CN101423978A - 一种具有高机械强度的掺锗直拉硅片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的掺锗直拉硅片，硅片中的氧浓度为5×1017～15×1017cm－3，锗浓度为1×1015～1×1021cm－3，体微缺陷密度为1×106～1×1010cm－3。其制备方法为：将上述氧浓度和锗浓度的直拉掺锗硅单晶片，在氩气或氮气保护下，于450～950℃保温2～50小时；或者先在450～950℃保温2～50小时，然后在1000～1300℃保温2～30小时。将掺锗直拉硅单晶片经热处理工艺，可以在硅片体内形成高密度的氧沉淀，并诱生出高密度的体微缺陷，这些体微缺陷将钉扎硅片中的位错，抑制位错的滑移运动，从而提高直拉硅片的断裂强度，改善直拉硅片的机械性能，提高集成电路的成品率。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺锗直拉硅片及其制备方法，属于半导体技术领域。
背景技术
直拉单晶硅片广泛应用于集成电路芯片的制造。硅片在集成电路制造过程中各种热处理工艺和热应力条件作用下的几何精度直接影响芯片的成品率。集成电路特征线宽的不断下降，对器件加工过程中的几何精度控制提出了更加苛刻的要求(ITRS Roadmap 2003-2007)。除了需要提高集成电路精密加工设备的控制精度之外，人们对直拉硅片的机械性能要求也越发严格。对于制作微机电系统的硅单晶而言，通过微机械加工得到的硅器件往往处于复杂的应力状态，硅材料本身的机械可靠性决定了器件的可靠性。因此，在日益复杂和精细的器件加工过程中，保持并提高直拉硅的机械强度，抑制硅片中位错的产生和运动，是硅晶体生长、硅片加工和器件制作过程中亟需解决的重要问题(H.Shimizu，Jpn.J.Appl.Phys，(2000)，39，5727)。
单晶硅在室温下属于脆硬性材料，只有当温度不低于0.5Tm(Tm指硅的熔点温度)时才具有弹塑性，即使在外力作用下，硅片常温下也很难产生位错或发生位错滑移。但是，由于硅单晶的抗剪应力远小于抗拉应力，因此在切片、研磨以及机械抛光等加工过程中，硅片在承受较大剪切应力条件下会产生破碎，从而影响硅片成品率。经历器件制作的复杂热处理过程后，硅片体内容易产生热应力，可能导致发生翘曲而降低光刻图形套刻精度，也可能诱生出位错及其它结构缺陷从而破裂或崩边(S.Kishino，Y.Matsushita，M.Kanamori，T.Iizuka，Jpn.J.Appl.Phys.，(1982)，21，1)。随着直拉硅片不断大直径化，日益增加的热应力和重力使得上述情况更趋严重。目前，在大规模器件生产过程中，人们往往通过增加直拉硅片的厚度来提高其机械强度以保证硅片和器件的成品率(ITRSRoadmap2005)。
直拉硅片中一般含有1017～1018cm-3数量级的氧杂质，它可以增强直拉硅片的机械强度，减少由于器件工艺热循环中导致的翘曲，从而保证器件光刻工艺的套刻精度。但是对于直径为150～200mm以上的大直径直拉硅单晶而言，通常需要利用磁场来抑制硅熔体在晶体生长过程中的热对流运动，这将削弱硅熔体对石英坩埚底部拐角的冲刷程度，使得进入硅中的氧浓度降低，从而引起硅片机械性能变差(I.Yonenaga，K.Takahashi，Journal of Applied Physics，(2007)，101，053528)。通过在直拉硅单晶中引入一定含量的特定杂质原子(如掺锗、掺碳、掺氮)进行杂质共掺杂可以改善直拉硅片的机械性能，已有研究证实通过在硅晶体中引入一定含量的碳原子(S.Danyluk，D.S.Lim，J.Kalejs，Journal ofMaterials Science Letters，(1985)，4，1135)或氮原子(D.Yang，G.Wang，J.Xu，D.Li，D.Que，C.Funke，H.J.Moeller，Microelectronic Engineering，(2003)，66，345)可以提高直拉硅片的机械性能。但是，一般认为过高含量的碳原子将在硅晶体中诱生形成某些晶体缺陷从而破坏直拉硅片的电学稳定性(A.N.Safonov，G.Davies，E.C.Lightowlers，Physical Review B，(1996)，54，4409)，而由于氮在硅中的分凝系数很小导致过高含量氮原子的引入将给硅晶体的生长带来困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高机械强度的掺锗直拉硅片及其制备方法。
