CN101855334B - 高负电动势多面体倍半硅氧烷组合物及无损坏半导体湿式清洁方法 - Google Patents
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Abstract
一种用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，包括(a)一或多种不含金属离子的碱；(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的鎓盐；(c)氧化剂；和(d)不含金属离子的水，及由合并包括(a)、(b)、(c)和(d)的成份而得的组合物。一种用以自集成电路装置表面移除微粒物质的方法，包括在表面施用包括(a)、(b)、(c)和(d)的组合物或在表面施用由合并包括(a)、(b)、(c)和(d)的成份而得的组合物。
Description
相关申请的交互参照
本申请是关于及声明2007年11月13日提出申请的美国专利申请第60/987,706号的优先权和权益，现将该案全文以引用方式纳入本文中。
技术领域
本发明揭示关于包括多面体倍半硅氧烷盐的组合物及该组合物用于半导体基板湿式清洁的方法，更特定而言，是关于在高pH溶液中的水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷
盐于清洁半导体基板的用途，其特别可用以自该基板移除纳米大小的粒子。
背景技术
半导体制造期间内，施以的许多方法会形成非常细的纳米大小粒子(“纳米粒子”)。因为小尺寸和相当高的表面黏着力存在，所以非常难有效地移除这些非常小的纳米粒子。已知的半导体清洁组合物，如氨-过氧化物-水，其被称为SC-1，“标准清洁剂1(standard clean 1)”，通常无法移除纳米粒子或无法以无损于半导体表面和邻近粒子的结构的方式移除这些粒子。
US 2007/1353222A1是关于清洁组合物，其可包含水、不含金属离子的碱(例如四烷基铵氢氧化物)、氧化剂(例如过氧化氢)以及环氧乙烷添加型态接口活性剂，以用于移除0.06微米(60nm)及更大的粒子。WO 99/604448A是关于清洁组合物，其可包含水、不含金属离子的碱(例如四烷基铵氢氧化物)、氧化剂(例如过氧化氢、臭氧)以及水溶性不含金属离子的硅酸盐(例如四甲基硅酸铵)，以用于移除0.1至10微米(100至1000nm)的粒子。
随着装置尺寸持续减小，自半导体表面有效移除纳米粒子的需求变得更为迫切。随着装置尺寸持续减小，由于粒子的小尺寸和半导体表面和结构损害的无法接受度的提高，移除纳米粒子的难度更为提高。达到此二目标，移除纳米粒子的目标和避免损及半导体表面和区域中的结构的目标，有其重要性存在。因此，对于提供自半导体装置无损害、有效移除纳米粒子的改良的组合物和方法有持续需求存在。
发明内容
本发明提出问题的解决方式及用以提供自半导体装置无损害、有效移除纳米粒子的改良的组合物和方法的持续需求的解答。
一具体实例中，本发明是关于自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的盐；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
另一具体实例中，本发明进一步是关于用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的
盐，其中
盐具有通式：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
另一具体实例中，本发明进一步是关于用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的盐，其通式为
SinO5n/2 n-
其中n在约6至约20的范围内；和
其中该
具有通式：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
另一具体实例中，本发明进一步是关于用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的
盐，其中多面体倍半硅氧烷具有式Si8O20 8-，和结构(I)：
其中该
具有通式(II)：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P；
(c)包含过氧化氢的氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
一具体实例中，此组合物是由在约50℃至约85℃的温度合并包括下列成份而得：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的
盐；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。此具体实例中，虽然成份于合并时会交互作用而使得所得的物种因为合并而有某些程度的改变，这些成份合并制得用于此处所述用途的组合物。
一具体实例中，水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷和/或水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷
盐是由使四级
氢氧化物与二氧化硅以实质上1∶1的化学计量比一起于约55℃至约85℃的提高温度范围内反应而制得。四级
氢氧化物与二氧化硅以实质上1∶1的化学计量比于提高温度的反应的产物是本发明组合物所用的水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷和/或水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷
