CN101857764B - 抗湿耐油电磁线环氧自粘漆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种满足155℃及以上热级的耐热条件要求的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，应用于漆包线，粘结强度高，表面质量好。所述抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，包括以下组分：甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯弹性体15～40份、环氧树脂130～148份、酚醛树脂10～30份、氨基树脂4.5～13份、钛酸酯偶联剂0.8～1.2份及流平剂1～2份，所述份数均为重量份数，所述环氧树脂的重均分子量为20000～30000。使用本配方漆制成品(线材)主要性能指标如下：1、附着性好；2、热冲击达到180℃漆膜不开裂；3、粘结强度11N/mm2，JB/T6758.1-2007标准为≥5N/mm2。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，尤其是一种漆包线热熔自粘漆。
背景技术
自粘性漆包线作为一种特殊漆包线品种，由于其特殊的粘结特性，可以免除线圈生产时浸渍成型工序，减少大气环境污染，正被越来越多的电子/电气线圈生产设计所采用，而作为自粘性漆包线生产的自粘漆目前已作为各工业化国家研发的重点高分子合成材料。
环氧自粘漆作为自粘漆中的一种，属热熔自粘漆。由于其具有优异的耐湿抗变形性能，被广泛应用于特殊线圈(如DY线圈、电动工具线圈、各种变压器线圈)线材的制造。一般常用生产环氧自粘漆的方法为：采用低分子量环氧树脂(如EPON828)与双酚A单体在季铵盐作催化剂条件下合成增加环氧树脂的分子量(目标分子量一般≤15,000)，制成半成品，再添加固化剂(如氨基树脂)进一步交联制得，具体流程如图1所示。采用此法生产的自粘漆虽可满足一定的性能要求，但存在以下缺陷：
1、采用普通工业酚/二甲苯作溶剂，气味大，刺激性强，污染环境；
2、合成过程难以控制分子量，致使漆质批次不均，影响批次稳定性；
3、工艺幅度小，应用涂制线材时，炉温/转速影响很大，对涂覆应用要求高，难以形成光洁表面；
4、粘结力偏小，最大粘结力≤8N/mm2以DY-QQBN1.60×5.10线材为例；
5、耐热性差，一般≤120℃。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足，提供一种满足155℃及以上热级的耐热条件要求的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，应用于漆包线，粘结强度高，表面质量好，以满足要求不断提高的产品的技术要求。
本发明的目的是这样实现的：
所述抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，包括以下组分：甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯弹性体15～40份、环氧树脂130～148份、酚醛树脂10～30份、氨基树脂4.5～13份、钛酸酯偶联剂0.8～1.2份及流平剂1～2份，所述份数均为重量份数，所述环氧树脂的重均分子量为20000～30000。
作为优选方案，所述的流平剂为聚酯改性有机硅流平剂，更优选的流平剂为毕克化学公司生产的BYK-310。
作为优选方案，所述的聚氨酯弹性体为热塑性聚氨酯弹性体，邵氏硬度为80～85D。
作为优选方案，所述的酚醛树脂为热固性酚醛树脂；氨基树脂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂。
作为优选方案，所述的偶联剂是聚钛酸丁酯。
作为优选方案，所述甲酚中，邻甲酚的质量百分比含量不大于2％。
将各组分溶解、物理混合均匀即可得到所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。根据不同组分的化学反应活性，优选按下述方法制备：
步骤a，将甲酚和二甲苯搅拌混合均匀作为溶剂，升温并投入聚氨酯弹性体，加热到80±5℃搅拌保温至聚氨酯弹性体完全溶解，制得半成品A；
步骤b，将半成品A降温到55±5℃投入环氧树脂，搅拌保温至环氧树脂完全溶解，制得半成品B；
步骤c，将半成品B冷却到≤50℃，按序加入酚醛树脂和氨基树脂，在45～50℃温度下保温搅拌至酚醛树脂和氨基树脂完全溶解；
