CN103303879A - 一种高纯二氧化碲粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，即首先采用了浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸使单质Te充分氧化生成二氧化碲粉体初料，然后再用浓盐酸将其转化成四氯化碲后滤除未充分反应的单质Te，滤除未充分反应的单质Te的四氯化碲再用碱与其进行反应后过滤、烘干得到纯的二氧化碲粉料，所得的纯的二氧化碲粉料再依次清洗、烘干、煅烧除去低熔点杂质即得高纯二氧化碲粉体，其纯度达到4N级别，且其粒径均匀，为4-15μm。该制备方法具有设备要求不高，制备过程简单，操作方便，适合工业化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯二氧化碲粉体的制备工艺，属于无机非金属材料制备工艺技术领域。
背景技术
目前，二氧化碲粉体的制备方法主要采用单质Te与O2氧化生成二氧化碲粉体和采用Te与硝酸直接反应制备二氧化碲粉体两种方法。
采用单质Te与O2氧化生成二氧化碲粉体的制备方法，所得的二氧化碲粉体纯度低，而且制备过程中需要将Te加热成Te蒸汽，这样不仅属于高能耗，而且对设备要求高，一旦Te蒸汽泄露，会对操作人员造成Te中毒，危害较大。
而采用Te与硝酸直接反应制备二氧化碲粉体，最终得到的二氧化碲粉体中包裹有大量的Te单质，其粒径不均匀，晶粒尺寸从纳米、微米甚至有团聚达到毫米级别，且纯度较低，其纯度仅为95.0-99.0%，难以达到3N级别。
发明内容
本发明的目的在于为了解决上述的采用Te与硝酸直接反应制备二氧化碲粉体的方法中，所得的二氧化碲粉体中包裹有大量的Te单质，其粒径不均匀，晶粒尺寸从纳米、微米甚至有团聚达到毫米级别，且纯度较低，其纯度仅为95.0-99.0%，难以达到3N级别等技术问题而提供一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，该制备方法所得的高纯二氧化碲粉体的纯度高、颗粒度均匀，并且该制备方法所需的设备要求简单，操作方便，制备过程危险小，适合工业化生产等特点。
本发明的技术方案
一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，即首先以单质碲为原料，利用无机酸即浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸将其氧化还原反应生成二氧化碲粉体初料，然后再用浓盐酸将其转化成四氯化碲，然后再用碱与其进行反应后过滤、烘干得到纯的二氧化碲粉料，所得的纯的二氧化碲粉料再依次清洗、烘干、煅烧即得高纯二氧化碲粉体，其具体制备步骤如下：
（1）、二氧化碲粉体初料的制备
将单质Te与无机酸，置于容器内反应生成二氧化碲粉体初料；
所述的无机酸为浓度为65%的浓硝酸或者由浓度为65%的浓硝酸与浓度为37%的浓盐酸按质量比计算，即浓度为65%的浓硝酸：浓度为37%的浓盐酸为0.1-10：1的比例混合而成的混合酸；
所述的单质Te与无机酸的用量，按单质Te与无机酸中浓硝酸中的N5+的化学计量比计算，即Te： N5+为1:4；
（2）、四氯化碲溶液的制备
将步骤（1）所得的二氧化碲粉体初料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7，然后控制温度为200℃烘干后溶于质量百分比浓度为37%的浓盐酸中形成四氯化碲溶液；
上述的二氧化碲粉体初料和质量百分比浓度为37%的浓盐酸的用量，按二氧化碲中的Te4+与质量百分比浓度为37%的浓盐酸中的Cl-的摩尔比计算，即Te4+：Cl-为1：4；
（3）、四氯化碲溶液的提纯
将步骤（2）所得的四氯化碲溶液采用滤纸或者砂芯漏斗进行过滤除去非溶性杂质；
（4）、纯的二氧化碲粉料制备
将步骤（3）过滤后所得的滤液中加入碱进行反应至溶液呈无色透明，过滤除掉上清液，即得到纯的二氧化碲粉料；
所述的碱为氨水溶液、NaOH溶液或者KOH溶液；
优选为质量百分比浓度为28%的氨水溶液、0.5M/L的NaOH溶液或者1M/L的KOH溶液；