盐且，一具体实例中，如果非以实质上1∶1的化学计量比于提高温度进行，则不会得到本发明组合物所用的水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷和/或水溶性不含金属离子的多面体倍半硅氧烷
盐。亦即，一具体实例中，由此反应以此比例和温度得到的产物与以前技术的四级硅酸铵不同。
因此，在前述具体实例中，本发明提供一种新颖且有效的组合物，其可用以清洁集成电路和半导体表面，且特别可用以自该表面移除纳米粒子。
另外的具体实例中，本发明特别是关于在前段制程(FEOL)加工期间内，用以清洁集成电路表面的方法，其中，前述的根据本发明的组合物用于此清洁，使得表面被有效地清洁且不会蚀刻接口材料、含硅的导体和半导体材料或金属中之一或多者。当然，如将认知者，此组合物和方法可以有利地用于半导体制法中的FEOL以外的其它方法和/或点。根据本发明的方法中，前述组合物施加于表面且，表面于之后以不含金属的水清洗，得到有效清洁并移除粒子(包括纳米粒子)，同时防止被清洁的表面的任何实质量的蚀刻，即，防止蚀刻程度损及产品。
因此，本发明针对用于有效清洁和粒子移除组合物的需求，该组合物能够提供所须的清洁且不会使得被清洁的表面有任何实质蚀刻程度。
附图说明
图1是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的负电动势增效提高的图解。
图2是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的Stern层的厚度减低和负电动势提高的图解。
图3是根据本发明的组合物的具体实例，其为黏着在半导体装置表面的假设的脏污粒子及自该表面移除该粒子的图解。
图4是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的硅和二氧化硅的蚀刻速率图。
图5是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的氮化硅的电动势图。
图6-9说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阴离子尺寸时，阳离子尺寸对于电动势的影响。
图10-13说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阳离子尺寸时，阴离子尺寸对于电动势的影响。
图14-17说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阴离子和阳离子尺寸时，浓度对于电动势的影响。
图18以长条图说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阳离子时，pH对于对于电动势的影响。
图19以长条图比较在根据本发明的具体实例的组合物和用以自多晶硅或二氧化硅形成的表面移除粒子的其它盐调配物之间，多晶硅和二氧化硅上的蚀刻速率。
图20为使用根据本发明的具体实例的组合物和用以自二氧化硅形成的表面移除粒子的其它盐调配物的标准化的粒子移除效能(PRE)与电动势的关系图。
图21为一方面，就制自本发明组合物所用的多面体倍半硅氧烷的四甲基铵盐的组合物相较于，另一方面，制自市售硅酸四甲铵的组合物，含有硅酸盐物种和铵离子在水中的组合物的电动势与标准化的氨浓度的关系图。
图22为电动势与根据本发明的具体实例的多面体倍半硅氧烷的盐浓度的关系图。
图23为电动势与根据本发明的具体实例的数种组合物及非根据本发明的数种组合物的过氧化氢含量的关系图。
应了解的是，下文所描述的程序步骤和结构不构成半导体装置或集成电路制造的完整的程序流。本发明可结合此技术目前使用的制造技巧实施，且甚至于含括一般实施的程序步骤仅为用以了解本发明所需。
具体实施方式
响应改良的粒子移除和清洁用组合物的新发展和长久需求二者，本发明者已发展用于半导体湿式清洁的高负电动势多面体倍半硅氧烷组合物。本发明针对问题(1)提供有效的纳米粒子和清洁效率并维持无损害的二氧化硅和硅表面；和(2)提供增进的电动势，以达到高粒子移除效能(PRE)，特别是关于纳米粒的移除效能。
本发明使用如在强碱性溶液中制得的多面体倍半硅氧烷
盐及用于半导体湿式清洁调配物的氧化剂。本发明者发现多面体倍半硅氧烷和碱之间的增效效果，其可增进在粒子表面和半导体表面上的电动势，导致高粒子移除效能(PRE)。由于多面体倍半硅氧烷盐所具有的化学结构类似于许多半导体表面(如，二氧化硅、硅....等)，所以，具有多面体倍半硅氧烷盐的本发明的调配物不会损害半导体表面或使任何损害最小，所得损害程度适用于下一代的ULSI装置尺寸(即，纳米范围内的尺寸)。本发明的组合物用于以无损害地实施半导体纳米尺寸清洁。本发明的组合物优于目前可资利用的半导体清洁调配物的处在于其(1)提供无损害清洁；和(2)有效地移除纳米粒子。
一具体实例中，本发明关于一种用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的
盐；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
一具体实例中，本发明的组合物包括多面体低聚合的硅酸盐，此处将其称为多面体倍半硅氧烷阴离子，其通式为SinO5n/2 n-。一具体实例中，n值在约6至约20的范围内。一具体实例中，此多面体倍半硅氧烷阴离子包括具有式Si8O20 8-的结构，其中n＝8。许多具体实例中，此多面体倍半硅氧烷
盐包括具有式Si8O20 8-的结构，其中n主要的值是8，即，组合物的主要部分的n＝8，但亦可以有其它多面体倍半硅氧烷阴离子(包括n＝6、10、12、14、16和或18)的混合物存在。
除了多面体倍半硅氧烷的
盐以外，此组合物进一步包括碱。一具体实例中，此碱是氢氧化铵和/或四级氢氧化铵，如，一具体实例中，氢氧化四甲铵。适当的碱为此处所述者。
除了多面体倍半硅氧烷的盐和碱以外，此组合物进一步包括氧化剂。一具体实例中，此氧化剂是过氧化氢或其它不含金属的氧化剂，如，次氯酸铵、次氯酸四甲铵、次氯酸四乙铵...等)。
