CN101851783B - 一种高纯二氧化碲单晶及制备方法 - Google Patents

一种高纯二氧化碲单晶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高纯二氧化碲单晶及制备方法，属于单晶生长技术领域。本发明的制备过程为首先进行第一次单晶生长，然后将所得单晶重新溶解，之后加入沉淀剂制粉，最后将所制粉体进行第二次单晶生长后获得高纯单晶。本发明制备的二氧化碲单晶纯度高，尤其是U、Th等放射性杂质含量可降低至10-13g/g。

Description

一种高纯二氧化碲单晶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯二氧化碲单晶及制备方法，属于单晶生长技术领域。
技术背景
在核物理领域，有关中微子的实验一直是世界关注的科学前沿。1956年，美国莱因斯和柯万在实验中直接观测到中微子，获得了1995年诺贝尔物理奖；1962年，美国莱德曼、舒瓦茨、斯坦伯格等发现第二种中微子——缪中微子，获1988年诺贝尔物理奖；1968年，美国戴维斯发现太阳中微子失踪现象，他和1987年通过实验观测到超新星中微子的小柴昌俊分享了2002年诺贝尔物理奖。然而，至今为止，中微子(静)质量的大小，不同种类的中微子之间如何转化，仍然是核物理领域一个尚待解决的基本科学问题(黄志洵，中国工程科学2002，4(10)，7-10)。
在上述研究领域，双β衰变的衰变速率(半衰期)是一个重要的研究对象，双β衰变的衰变速率(半衰期)与中微子的绝对质量存在如下公式：
τ1/2 -1＝G0v(Q，Z)|M0v|2|<mv)|2
因此通过探测双β衰变的半衰期，可以获得中微子的绝对质量。而目前，探测双β衰变也是测量中微子绝对质量的唯一实验方法(R.Ardito et al.，Annual Report for CUORICINO and CUORE 2004，17-37)。
二氧化碲(TeO2)单晶是一种具有高品质因子的声光材料，可用于声光偏转器、声光调制器、声光谐振器、可调滤光器等各类声光器件(S.Kumaragurubaran et al.，J.Crystal Growth 2000，211：276-280；P.Veber et al.，JCrystal Growth 2004，270：77-84)。
TeO2单晶具有双β衰变特性，可以在核物理领域作为双β衰变源(I.Dafenei et al.，Nucl.Instrum.Meth.A 2005，554：195-200)。由于130Te的自然丰度高，用TeO2单晶作双β衰变源可以不用浓缩，因而成本较低。
然而，要利用TeO2单晶作双β衰变源来测量中微子的绝对质量，单晶必须达到非常高的纯度，尤其针对单晶中的某些放射性元素，如U、Th等，其含量必需降低至10-13g/g。
中国专利ZL03141999.2曾报道了利用坩埚下降法生长优质大尺寸TeO2单晶的方法，使得U、Th等杂质含量可降低至10-12g/g，但仍然高于双β衰变源所要求的含量。
然而，至本发明提出为止，还未见任何有关降低杂质含量，制备高纯二氧化碲单晶的报道。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高纯二氧化碲单晶的制备方法，具体涉及采用两次生长工艺，通过两次生长排杂过程，在提高单晶纯度的同时，加速放射性元素的衰变，从而进一步降低单晶中放射性杂质的含量，生长出高纯二氧化碲单晶。
本发明提供的一种高纯二氧化碲单晶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将二氧化碲原料粉体装入坩埚中进行第一次单晶生长；
所述的二氧化碲原料粉体可以选用市售或自行制备；
所述的二氧化碲原料粉体的制备方法为本领域中通常使用的制备方法，包括但不局限于溶解中和法、氯化中和法、碲酸盐分解法或直接氧化法等方法中的一种；
所述的单晶生长方法包括下降法(Bridgemen method)或提拉法(Czochralski method)；
所述的下降法或提拉法所选用的工艺条件是本领域中的常规技术；
(2)将步骤(1)所得单晶用酸性溶剂溶解为溶液；
所述的酸性溶剂可以为盐酸或盐酸与其它酸的混合酸，其他酸优选无机酸，其他酸进一步优选硫酸或硝酸，盐酸与其它酸混合配比可以为体积比1∶0.01～10；
所述的酸性溶剂的浓度为0.05～50wt％
所述的酸性溶剂优选盐酸，所述的酸性溶剂优选浓度为0.05-40wt％，进一步优选浓度为0.1-38wt％；
上述溶解过程前，优选将步骤(1)所得单晶去除表面层，去除表面层的厚度进一步优选为0.05-5mm，进一步优选为1～2mm；
(3)将碱性沉淀剂加入到步骤(2)所得溶液中，过滤、干燥后得到二氧化碲粉体；
所述的碱性沉淀剂包括氨水、尿素中的一种，选用氨水与尿素的组合时，两者可以为任意配比；
所述的碱性沉淀剂优选氨水，所述的碱性沉淀剂优选浓度为0.05-35wt％，进一步优选浓度为0.1-30wt％；
(4)将步骤(3)的所得第二次二氧化碲原料粉体(TeO2(II))粉料装入坩埚中进行第二次单晶生长；
所述的单晶生长方法包括下降法或提拉法；
所述的下降法或提拉法所选用的工艺条件本领域中的常规技术。
本发明的第二目的在于提供一种高纯二氧化碲单晶，该高纯二氧化碲单晶中U的含量低于9.9×10-13g/g，Th的含量低于9.9×10-13g/g；其中U的含量进一步低于9.9×10-14g/g。
上述高纯二氧化碲单晶可作为高品质晶体用于声光器件，尤其涉及声光偏转器、声光调制器、声光谐振器、可调滤光器等。
本发明提供的高纯二氧化碲单晶的制备方法的特点在于：
(1)单晶生长过程使杂质的得到排除过程，选取第一次生长所得单晶进行溶解制粉，可以将粉体的纯度提高数倍。
(2)两次生长工艺形成了两次生长排杂过程，除了可以提高单晶纯度之外，还可以加速放射性元素的衰变，使单晶中放射性杂质的含量降低十倍以上，获得高纯单晶。
附图说明
图1本发明提供的高纯二氧化碲单晶的制备方法的工艺流程图。
图2本发明实施例1制备的高纯二氧化碲单晶照片
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
实施例1
(1)将溶解中和法制备的TeO2粉(记为TeO2(I)粉)装入铂金坩埚中，680℃煅烧12小时，之后快速冷却至室温。接着将煅烧后的粉体与定向好的籽晶一起装入铂金坩埚中，密封后升温至750℃并保温10小时。然后控制升温速率为每小时2℃，坩埚下降速率为每小时1.0mm生长单晶。生长完成后以每小时30℃将单晶降至室温，之后在680℃经过12小时的退火处理后即完成了第一次生长的全部过程。
(2)用粗磨法除去步骤(1)所得单晶表面1-2mm，接着用37.5wt％的盐酸将单晶溶解为TeCl4溶液。
(3)然后将28wt％的浓氨水加入到步骤(2)所得TeCl4溶液中，得到白色沉淀，过滤、干燥后得到TeO2粉，记为TeO2(II)粉。
(4)将步骤(3)所得的TeO2粉装入铂金坩埚中，然后按照步骤(1)的生长工艺生长出高纯二氧化碲单晶。
用感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试第一次单晶生长前后的TeO2粉体纯度，即TeO2(I)粉和TeO2(II)粉体纯度，其结果见表1。
表1 TeO2粉体的ICP-MS测试结果(单位：g/g)
Figure G2009100488495D00041
从表1中可以看出，第一次单晶生长所用的TeO2(I)粉中U、Th等放射性杂质的含量为10-9g/g，非故意掺杂杂质Pb的浓度为2.2×10-7g/g。而经过第一次单晶生长排杂后，再次利用高纯盐酸和氨水制备的TeO2(II)粉体纯度有了大幅度的提高。U、Th等放射性杂质的含量已经低于2.0×10-10g/g，同时非故意掺杂杂质Pb的浓度已降低至10-7g/g以下。从以上分析可以看出，经过一次单晶生长过程之后，杂质得到了一定程度的排除，单晶具有更高的纯度。
而在此过程中放射性杂质(如U、Th等)的排除效果比非故意掺杂杂质(如Bi、Pb等)的更为明显。原因可能是下降法生长单晶时，不但能够排除单晶内部的杂质，而且还能加速放射性杂质的衰变。因而将TeO2(II)粉体再一次用于单晶生长，利用两次生长工艺，通过两次生长排杂过程，可以进一步降低单晶中放射性杂质的含量，生长出高纯TeO2单晶(见图2)。
用放射性阵列探测器测出此方法制备的高纯TeO2单晶中U的含量为8.2×10-14g/g，Th的含量为1.1×10-13g/g，完全满足核物理用TeO2单晶的纯度要求。
实施例2～3的原料选取和具体工艺参数见表2(其余参数同实施例1)。
实施例4
(1)将市售的TeO2粉装入铂金坩埚中，通入氧气并控制其流量为每分钟750ml。待粉体融化后，恒温4小时，然后逐渐下降定向好的籽晶，调试熔体表面温度，在接近固液平衡时使籽晶接触液面。接种成功后控制拉升速率为每小时1.2mm，籽晶转速为每分钟30转生长单晶。生长完成后以每小时60℃将单晶降至室温。最后在680℃经过12小时的退火处理后即完成了第一次生长的全部过程。
(2)用粗磨法除去步骤(1)所得单晶表面0.5-0.8mm，接着用37.5wt％的盐酸将单晶溶解为TeCl4溶液。
(3)然后将28wt％的浓氨水加入到步骤(2)所得TeCl4溶液中，得到白色沉淀，过滤、干燥后得到TeO2粉。
(4)将步骤(3)所得的TeO2粉装入铂金坩埚中，然后按照实施例1中步骤(1)的下降法生长工艺生长出高纯二氧化碲单晶。
实施例5～8的原料选取和具体工艺参数见表2(其余参数可参考实施例1的下降法工艺和实施例4的提拉法工艺)。
表2