步骤d，取样检查外观及粘度，应为透明均匀粘性液体，然后加入钛酸酯偶联剂及流平剂，搅拌均匀；
步骤e，将上述产品经过滤除去杂质得到环保型抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。
由于采用了高分子量的环氧树脂成品作为主成膜物质(重均分子量20000～30000)，使得整个生产过程平稳易控，成品一致性大幅提高，批次稳定性好；选用不含或少含邻甲酚的甲酚及二甲苯作为溶剂，制成品气味大幅改良，对生产使用减少了环境污染；采用聚氨酯弹性体(PU)作粘结特性改性剂，增加了材料的粘合加工时的热塑流动性，提高了粘结强度，同时又赋予漆膜更佳的耐油特性，耐热性的酚醛树脂及固化交联剂氨基树脂的加入，大幅提升了漆膜固化后的耐热等级(经测试按IEC317标准，再软化温度指标由原≤130℃上升到180℃)，提高了最终成品的使用寿命；偶联剂及流平剂的加入，提高了与基材的粘结强度及线材涂覆的表面光洁度。以上组分的配合，最终赋予成品良好的表面质量，理想的抗湿变形性，优异的耐油特性及粘结强度。经检测，本发明制成的环保型抗湿耐油电磁线环氧自粘漆产品性能指标如下：
1、外观：清澈透明，无机械杂质，均质浅黄色粘稠液体子；
2、粘度：200～1200mpa.s(旋转粘度计/30±1℃)；
3、固体含量：12％～21％(180℃/1-1.2g/1h)。
使用本配方漆制成品(线材)主要性能指标如下：
1、附着性好；
2、热冲击达到180℃漆膜不开裂；
3、粘结强度11N/mm2，JB/T6758.1-2007标准为≥5N/mm2。
具体实施方式
以下实施例中，
甲酚中邻甲酚的质量百分比含量为：≤2.0％；
聚氨酯弹性体：TPU-G495，沃斯汀(Austin)公司生产，邵氏硬度：80-85D；
环氧树脂：PKHH，美国联合碳化物公司生产，分子量为：20000-30000；
酚醛树脂：2402#，上海树脂厂公司生产；
氨基树脂：582#，江苏三木化工有限公司生产；
钛酸酯偶联剂：聚钛酸丁酯(TC-PBT)，上海有机化工研究所生产；
流平剂：BYK-310，毕克化学公司生产。
对比例中，
环氧树脂：Epon 828#，荷兰壳牌公司生产，分子量为190；
双酚A树脂：上海化工新材料公司生产，
工业甲酚为邻/间/对混合甲酚
氨基树脂：江苏三木化工有限公司生产，牌号：582#。
下面通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
按重量比，在带有搅拌及回流装置的反应釜内，加入甲酚320份、二甲苯480份、加料完毕开启搅拌器并加热，逐步加入聚氨酯弹性体40份，逐步升温加热到75℃，开始保温2h；取样观察，待全部溶解后即为半成品A；将半成品A冷却到55℃，采用逐步分批加料法投入高分子量环氧树脂(PKHH)130份，同时采取保温加热，控制在50～55℃左右，充分搅拌2h，取样观察，成均匀透明液体，得到产品B，降温到≤55℃，按序加入酚醛树脂13份，氨基树脂13份，在45～50℃温度下保温搅拌1h，制得产品C，最后冷却到≤40℃，加入钛酸酯偶联剂0.8份，及流平剂1份，搅拌1h，得到产品D；过滤产品D制得成品抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。
实施例2：
按重量比，在带有搅拌器及回流管的反应釜内，加入间甲酚360份、二甲苯440份、加料完毕开启搅拌器并加热，逐步加入聚氨酯弹性体26份，逐步升温加热到80℃，开始保温2h；取样观察，待全部溶解后，即为半成品A；将半成品A冷却到60℃，采用逐步分批加入法投入高分子量环氧树脂(PKHH)144份，同时采用保温加热，控制在50～55℃左右，充分搅拌2h，取样观察，成均质透明液体，制成产品B；降温≤50℃，按序加入酚醛树脂17份，氨基树脂10份，在45～50℃温度下保温搅拌1h，制成产品C，最后冷却到≤40℃，加入钛酸酯偶联剂0.9份及流平剂1.2份，搅拌1h，降温制得产品D，过滤产品D制得成品抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。
实施例3：
按重量比，在带有搅拌器及回流管的反应釜内，加入间甲酚400份、二甲苯400份、加料完毕开启搅拌器并加热，逐步加入聚氨酯弹性体22份，逐步升温加热到85℃，开始保温2h；取样观察，待全部溶解后，即为半成品A；将半成品A冷却到60℃，采用逐步分批加入法投入高分子量环氧树脂(PKHH)146份，同时采用保温加热，控制在50～55℃左右，充分搅拌2h，取样观察，成均质透明液体，制成产品B；降温≤50℃，按序加入酚醛树脂25份，氨基树脂7份，在45～50℃温度下保温搅拌1h，制成产品C，最后冷却到≤40℃，加入钛酸酯偶联剂1份及流平剂1.5份，搅拌1h，降温制得产品D，过滤产品D制得成品抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。