其它具体实例中，本发明的组合物可以进一步包括界面活性剂、钳合剂和有机溶剂。
一具体实例中，本发明的组合物包括DI-水或其它高纯度、实质上或完全不含金属的水。
大多数的具体实例中，此组合物主要为水性，但可包括重要比例的水溶性或水可互溶的有机溶剂。一些具体实例中，在根据本发明的组合物中，有机溶剂的含量可以大于水含量。
一具体实例中，此多面体倍半硅氧烷阴离子具有式Si8O20 8-，且具有被视为下列的结构式：
前述多阴离子的适当平衡离子包括任何非金属阳离子。一具体实例中，此非金属阳离子是
一具体实例中，此非金属平衡离子是铵、四级铵或四级磷。一具体实例中，此
具有通式：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P。
因此，一具体实例中，本发明是关于一种用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的盐
其中具
有通式：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P。
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
另一具体实例中，本发明是关于用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包括：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的盐，其通式为
SinO5n/2 n-
其中n在约6至约20的范围内；
其中该
具有通式：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
另一具体实例中，本发明是关于用以自集成电路基板移除微粒物质的组合物，其包含：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的
盐，其中多面体倍半硅氧烷阴离子具有式Si8O20 8-，和结构(I)：
其中该
具有通式(II)：
其中式(II)中，R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
一具体实例中，此多面体倍半硅氧烷是Si8O20 8-，
是四甲铵，而多面体倍半硅氧烷的
盐具有下示结构：
其中八个顶上的氧原子中的每一者上的负电荷被来自四甲铵离子的一的正电荷所平衡。注意到的是此结构中，和所有其它结构种，数量众多的水分子与所示化合物和离子结合。为了较清楚，故未明确示出这样的水分子，但本领域技术人员不难理解，通常有这样的水分子存在。
根据本发明的组合物的pH为8或更高。一具体实例中，此组合物的pH在8至约14的范围内，另一具体实例中，此组合物的pH在约10至约12的范围内，而在另一具体实例中，此组合物的pH在约11至约13的范围内，且在另一具体实例中，此组合物的pH在约10至约13的范围内。
一具体实例中，此组合物包含约0.1重量％至约10重量％的多面体倍半硅氧烷盐。一具体实例中，此组合物包含约0.25重量％至约5重量％的多面体倍半硅氧烷盐。一具体实例中，此组合物包含约0.5重量％至约1.5重量％的多面体倍半硅氧烷盐。一具体实例中，此组合物包含约0.6重量％至约0.85重量％的多面体倍半硅氧烷盐。一具体实例中，此组合物包含约0.69重量％至约0.83重量％的多面体倍半硅氧烷盐，而在一具体实例中，约0.78重量％的多面体倍半硅氧烷盐。
此处的一些实例中，组合物的成份的浓度，及方法中使用的组合物，此二者皆根据本发明，是以“C”表示。“C”为相对于标准清洁组合物(SC-1)的成份的浓度所定义的浓度。每一成份的“C”值不同。用于此目的，SC-1中的每一成份的浓度“C”是相对于合并1.0克的29重量％氢氧化铝溶液、1.5克的30重量％过氧化氢溶液和50克的水而制得的SC-1组合物而得。此SC-1调配物中可添加适当含量的多面体倍半硅氧烷
盐，以得到本发明的基础组合物。基于前述者，得到此处所用的每一个成份的“C”值。因此，如此处所用的，氢氧化铵的“C”值为0.56重量％；过氧化氢的“C”值为0.86重量％；多面体倍半硅氧烷四甲铵的“C”值为4.64重量％。因此，例如，一具体实例中，多面体倍半硅氧烷四甲铵的浓度约0.17C，且此相当于多面体倍半硅氧烷四甲铵的含量为0.78重量％。用于多面体倍半硅氧烷和SC-1的标准组份以外的化学组份，“C”值可计算如下：
C组份＝0.032616x组份的分子量(MW)。
一具体实例中，氧化剂是或包含过氧化氢。其它具体实例中，氧化剂是或包含非金属次氯酸盐，如，次氯酸铵或次氯酸四级铵或四级磷(如，次氯酸四甲铵)。一具体实例中，氧化剂是或包含一或多种过碘酸的四级铵或磷(如，过碘酸四甲铵)或臭氧。前述四级铵或膦氧化剂可包含此处用于任何其它四级铵或磷化合物所定义的任何烷基或烷氧基。亦可以有利地使用前述氧化剂的任何组合。
一具体实例中，此组合物包含约0.01重量％至约10重量％的氧化剂。一具体实例中，此组合物包含约0.05重量％至约5重量％的氧化剂。一具体实例中，此组合物包含约0.2重量％至约2重量％的氧化剂。一具体实例中，此组合物包含约0.1重量％至约1重量％的氧化剂。此氧化剂可以溶液形态加入，如，市售的过氧化氢，其可以30重量％H202取得，且适当量的此市售制剂可用以达到所欲浓度。
一具体实例中，不含金属离子的碱包含氨、氢氧化铵、
氢氧化物或它们的二或更多者的任何组合。一具体实例中，此氢氧化物具有通式(III)：
其中在式(III)中，R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P。一具体实例中，A＝N且R1、R2、R3和R4中的每一者为烷基，且此碱为四烷基氢氧化铵。一具体实例中，A＝P且R1、R2、R3和R4中的每一者为烷基，且此碱为四烷基氢氧化磷。一具体实例中，每一个烷基是甲基，且一具体实例中，每一个烷基是乙基。