发明的具有高机械强度的掺锗直拉硅片，硅片中的氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3，其特征是体微缺陷密度为1×106～1×1010cm-3。
具有高机械强度的掺锗直拉硅片的制备方法，有以下两种技术方案。
方案1，低温单步热处理
具有高机械强度的掺锗直拉硅片的制备方法，其步骤如下：将氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3的直拉掺锗硅单晶片，在氩气或氮气的保护下，于扩散热处理炉中在450～950℃保温2～50小时，冷却到室温。
方案2，低温-高温两步热处理
具有高机械强度的掺锗直拉硅片的制备方法，其步骤如下：将氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3的直拉掺锗硅单晶片，在氩气或氮气的保护下，先在扩散热处理炉中于450～950℃保温2～50小时，然后在1000～1300℃保温2～30小时，冷却到室温。
本发明的有益效果在于：
将氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3的掺锗直拉硅单晶片经热处理工艺，可以在硅片体内形成高密度的氧沉淀，并诱生出比未引入锗原子的普通直拉硅更高密度的体微缺陷，这些体微缺陷将钉扎硅片中的位错，抑制位错的滑移运动，从而提高直拉硅片的断裂强度，改善直拉硅片的机械性能，提高集成电路的成品率。
附图说明
图1是普通直拉硅片(CZ-Si)和掺锗直拉硅片(GCZ-Si)的应力-应变曲线。图中曲线1为GCZ-Si样品实验数据测试值，曲线2为CZ-Si样品实验数据测试值；
图2是普通直拉硅片(CZ-Si)和掺锗直拉硅片(GCZ-Si)的光学显微照片。其中，(a)是经过800℃退火16小时预处理的CZ-Si样品放大200倍的光学显微照片，(b)是经过800℃退火16小时随后再经过1000℃退火4小时预处理的CZ-Si样品放大200倍的光学显微照片，(c)是经过800℃退火16小时预处理的GCZ-Si样品放大200倍的光学显微照片，(d)是经过800℃退火16小时随后再经过1000℃退火4小时预处理的GCZ-Si样品放大200倍的光学显微照片。
具体实施方式
实施例1
选取氩气保护生长的直径为150mm的掺磷n型普通直拉(CZ-Si)硅片和掺磷n型掺锗直拉(GCZ-Si)硅片，其中硅片中的氧浓度约为9×1017cm-3，电阻率约为14欧姆.厘米，而GCZ-Si硅片中锗的掺杂浓度为2×1018cm-3。从CZ-Si和GCZ-Si晶体头部的相同部位制备厚度为2mm的硅片，并切割成30mm×7mm×2mm的长方体试样。CZ-Si硅片和GCZ-Si硅片试样在白腐蚀液(HF:HNO3＝1:3)中腐蚀3分钟去除表面损伤层后，在氩气保护下置于扩散热处理炉中在800℃保温16小时随后再在1000℃保温4小时的退火，冷却到室温。随后通过ZWICKZ010/TN2S型万能机械性能测试系统，利用三点弯法对试样匀速施加载荷，其中加载面为硅(100)晶面，加载速率为100m·min-1，跨距为20mm，利用微机控制记录得到如图1所示的试样应力-应变曲线。由图1可见，在硅片内部中产生同样大小的应力，GCZ-Si硅片的应变程度明显小于CZ-Si硅片的应变。通过将退火后的CZ-Si和GCZ-Si样品经解理后在Sirtl择优腐蚀液中腐蚀3分钟，然后用OLYMPUS MX50型显微镜对硅片解理面的体微缺陷分布情况进行观察拍照，发现GCZ-Si硅片中的体微缺陷密度为1×1010cm-3，而CZ-Si硅片中的体微缺陷密度仅为2×109cm-3。这是由于掺锗直拉硅片经过低温-高温两步热处理而在体内形成了较高密度的尺寸较小的氧沉淀，并进而在硅片体内诱生出较高密度的体微缺陷，从而抑制了硅片中位错的滑移运动，提高了直拉硅片的断裂强度。由此表明，通过低温-高温两步热处理可以使掺锗直拉硅片获得比不掺锗的普通直拉硅片更高的机械强度。
实施例2