所述的碱的加入量根据滤液中的四氯化碲中Te4+与碱中OH-按照摩尔比计算，即Te4+：OH-为1:4；
（5）、将步骤（4）所得的纯的二氧化碲粉料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7后，控制温度为200℃进行烘干，然后再控制温度为600℃进行煅烧8h以除去低熔点杂质,即得高纯二氧化碲粉体。
上述所得的高纯二氧化碲粉体的粒径为4-15μm、纯度可达4N级别，由于其晶粒尺寸均匀，没有团聚现象，纯度高，因此可用于TeO2晶体生长、碲酸盐玻璃以及涂料添加剂。
本发明的有益效果
本发明的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，由于采用了浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸使单质Te充分氧化生成二氧化碲粉体初料，然后再用浓盐酸将其转化成四氯化碲后滤除未充分反应的单质Te，滤除未充分反应的单质Te的四氯化碲再用碱与其进行反应后过滤、烘干得到纯的二氧化碲粉料，所得的纯的二氧化碲粉料再依次清洗、烘干、煅烧除去低熔点杂质即得高纯二氧化碲粉体，其纯度达到4N，且其粒径均匀，为4-15μm。
进一步，本发明的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，由于制备过程仅需搅拌器、抽滤仪器等设备，因此设备要求不高，且操作简单，因此本发明的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法无需复杂设备、制备过程简单，操作方便，适合工业化生产等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二氧化碲粉体初料的制备
将127.6g单质Te与400g无机酸即浓度为65%、纯度为分析纯的浓硝酸置于容器内反应生成150g二氧化碲粉体初料；
即单质Te与无机酸即浓度为65%、纯度为分析纯的浓硝酸中的N5+按化学计量比计算，即Te：N5+为1:4；
（2）、四氯化碲溶液的制备
将步骤（1）所得的150g二氧化碲粉体初料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7，然后控制温度为200℃烘干后溶于410g质量百分比浓度为37%、纯度为分析纯的浓盐酸中形成四氯化碲溶液；
上述的二氧化碲粉体初料和质量百分比浓度为37%的浓盐酸的用量，按二氧化碲中的Te4+与质量百分比浓度为37%的浓盐酸中的Cl-的摩尔比计算，即Te4+：Cl-为1：4；
（3）、四氯化碲溶液的提纯
将步骤（2）所得的四氯化碲溶液采用滤纸或者砂芯漏斗进行过滤；
（4）、纯的二氧化碲粉料制备
将步骤（3）过滤后所得的滤液中加入500g碱进行反应至溶液呈无色透明，过滤除去上清液，即得到纯的二氧化碲粉料；
所述的碱为质量百分比浓度为28%的氨水溶液；
所述的碱的加入量根据滤液中的四氯化碲中Te4+与碱中OH-按照摩尔比计算，即Te4+：OH-为1:4；
（5）、将步骤（4）所得纯的二氧化碲粉料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7后，控制温度为200℃进行烘干，然后再控制温度为600℃进行煅烧8h,即得高纯二氧化碲粉体。
上述所得的高纯二氧化碲粉体，粒径为7-15μm,经检测其纯度达99.995-99.998%，即其纯度达到4N级别。
实施例2
一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二氧化碲粉体初料的制备
将127.6g单质Te与400g无机酸即由浓度为65%、纯度为分析纯的浓硝酸与40g的浓度为37%、纯度为分析纯的浓盐酸按质量比计算，即浓度为65%的浓硝酸：浓度为37%的浓盐酸为10：1的比例混合而成的混合酸置于容器内反应生成145g二氧化碲粉体初料；
上述的单质Te与无机酸中的浓硝酸中的N5+按化学计量比计算，即Te：N5+为1:4；
（2）、四氯化碲溶液的制备