没有金属离子且适用于本发明的碱包括下列的任何一或多者。一具体实例中，如前述者，此碱为四级氢氧化铵，如，四烷基氢氧化铵(包括含羟基和烷氧基的烷基，其烷基或烷氧基通常具有1至4，但至多18，个碳原子)或相对应的四烷基磷化合物。一具体实例中，此碱包含四甲基氢氧化铵和三甲基-2-羟乙基氢氧化铵(胆碱)中的一或多者。其它可用的四级氢氧化铵的例子包括：三甲基-3-羟丙基氢氧化铵、三甲基-3-羟丁基氢氧化铵、三甲基-4-羟丁基氢氧化铵、三乙基-2-羟乙基氢氧化铵、三丙基-2-羟乙基氢氧化铵、三丁基-2-羟乙基氢氧化铵、二甲基乙基-2-羟乙基氢氧化铵、二甲基二(2-羟乙基)氢氧化铵、一甲基三(2-羟乙基)氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、一甲基三乙基氢氧化铵、一乙基三丙基氢氧化铵、一甲基三丁基氢氧化铵、一乙基三甲基氢氧化铵、一乙基三丁基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵、二甲基二丁基氢氧化铵..等及其混合物。如所注意到者，一具体实例中，此碱包含相关于前述铵化合物的任何的磷化合物，和一具体实例中，此碱可包含前述任何铵化合物与前述磷化合物的混合物。
其它具体实例中，此碱可包括氢氧化铵、有机胺(特别是烷醇胺，如，2-胺基乙醇、1-胺基-2-丙醇、1-胺基-3-丙醇、2-(2-胺基乙氧基)乙醇、2-(2-胺乙基胺基)乙醇、2-(2-胺乙基胺基)乙胺..等)和其它有机强碱(如，胍、1，3-戊二胺、4-胺甲基-1，8-辛二胺、胺乙基哌嗪、4-(3-胺丙基)吗啉、1，2-二胺基环己烷、参(2-胺乙基)胺、2-甲基-1，5-戊二胺和羟基胺)。如前述者，一具体实例中，此碱包含与前述铵化合物相对的磷化合物中的一或多者。
因为可能发生的残留的金属污染会损及基板(如，半导体材料)，所以不应使用含有金属离子(如，钠或钾)的碱。
一具体实例中，此碱存在的浓度范围是以四甲基氢氧化铵计的约0.01重量％至约25重量％。一具体实例中，此碱存在的浓度范围系以四甲基氢氧化铵计的约0.1重量％至约10重量％。一具体实例中，此碱存在的浓度范围是以四甲基氢氧化铵计的约1重量％至约5重量％。一具体实例中，碱以四级氢氧化铵或磷以足以使得组合物的pH维持在pH 10至pH 13的范围内的浓度添加。
一具体实例中，碱的存在浓度范围是以氨为基础的约0.01重量％至约10重量％。一具体实例中，碱的存在浓度范围是以氨为基础的约0.1重量％至约7重量％。一具体实例中，碱的存在浓度范围是以氨为基础的约1重量％至约5重量％。一具体实例中，此碱以氢氧化铵或磷以足以使得组合物的pH维持在pH 10至pH 13的范围内的浓度添加。
一具体实例中，使用额外的碱组份(特别是氢氧化铵)的任何一或多者与前述四烷基氢氧化铵的混合物。一具体实例中，不含金属离子的碱为氢氧化铵(溶解于水中的氨)和四甲基氢氧化铵的混合物。
一具体实例中，此组合物进一步包含金属钳合剂。适当的金属钳合剂为下文揭示。
一具体实例中，此组合物进一步包含界面活性剂。适当的界面活性剂为下文揭示。
一具体实例中，此组合物进一步包含与水互溶的有机溶剂。适当的有机溶剂为下文揭示。
电动势
电动势为存在粒子的剪切面(其与表面有一小段距离)处的电位。
粒子，如在蚀刻和其它半导体加工步骤期间内形成的粒子(包括纳米粒子)，施以清洁或清洗液时，可被视为分散于清洁或清洗溶液中的胶态粒子。分散于溶液中的胶态粒子因为它们的离子特性和偶极属性而带有电荷。分散于溶液中的每一个胶态粒子被带有相反电荷的离子(此被称为固定或Stern层)所围绕。Stern层之外，有带相反极性的离子的有变化的组合物存在，形成一个雾状区域。此区域是所谓的扩散层，且整个区域呈现电中性。
因此，在粒子-液体接口区域，电双层形成在基板表面上。此双层可被视为由两个部分所组成：内部的Stern层区域(其包括与基板表面结合相当强烈的离子)及外部的扩散层或区域(其中，离子分布由静电力和随机的热移动的平衡来决定)。因此，此外部扩散区域的电位随着与表面的距离而递减，直到至某些距离处变为零。
电动势与粒子的表面电荷、界面处的任何吸附的层及粒子悬浮于其中的环绕介质的本质和组成有关。电动势可以下列Smoluchowski式计算：
大多数的材料浸于水中时会具有电动势。大多数粒子具有负表面电荷。
通常，不同的力控制粒子移除，此取决于粒子尺寸。关于粒子自指定表面移除，必须由合并ζ力和流动拖曳力(即，因溶液在表面上移动而施用于粒子的物理力)来克服黏着力。粒子尺寸约100纳米或较高时，流动拖曳力控制粒子自指定表面的移除。当粒子尺寸约30纳米或较小时，ζ力控制粒子自指定表面的移除。当粒子尺寸介于约30纳米和约100纳米之间时，ζ力和流动拖曳力二者皆重要，且可二者皆存在。通常，电动势越高，即，电动势负值越大，ζ力越高，且粒子的移除越佳。可能的最高电动势为最所欲者，即，电动势的最大负值为最所欲者。
随着半导体工业的尺度尺寸的持续降低，对于留在半导体表面上的粒子尺寸要求也越严格。亦即，用于小尺度，较小粒子可成为问题，而在较大尺度中，相同的粒子可能不会显现这样的问题。因此，例如，于2005年时，于100纳米临界尺度程度，在FEOL(前段制程)中的粒子的尺寸限制为50纳米而在BEOL(后段制程)中的粒子的尺寸限制为100纳米，于2008年时，于70纳米临界尺度程度，在FEOL中的粒子的尺寸限制为35纳米而在BEOL中的粒子的尺寸限制为70纳米。在2014年之前，于35纳米关键尺度程度，在FEOL中的粒子的尺寸限制为18纳米而在BEOL中的粒子的尺寸限制为36纳米。因此，有效地移除越来越小的粒子也变得越来越重要。本发明提供有效移除此小粒子的组合物和方法。
本发明已发现，在适当相对浓度，使用本发明的组合物，可对电动势达到增效影响，以自集成电路或半导体装置表面移除粒子(特别是纳米粒子)。本发明的多面体倍半硅氧烷的
盐和碱之间的电动势增效效果示于图1。多面体倍半硅氧烷的纯净盐或纯净的碱皆未显示较高的电动势。然而，多面体倍半硅氧烷的