选取氩气保护生长的直径为200mm的掺硼p型掺锗直拉(GCZ-Si)硅片，锗浓度为1×1015cm-3，氧浓度为5×1017cm-3，电阻率为15欧姆.厘米。选取掺杂类型、氧浓度和电阻率参数相近的没有掺杂锗原子的普通直拉(CZ-Si)硅片作为参比样进行对照实验。将上述两种类型的硅片在扩散热处理炉中于氮气中在650℃下保温8小时后取出，冷却到室温。随后通过ZWICK Z010/TN2S型万能机械性能测试系统，利用三点弯法对试样匀速施加载荷，其中加载面为硅(100)晶面，加载速率为80m·min-1，跨距为25mm，利用微机控制记录硅片试样断裂时的应力数值，并根据三点弯公式计算得到硅片试样的断裂强度。此外，将退火后的CZ-Si和GCZ-Si硅片样品经解理后在Sirtl择优腐蚀液中腐蚀3分钟，然后用OLYMPUS MX50型显微镜对硅片解理面的体微缺陷分布情况进行观察拍照。研究发现经过上述退火后，CZ-Si和GCZ-Si硅片试样的断裂强度分别为219MPa和232MPa，硅片体内的体微缺陷密度分别为1×107cm-3和7×107cm-3。GCZ-Si硅片的断裂强度高于CZ-Si硅片试样，即通过低温单步热处理可以使掺锗直拉硅片获得比不掺锗的普通直拉硅片更高的机械强度。
实施例3
选取氩气保护生长的直径为150mm的掺硼p型掺锗直拉(GCZ-Si)硅片，锗浓度为5×1017cm-3，氧浓度为15×1017cm-3，电阻率为20欧姆.厘米。选取掺杂类型、氧浓度和电阻率都相同、没有掺杂锗原子的普通直拉(CZ-Si)硅片作为对比片也经历以下的处理。将上述两种硅片平均分为两组，其中一组在氩气保护下于扩散热处理炉中在800℃下保温16小时冷却到室温后取出，另外一组在氩气保护下于扩散热处理炉中在800℃下保温16小时随后在1000℃下保温4小时冷却到室温后取出。然后，再在CZ-Si和GCZ-Si硅片试样的表面施加相等的垂直作用于硅片表面的恒定压力并在硅片表面引入相似的划痕，在氩气保护下在扩散热处理炉中于1000℃下保温退火2.5小时并冷却到室温后取出。退火后的硅片表面和硅片解理面均在Sirtl择优腐蚀液中腐蚀3分钟，然后用OLYMPUS MX50型显微镜对硅片表面由划痕诱生出位错滑移线的分布以及硅片解理面的缺陷分布进行观察拍照。
经过上述退火的CZ-Si和GCZ-Si硅片体内的微缺陷密度分别为2×108cm-3和3×109cm-3，说明通过低温单步热处理或者低温-高温两步热处理都可以在掺锗直拉硅单晶体内形成较高密度的体微缺陷。经过上述退火后，CZ-Si和GCZ-Si硅片试样表面由划痕诱生出的位错滑移线的放大200倍的光学显微照片如图2所示。由图2可见，不论是经过800℃下保温16小时或者是经过800℃下保温16小时随后在1000℃下保温4小时的退火，GCZ-Si硅片表面由划痕诱生出的滑移位错线的滑移距离都比CZ-Si硅片的长，由此说明GCZ-Si硅片比CZ-Si钉扎位错滑移的能力更强。表明本发明提出的低温单步热处理或者低温-高温两步热处理均可以使掺锗直拉硅片获得比不掺锗的普通直拉硅片更高的机械强度。
实施例4
选取氩气保护生长的直径为200mm的掺磷n型掺锗直拉硅片，其中锗浓度为1×1021cm-3，氧浓度为5×1017cm-3，电阻率为1欧姆.厘米。选取掺杂类型、氧浓度和电阻率都相同、没有掺杂锗原子的普通直拉硅片作为对比片进行对照实验。将两种类型的硅片置于扩散热处理炉中在氩气保护下于550℃下保温2小时。退火后的样品经解理后在Sirtl择优腐蚀液中腐蚀3分钟，然后用OLYMPUSMX50型显微镜对硅片解理面的体微缺陷分布情况进行观察，得到掺锗直拉硅片体内的体微缺陷密度为1×106cm-3，而普通直拉硅片体内基本观察不到明显的体微缺陷。通过在硅片表面引入可比拟的划痕以在高温退火过程中诱生滑移位错，也可以发现通过低温单步热处理可以使掺锗直拉硅片的机械强度比普通直拉硅片的更高。
Claims (3)
1.一种具有高机械强度的掺锗直拉硅片，硅片中的氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3，其特征是体微缺陷密度为1×106～1×1010cm-3。
2.根据权利要求1所述的具有高机械强度的掺锗直拉硅片的制备方法，其特征是步骤如下：将氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3的直拉掺锗硅单晶片，在氩气或氮气的保护下，于扩散热处理炉中在450～950℃保温2～50小时，冷却到室温。
3.根据权利要求1所述的具有高机械强度的掺锗直拉硅片的制备方法，其特征是步骤如下：将氧浓度为5×1017～15×1017cm-3，锗浓度为1×1015～1×1021cm-3的直拉掺锗硅单晶片，在氩气或氮气的保护下，先在扩散热处理炉中于450～950℃保温2～50小时，然后在1000～1300℃保温2～30小时，冷却到室温。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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