实施例4：
按重量比，在带有搅拌器及回流管的反应釜内，加入间甲酚450份、二甲苯350份、加料完毕开启搅拌器并加热，逐步加入聚氨酯弹性体15份，逐步升温加热到75℃，开始保温2h；取样观察，待全部溶解后，即为半成品A；将半成品A冷却到60℃，采用逐步分批加入法投入高分子量环氧树脂(PKHH)148份，同时采用保温加热，控制在50～55℃左右，充分搅拌2h，取样观察，成均质透明液体，制成产品B；降温≤50℃，按序加入酚醛树脂30份，氨基树脂4.5份，在45～50℃温度下保温搅拌1h，制成产品C，最后冷却到≤40℃，加入钛酸酯偶联剂1.2份及流平剂2份，搅拌1h，降温制得产品D，过滤产品D制得成品抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。
对比例
按重量比，在带有搅拌器的可加热的反应釜内，加入环氧树脂(Epon 828#)140～160份，双酚A树脂140～160份，混合均匀，并逐步升温到120℃～125℃，使混合体融溶，逐步加入正丁基胺(催化剂)0.90份，缓慢搅拌，并保温1h，然后加入甲酚290～310份，苯酚260～280份，二甲苯370～390份，充分溶解，降温至60℃，加入氨基树脂(三聚氰胺甲醛树脂)3～4份，搅拌1h，过滤制得成品环氧自粘漆。
上述实施例及对比例所得环氧自粘漆的性能指标测试见表1。
表1
*漆包线型号规格为：DY-QQB1.60×5.10；
*线材测试指标标准参考IEC60317-12。
Claims (7)
1. 一种抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，包括以下组分：甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯弹性体15～40份、环氧树脂130～148份、酚醛树脂10～30份、氨基树脂4.5～13.0份、钛酸酯偶联剂0.8～1.2份及流平剂1～2份，所述份数均为重量份数，所述环氧树脂的重均分子量为20000～30000，所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆按下述方法制备：
步骤a，将甲酚和二甲苯搅拌混合均匀作为溶剂，升温并投入聚氨酯弹性体，加热到80±5℃搅拌保温至聚氨酯弹性体完全溶解，制得半成品A；
步骤b，将半成品A降温到55±5℃投入环氧树脂，搅拌保温至环氧树脂完全溶解，制得半成品B；
步骤c，将半成品B冷却到≤50℃，按序加入酚醛树脂和氨基树脂，在45～50℃温度下保温搅拌至酚醛树脂和氨基树脂完全溶解；
步骤d，取样检查外观及粘度，应为透明均匀粘性液体，然后加入钛酸酯偶联剂及流平剂，搅拌均匀；
步骤e，将上述产品经过滤除去杂质得到抗湿耐油电磁线环氧自粘漆。
2.根据权利要求1所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，所述的流平剂为聚酯改性有机硅流平剂。
3.根据权利要求2所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，所述的流平剂为BYK-310。
4.根据权利要求1所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，所述的聚氨酯弹性体为热塑性聚氨酯弹性体，邵氏硬度为80～85D。
5.根据权利要求1所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，所述的酚醛树脂为热固性酚醛树脂；氨基树脂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂。
6.根据权利要求1所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，所述的钛酸酯偶联剂是聚钛酸丁酯。
7.根据权利要求1所述的抗湿耐油电磁线环氧自粘漆，其特征在于，所述甲酚中，邻甲酚的质量百分比含量不大于2.0%。
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