盐和碱的混合物观察到增进的电动势(至高为高于纯组份的1～3倍)。
一具体实例中，半导体装置和集成电路装置表面的细粒物质污染为本发明的组合物和方法的主要目标。一具体实例中，微粒物质包含纳米粒子。一具体实例中，此微粒物质包含主要部分的粒子尺寸在约0.1纳米至约80纳米范围内的粒子。一具体实例中，此微粒物质包含主要部分的粒子尺寸在约0.5纳米至约50纳米范围内的粒子。一具体实例中，此微粒物质包含主要部分的粒子尺寸在约0.5纳米至约30纳米范围内的粒子。一具体实例中，此微粒物质包含主要部分的粒子尺寸在约1纳米至约10纳米范围内的粒子。
多面体倍半硅氧烷的
盐的制备
本发明中所用的多面体倍半硅氧烷的
盐可制自，例如，美国专利案第5,047,492号，实例8(a)中概述的方法，其由如：四甲基氢氧化铵与沉淀硅酸的反应。欲得到所欲的多面体倍半硅氧烷的
盐，反应物的比例应为或非常接近以摩尔为基础的1∶1，且反应温度应为约60℃，且在一具体实例中，反应温度可由约50℃至约85℃。此反应可以于较低温度引发，但须提高温度以得到所欲的多面体倍半硅氧烷阴离子。
以此制得的多面体倍半硅氧烷的
盐具有通式[M+ n(SinO5n/2)n-](其中n为约6至约20的偶数整数，虽然亦可为较高的n值)。一具体实例中，其式为[M+ 8(Si8O20)8-](此处n＝8)，其中的M代表不含金属的阳离子，其于一具体实例中为四甲铵。一具体实例中，此产物包含具有前示结构(1)的多面体倍半硅氧烷。一具体实例中，前示反应的反应产物主要包括式[M+ n(SinO5n/2)n-](其中n＝8)，但亦可包括多面体倍半硅氧烷的盐(其中n＝6至n＝约20，其中n为偶数整数，即，6、8、10、12、14、16、18或20，且可能为较高的n值)。虽然未限于理论，但理论上，不会形成，或如果短暂地形成奇数值的n(如，7、9、11..等)，将会自动重组成其中n为偶数整数的结构。
本发明组合物所用的多面体倍半硅氧烷的
盐亦可藉四级氢氧化铵与TEOS或与发烟硅石的反应制得。所有的情况中，摩尔比应实质上为1∶1且于前文揭示的提高温度进行反应，以得到所欲的本发明组合物所用的多面体倍半硅氧烷的
盐。
以此制得的多面体倍半硅氧烷的
盐的结构与专利US 6,465,403B1、US 6,599,730B2、US 6,585,825B1、EP 1,326,951B1、US 2004/0220066A1和JP 10097082A中揭示的硅酸盐不同。这些专利中使用的硅酸盐为市售硅酸盐且不视为含有明显量的本发明的多面体倍半硅氧烷。以摩尔为基础，这些硅酸盐中的阳离子和SiO2的摩尔比通常不是1∶1，而是大多为以摩尔为基础的0.5∶1(请参考Sigma-Aldrich四甲基硅酸铵)且化学结构包括无规低聚物。不同地，此处所揭示的所制得的多面体倍半硅氧烷的盐的阳离子和SiO2的摩尔比为1∶1，其具有多面体笼状结构，此如此处所描述者。
实施例1
本发明组合物所用的多面体倍半硅氧烷的盐的制备：
在适当容器中的1加仑水中添加207.64克的发烟硅石和1247.6克的四甲基氢氧化铵(25.25重量％)。搅拌此混合物并缓慢加热至温度为60℃。此反应于此温度进行24小时或是直到混合物转变成澄清溶液。以此制得的含有多面体倍半硅氧烷的
盐于含水溶液中的溶液且可直接用以调配成根据本发明的组合物。
实施例2
本发明的高负电动势多面体倍半硅氧烷盐调配物的制备
在塑料容器中添加表1中指定量的每一种前述制得的多面体倍半硅氧烷盐溶液、氢氧化铵和四甲基氢氧化铵的混合物、过氧化氢和DI-水，制得例示的高负电动势多面体倍半硅氧烷盐调配物。此溶液振荡至充份混合并可维持于室温隔夜的程度。
表1列出根据本发明的组合物的例示调配物。表2列出表1的调配物的例示蚀刻速率和pH值。表2中，测试粒子由二氧化硅(SiO2)、氮化硅(SiN)或聚苯乙烯乳胶粒(PS)制成。
表1
表2调配物的例示效能
实施例3
具与高负电动势无关的碱浓度的调配物
制得下列调配物且结果示于图5。
多面体倍半硅氧烷：0.17C(C＝4.64重量％，就倍半硅氧烷而言，此如
前述者)
氢氧化铵 变化由0.1C至10C(C就H2O2而言)
过氧化氢 变化由0.1C至10C(C就NH4OH而言)
其中C＝此处所定义的SC-1的每一个组份的浓度。其结果请参考图5且其讨论示于下文中。
组合物的额外选用的组份
一具体实例中，此组合物进一步包含钳合剂。可添加此钳合剂以提高组合物溶解于溶液中的力及提高金属保留在溶液中的能力及以增进在晶圆基板上的金属残渣溶解。可用此目的的钳合剂的典型例子为下列有机酸和它们的异构物及盐：(乙二基二氮基)四醋酸(EDTA)、丁二胺四醋酸、环己烷-1，2-二胺四醋酸(CyDTA)、二乙三胺五醋酸(DETPA)、乙二胺四丙酸、(羟乙基)乙二胺三醋酸(HEDTA)、N，N，N’，N’-乙二胺四(伸甲基膦)酸(EDTMP)、三乙四胺六醋酸(TTHA)、1，3-二胺基-2-羟丙烷-N，N，N’，N’-四醋酸(DHPTA)、甲基亚胺基二醋酸、丙二胺四醋酸、氮基三醋酸(NTA)、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、葡萄糖二酸、甘油酸、草酸、酞酸、顺丁烯二酸、苦杏仁酸、丙二酸、乳酸、水杨酸、儿茶酸、没食子酸、没食子酸丙酯、五倍子酚、8-羟基醌和半胱氨酸。
一具体实例中，所用钳合剂的量在约0.001重量％至约10重量％的范围内。另一具体实例中，有机溶剂的用量在约0.1重量％至约1重量％的范围内。
一具体实例中，此组合物进一步包含界面活性剂。可以使用任何适当的水溶性两性、非离子性、阳离子性或阴离子性界面活性剂。
一具体实例中，此界面活性剂包括氟化的阴离子界面活性剂，如3MTMNovecTM 4200，其为在水中的阴离子性氟化学界面活性剂，咸信其浓度为25重量％。
