解：以车前子、密蒙花或马先蒿属植物为原料，粉碎，加入原料质量的10-20倍碱液浸泡1.5-3小时，超声辅助提取0.5-1小时，滤过，调节pH至7-8，得提取液；
2)脱色：将上述提取液加入0.5％-2％活性炭，搅拌脱色，过滤得脱色液；
3)树脂吸附：将上述脱色液加入大孔树脂吸附，先用去离子水洗脱杂质，再用正丁醇洗脱，收集洗脱液，浓缩成浸膏；
5)聚酰胺柱分离纯化：将浸膏上聚酰胺柱，用乙酸乙酯-甲醇系统分段洗脱，收集洗脱液；
6)浓缩、干燥：所得洗脱液浓缩、冷冻或喷雾干燥即得；
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的碱水解条件为：浸泡温度40～60℃，碱液可选饱和石灰水、2-3％碳酸钠溶液，提取2次。
3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的脱色条件为脱色0.5-1小时。
4.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选D101等与其性质相似的非极性树脂，或者AB-8等与其性质相似的弱极性树脂。
5.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂分段洗脱条件：首先用4～6倍量柱体积去离子水洗大孔树脂除杂，后用6～8倍量柱体积正丁醇洗脱毛蕊花苷。
6.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺柱用乙酸乙酯-甲醇系统分段洗脱条件为：先用8～10∶1、用量2～3倍量柱体积的溶剂除杂，后用5～7∶1、用量3～4倍量柱体积溶剂除杂，再用3～4∶1、用量4～5倍量柱体积的溶剂洗脱毛蕊花苷。
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