Claims (15)

1.一种高纯二氧化碲单晶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将二氧化碲原料粉体装入坩埚中进行第一次单晶生长；
(2)将步骤(1)所得单晶去除表面层后用酸性溶剂溶解为溶液；
(3)将碱性沉淀剂加入到步骤(2)所得溶液中，过滤、干燥；
(4)将步骤(3)的所得二氧化碲粉体装入坩埚中进行第二次单晶生长。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶剂为盐酸或盐酸与其它酸的混合酸。
3.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶剂为盐酸。
4.按权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶剂的浓度为0.05～50wt％。
5.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶剂的浓度为0.05-40wt％。
6.按权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的其他酸为无机酸。
7.按权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的其他酸为硫酸或硝酸。
8.按权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的盐酸与其它酸混合配比为体积比1∶0.01～10。
9.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性沉淀剂包括氨水或尿素中的一种。
10.按权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性沉淀剂为氨水。
11.按权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性沉淀剂的浓度为0.05-35wt％。
12.按权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的氨水与尿素为任意配比。
13.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的单晶生长方法包括下降法或提拉法。
14.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的原料粉体为市售或自行制备，制备方法包括溶解中和法、氯化中和法、碲酸盐分解法或直接氧化法中的一种。
15.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的去除表面层的厚度为0.05-5mm。
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