可用于本发明的组合物的两性界面活性剂包括甜菜碱和磺酸基甜菜碱，如，烷基甜菜碱、酰胺基烷基甜菜碱、烷基磺酸基甜菜碱和酰胺基烷基磺酸基甜菜碱；胺基羧酸衍生物，如，两性甘胺酸酯、两性丙酸酯、两性二甘胺酸酯和两性二丙酸酯；亚胺基二酸，如，烷氧基烷基亚胺基二酸或烷氧基烷基亚胺基二酸；胺氧化物，如，烷基胺氧化物和烷基酰胺基烷基胺氧化物；氟烷基磺酸酯和氟化的烷基两性界面活性剂；及它们的混合物。
可用于本发明的非离子界面活性剂包括乙炔系二醇、乙氧化的乙炔系二醇、氟化的烷基烷氧化物、氟化的烷基酯、氟化的聚氧伸乙基烷醇、多羟基醇的脂族酸酯、聚氧伸乙基一烷基醚、聚氧伸乙二醇、硅氧烷类型的界面活性剂及伸烷二醇一烷基醚。
可用于本发明的组合物的阴离子界面活性剂包括羧酸酯、N-酰基肌氨酸酯、磺酸酯、硫酸酯及正磷酸的一和二酯(如，磷酸癸酯)。较佳地，此阴离子界面活性剂是不含金属的界面活性剂。
可用于本发明的组合物的阳离子界面活性剂包括胺乙氧化物、二烷基二甲基铵盐、二烷基吗啉盐、烷基苯甲基二甲铵盐、烷基三甲铵盐和烷基吡啶盐。较佳地，此阳离子界面活性剂是不含卤素的界面活性剂。
一具体实例中，界面活性剂的用量在约0.001重量％至约5重量％的范围内。另一具体实例中，界面活性剂的用量在约0.01重量％至约1重量％的范围内。
一具体实例中，此组合物进一步包含一或多种可与水互溶的有机溶剂。在各式各样的有机溶剂中，适合者为醇、多羟基醇、二醇、二醇醚、烷基-吡咯烷酮(如，N-甲基吡咯烷酮(NMP))、1-羟烷基-2-吡咯烷酮(如，1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮(HEP))、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)、环丁砜或二甲亚砜(DMSO)。一具体实例中，可与水互溶的有机溶剂系一或多种多羟基醇，如，甘油和/或1-羟烷基-2-吡咯烷酮(如，1-(2-羟乙基)-2-吡咯烷酮(HEP))。
一具体实例中，有机溶剂的用量在约0.1重量％至约20重量％的范围内。另一具体实例中，有机溶剂的用量在约1重量％至约10重量％的范围内。
一具体实例中，本发明的组合物不含有主要量的有机溶剂。
方法
本发明进一步关于使用前述组合物的方法。因此，一具体实例中，本发明是关于一种用以在自集成电路装置表面移除微粒物质的方法，包括在表面上施加前述组合物的任何者。一具体实例中，此方法用以在集成电路装置制造期间内，自集成电路装置表面移除微粒物质，包括：
在表面施用包含下列者的组合物：
(a)一或多种不含金属离子的碱；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的盐；
(c)氧化剂；和
(d)不含金属离子的水；及
以不含金属离子的水冲洗该表面。当然可以包括额外的步骤，如，清洗、干燥..等，此如本领域技术人员将能够了解的。多面体倍半硅氧烷的盐可为此处所揭示的任何者，为加以简化，此处不再重复描述。
一具体实例中，当用以自半导体或集成电路装置表面移除微粒物质时，此组合物所具有的电动势使得黏着在集成电路装置的纳米粒子的电动势实质上低于(即，更负)包含以前技术的硅酸四烷基铵作为实质上唯一的硅酸盐的组合物的电动势。一具体实例中，当相较于使用市售以前技术的硅酸盐(如，得自Sigma/Aldrich的四甲铵盐)的组合物，本发明的组合物，当根据本发明的方法施用时，提供增效的增进的电动势。一具体实例中，制备本发明的多面体倍半硅氧烷盐时，所用四甲铵碱与二氧化硅的摩尔比实质上为1∶1，而碱与市售硅酸盐中的硅酸盐的比约0.5∶1。如本发明已发现的，本发明的多面体倍半硅氧烷的
盐用于根据本发明的组合物中时，观察到负电动势增效地提高，以用以自集成电路装置表面移除微粒物质。一具体实例中，观察到负电动势的增效提高，以用以自集成电路装置表面移除纳米粒子。一具体实例中，除了负电动势增效提高以外，根据本发明使用的组合物提供此改良且实质上不会蚀刻介电材料。这样的介电材料可包括，例如，二氧化硅、经掺杂的二氧化硅、氮化硅、高K介电材料和低K介电材料中的一或多者。
因此，一具体实例中，此集成电路包括至少一种介电材料且组合物实质上不会蚀刻接口材料。实质上不蚀刻意指观察到外露约0.5埃份钟。
此外，本发明的组合物造成硅材料(如，多晶硅、硅-锗、经掺杂的硅、或经掺杂的硅-锗)的非常些微或无蚀刻。因此，集成电路装置包括至少一种硅材料且组合物实质上未蚀刻硅材料。
此外，本发明的组合物造成金属(如，铝、铜、钨或集成电路装置中常用的其它金属)的非常些微或无蚀刻。因此，集成电路装置包括至少一种金属且组合物实质上未蚀刻金属。
图1是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的负电动势增效提高的图解。图1中，盐含量为根据本发明的具体实例的组合物中的多面体倍半硅氧烷含量。如图1所示，随着盐含量由约10摩尔％提高至约80摩尔％，在此范围内，观察到负电动势有增效提高的情况。虽然未示于图1中，含有以前技术的硅酸四级铵盐和碱的组合物无法得到这样大的负电动势提高。反的，试验显示随着相对盐含量提高，电动势维持于约-40毫伏特，当用于图1所示的图中，得到实质上水平线。此清楚证实本发明的组合物得到的增效效果，此为使用以前技术的硅酸盐组合物不会观察到。
图2是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的Stern层的厚度减低和负电动势提高的图解。如图2所示，在施用根据本发明的具体实例的组合物的前，具有指定厚度的原始的Stern层，存在于假设“脏污的纳米粒子”的表面潜在平面。图2中的“大的阴离子”代表本发明的含有多面体倍半硅氧烷的组合物。由于大的阴离子存在，其干扰Stern层中的正电荷，此Stern层的厚度减低，形成图2中所示的压缩的Stern层。亦如图2中所示，由于Stern层减小，电动势由原始值提高至提高的电动势。
图3是根据本发明的组合物的具体实例，其为黏着在半导体装置表面的假设的脏污粒子及自该表面移除该粒子的图解。如图3所示者，假设的“脏污的粒子”原黏着在半导体表面，且包括双层电荷环绕粒子表面。图3中的“大的阴离子”代表本发明的含有多面体倍半硅氧烷的组合物。由于大的阴离子存在，其干扰双层中的正电荷，此双层被中断且“脏污的粒子”较易自半导体表面被移除。
图4是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的硅和二氧化硅的蚀刻速率图。图4显示就固定的多面体倍半硅氧烷含量而言，多晶Si或SiO2的蚀刻耗损没有实质改变，即使添加的NH3含量有大改变亦然。图4中的乘数是约0.55重量NH3，此为标准SC-1参考溶液中的NH3含量。固定的多面体倍半硅氧烷含量为0.17C或约0.09重量％。此图指出根据本发明的具体实例的组合物可达到含有到处存在的材料(如，多晶Si和SiO2)的半导体基板的无损害清洁。
图5是根据本发明的组合物的具体实例所观察到的氮化硅的电动势图，其与实例3有关。图5显示就固定的多面体倍半硅氧烷盐含量而言，同样于图4中所述的0.17C，未观察到电动势有实质变化，即使NH3和过氧化氢含量二者有大的改变亦然。在图5所示具体实例中，用于多面体倍半硅氧烷的
盐的0.17C值是在多面体倍半硅氧烷含量的最适范围内且改变NH3和过氧化氢含量以寻找最小的电动势值(即，最大负电动势)。实例3和图5证实根据本发明的具体实例的组合物可达到高的负电动势。
图6-20中所有者，阴离子X是氟，Y是氯，Z是溴，且阳离子A、B、C、D和E分别是四甲铵、四乙铵、四丙铵、四丁铵和苯基三甲铵。
图6-9说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阴离子尺寸，于标准浓度M时，阳离子尺寸对于电动势的影响。图6说明于基本上中性的pH，约pH 7-8，的影响。如图6所示，所有的粒子，具有阴离子X和中性pH，最小(最低分子量)的阳离子达到最小的电动势。图7说明于高pH，约pH11，的影响。如图7所示中，就所有的粒子而言，具阴离子X和pH＝11，最小(最低分子量)的阳离子达到最小电动势。于pH＝11时，对于所有的粒子而言皆是如此。在图8和9中，阴离子Y是氯，且阳离子A、B、C和D分别是四甲铵、四乙铵、四丙铵和四丁铵。图8说明于基本上中性的pH，约pH 7-8，的影响。如图8所示者，就所有的粒子而言，具有阴离子Y和pH＝7-8，最小(最低分子量)的阳离子达到最小电动势。于pH＝7-8，就无机粒子而言，此依存性非常弱。图9说明于高pH，约pH 11，的影响。如图9所示，就所有的粒子而言，具有阴离子Y且pH＝11，最小(最低分子量)的阳离子达到最小电动势。用于所有所示粒子，于pH＝1，皆具有此依存性。
图10-13说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阳离子尺寸，于标准浓度M时，阴离子尺寸对于电动势的影响。图10和11中，阳离子A是四甲铵，而阴离子X、Y和Z分别是氟离子、氯离子和溴离子。图10说明于基本上中性的pH，约pH 7-8的影响。如图10所示，就所有的粒子而言，具有阳离子A且pH＝7-8，电动势与阴离子分子量无关。一(PSL)显示1阴离子的电动势降低。图11说明于高pH，约pH 11的影响。图11所示中，就所有的粒子而言，具阳离子A和pH＝11，最小的阴离子的电动势最高。图12和13中，阳离子D是四丁铵，而阴离子X、Y和Z分别是氟离子、氯离子和溴离子。图12说明于实质上中性pH，约pH＝7-8的影响。如图12中所示，就所有的粒子而言，具有阳离子D且pH＝7-8，电动势相对高且与阴离子分子量无关。图13说明于高pH，约pH11的影响。如图13所示，就所有的粒子而言，具有阳离子D且pH＝11，最大阴离子分子量的电动势最低。
图14-17说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阴离子和阳离子尺寸时，浓度对于电动势的影响，此处，标准化的浓物在范围内变化。图14和15中阳离子小(如，四甲铵离子)且阴离子大(如，氯)。图14说明在中性pH，约pH 7-8，浓度对于电动势的影响。图15说明具有小阳离子和大阴离子时，在高pH，约pH 11，浓度对于电动势的影响。如由比较图14和15可明显看出，于高pH条件和低标准化浓度(即，于pH 11和约0.1C)，所提供的电动势比于中性pH或较高浓度要好得多。图16和17中，阳离子大(如，四丁铵离子)且阴离子大(如，氯)。图16说明在中性pH，约pH 7-8，浓度对于电动势的影响。图17说明具有小阳离子和大阴离子时，在高pH，约pH 11，浓度对于电动势的影响。如图16所示，大阳离子非最适者，特别是用于SiN移除时，且pH和阳离子尺寸非最适者。如图17所示，高pH改良电动势，但大阳离子的改良程度不及小阳离子，此如图15所示。
图18以长条图说明就由三种不同的材料所组成的粒子而言，在不同的pH条件下和不同的阳离子时，pH对于对于电动势的影响。如图18所示者，阳离子小(如，四甲铵)且阴离子大时，且当pH高(如，pH 11)时，得到最适电动势。
图19以长条图比较在根据本发明的具体实例的组合物(多面体倍半硅氧烷，下文中简称为“TMA硅酸盐”)和用以自多晶硅或二氧化硅形成的表面移除粒子的其它盐调配物之间，多晶硅和二氧化硅上的蚀刻速率。如图19所示，本发明的多面体倍半硅氧烷盐使得在多晶硅表面和二氧化硅表面的蚀刻最小化是使用小阳离子(如，四甲铵)。如所示，氧化硅因本发明的包含多面体倍半硅氧烷的组合物而蚀刻几乎为零，而多晶硅的蚀刻明显低于使用其它盐调配物的时。
图20为使用根据本发明的具体实例的组合物(多面体倍半硅氧烷的
盐，下文中简称为“TMA硅酸盐”)和用以自二氧化硅形成的表面移除粒子的其它盐调配物的标准化的粒子移除效能(PRE)与电动势的关系图。由图20可清楚看出，电动势值越负，二氧化硅粒子的PRE越高。此外，由图20可清楚看出，本发明的包含多面体倍半硅氧烷的盐的组合物得到比图20中所示的其它盐调配物的任何者更为改良的电动势和较高的PRE。
图21为说明含有硅酸盐和铵离子于水中的调配物，相对于含有标准化的铵浓度于0.17C TMA硅酸盐的调配物的电动势，其中一方面，硅酸盐是本发明的多面体倍半硅氧烷的
盐，或另一方面，硅酸盐是市售的硅酸四甲铵盐(得自Aldrich，如美国专利第6,020,292和6,465,403B1中所揭示)。由图21的两条图线可明显看出，相较于以前技术的硅酸四甲铵盐，本发明的多面体倍半硅氧烷的
盐提供更改良(即，明显更负)的电动势。
图22为电动势与根据本发明的具体实例的多面体倍半硅氧烷的
盐浓度的关系图。图22指出多面体倍半硅氧烷的
盐浓度与电动势的关系。图22中，’C’代表表标准化的浓度，以SiN粒子作为用于粒子移除的测试粒子，以得到电动势。如由图22可明显看出者，最小浓度范围由约0.16C至约0.185C，在此范围内，在一具体实例中，约0.17C的值是有用的平均浓度。注意到，范围由约0.16C至约0.185C在所示具体实例中提供所欲的低电动势值，在其它具体实例中，范围可由此值变化。在其它具体实例中，多面体倍半硅氧烷盐的浓度范围可由约0.1C至约0.5C，在其它具体实例中，多面体倍半硅氧烷盐的浓度范围可由约0.125C至约0.3C，而在其它具体实例中，多面体倍半硅氧烷盐的浓度范围可由约0.15C至约0.25C。较高浓度的多面体倍半硅氧烷盐可用于一些具体实例中。
图23为电动势与根据本发明的具体实例的数种组合物及非根据本发明的数种组合物的过氧化氢含量的关系图。图23说明由本发明的组合物(包括多面体倍半硅氧烷，参考图23，以“笼状的TMA硅酸盐”表示)获得的电动势增进。图23所示者为各式各样调配物的电动势变化与氧化剂浓度之间的关系。图23中所示的电动势系以SiN粒子得到。如图23所示者，此图显示曲线分成两群。含有多面体倍半硅氧烷的
盐(在图中称为”笼状的TMA硅酸盐组份”)的调配物的电动势负得多，说明电动势因为含括本发明的多面体倍半硅氧烷的
盐而获得明显且令人惊讶的增进。
一具体实例中，本发明的组合物实质上不含二甲亚砜。一具体实例中，本发明的组合物实质上不含环丁砜。一具体实例中，本发明的组合物实质上不含哌啶酮。
注意到，在说明书和权利要求范围中，所揭示的范围和比例的数值限制可合并，且视为含括所有的中介值。因此，例如，特定揭示1-100和10-50的范围之处，1-10、1-50、10-100和50-100的范围以中介的整数值被视为在所揭示的范围中。此外，无论是否特别陈述修饰语“约”，所有的数值被视为在其前方加上修饰语“约”。最后，无论是否特别述及，由于无法列举每一种可能的组合和/或成份的交换，所以所揭示的要素和组件的所有可能的合并被视为在所揭示的范围内。因此，本领域技术人员将认可所揭示的本发明的各自要件所揭示的组件中的各自和每一合并及交换属所揭示的范围内。
本发明的原理已关于某些特别的具体实例地解释，且已提出某些特别的具体实例作为说明的用，本领域技术人员在读完说明书之后，它们的各式各样的修饰将显而易见。因此，应了解此处所揭示的本发明意欲涵盖落在所申请的权利要求范围内的该修饰。本发明的范围仅受限于申请的权利要求范围。
Claims (13)
1.一种清洁半导体基板的组合物，包含：
(a)一或多种不含金属离子的碱；该不含金属离子的碱包含氨、氢氧化铵、鎓氢氧化物或它们的二或更多者的任何组合；
(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的鎓盐，其中鎓盐具有通式：
其中R1、R2、R3和R4中的每一者独立地为H、烷基、烷氧基或烷醇C1-C18基，且A＝N或P，且
多面体倍半硅氧烷具有通式：
SinO5n/2 n-
其中n在6至20的范围内；
(c)氧化剂，该氧化剂为过氧化氢或其它不含金属的氧化剂；和
(d)不含金属离子的水。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，多面体倍半硅氧烷具有式Si8O20 8-，和结构(I)：
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，组合物具有pH在8至14的范围内。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，该组合物进一步包含金属钳合剂。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中，氧化剂包含过氧化氢、臭氧、次氯酸非金属盐，或其任二或更多者的组合。
6.一种制备根据权利要求1所述的组合物的方法，该方法包含组合(a)一或多种不含金属离子的碱；(b)多面体倍半硅氧烷的水溶性不含金属离子的盐；(c)氧化剂于(d)不含金属离子的水中。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述方法进一步包含使四级鎓氢氧化物与二氧化硅以1∶1的化学计量比反应而制备水溶性不含金属离子盐的多面体倍半硅氧烷。
8.一种用以在集成电路装置制造期间内，自集成电路装置表面移除微粒物质的方法，其包含在表面施用权利要求1-5任一項所述的组合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，微粒物质包含纳米粒子。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，该组合物所具有的用于黏着于集成电路装置的纳米粒子的电动势低于包含四烷基硅酸铵作为唯一硅酸盐的组合物的电动势。
11.根据权利要求8或9所述的方法，其中，该集成电路装置包含至少一种介电材料且该组合物不会蚀刻该介电材料。
12.根据权利要求8或9所述的方法，其中，该集成电路装置包含至少一种硅材料且该组合物不会蚀刻该硅材料。
13.根据权利要求8或9所述的方法，其中，该集成电路装置包含至少一种金属且该组合物不会蚀刻该金属。
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