将步骤（1）所得的二氧化碲粉体初料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7，然后控制温度为200℃烘干后，溶于400g浓度为37%、纯度为分析纯的浓盐酸中形成四氯化碲溶液；
上述的二氧化碲粉体初料和质量百分比浓度为37%的浓盐酸的用量，按二氧化碲中的Te4+与质量百分比浓度为37%的浓盐酸中的Cl-的摩尔比计算，即Te4+：Cl-为1：4；
（3）、四氯化碲溶液的提纯
将步骤（2）所得的四氯化碲溶液采用滤纸或者砂芯漏斗过滤；
（4）、纯的二氧化碲粉料制备
将步骤（3）过滤后所得的滤液中加入200g碱进行反应溶液至无色透明，过滤除去上清液，即得纯的二氧化碲粉料；
所述的碱为0.5M/L的NaOH溶液；
所述的碱的加入量根据滤液中的四氯化碲中Te4+与碱中OH-按照摩尔比计算，即Te4+：OH-为1:4；
（5）、将步骤（4）所得的纯的二氧化碲粉料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7后，控制温度为200℃进行烘干，然后再控制温度为600℃进行煅烧8h,即得高纯二氧化碲粉体。
上述所得的高纯二氧化碲粉体，粒径为5-10μm,经检测其纯度达99.993-99.997%，即其纯度达到4N级别。
实施例3
一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二氧化碲粉体初料的制备
将127.6g单质Te与400g无机酸即由浓度为65%、纯度为电子纯的浓硝酸与4000g的浓度为37%、纯度为电子纯的浓盐酸按质量比计算，即浓度为65%的浓硝酸：浓度为37%的浓盐酸为0.1：1的比例混合而成的混合酸置于容器内反应生成120g二氧化碲粉体初料；
上述的单质Te与无机酸中的浓硝酸中的N5+按化学计量比计算，即Te：N5+为1:4；
（2）、四氯化碲溶液的制备
将步骤（1）所得的120g二氧化碲粉体初料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7，然后控制温度为200℃烘干后，然后溶于380g浓度为37%、纯度为电子纯的浓盐酸中形成四氯化碲溶液；
上述的二氧化碲粉体初料和质量百分比浓度为37%的浓盐酸的用量，按二氧化碲中的Te4+与质量百分比浓度为37%的浓盐酸中的Cl-的摩尔比计算，即Te4+：Cl-为1：4；
（3）、四氯化碲溶液的提纯
将步骤（2）所得的四氯化碲溶液采用滤纸或者砂芯漏斗过滤；
（4）、纯的二氧化碲粉料制备
将步骤（3）过滤后所得的滤液中加入200g碱进行反应至无色透明，过滤除去上清液，即得纯的二氧化碲粉料；
所述的碱为1M/L的KOH溶液；
所述的碱的加入量根据滤液中的四氯化碲中Te4+与碱中OH-按按照摩尔比计算，即Te4+：OH-为1:4；
（5）、将步骤（4）所得的纯的二氧化碲粉料用去离子水清洗至洗出液中不再显示酸碱性，即pH=7后，控制温度为200℃进行烘干，然后再控制温度为600℃进行煅烧8h,即得高纯二氧化碲粉体。
上述所得的高纯二氧化碲粉体，粒径为4-12μm,经检测其纯度达99.994-99.999%，即其纯度达到4N级别。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、二氧化碲粉体初料的制备
将单质Te与无机酸，置于容器内反应生成二氧化碲粉体初料；
所述的无机酸为浓度为65%的浓硝酸或者由浓度为65%的浓硝酸与浓度为37%的浓盐酸按质量比计算，即浓度为65%的浓硝酸：浓度为37%的浓盐酸为0.1-10：1的比例混合而成的混合酸；
所述的单质Te与无机酸的用量，按单质Te与无机酸中浓硝酸中的N5+的化学计量比计算，即Te：N5+为1:4；
（2）、四氯化碲溶液的制备
将步骤（1）所得的二氧化碲粉体初料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7，然后控制温度为200℃烘干后溶于质量百分比浓度为37%的浓盐酸中形成四氯化碲溶液；
上述的二氧化碲粉体初料和质量百分比浓度为37%的浓盐酸的用量，按二氧化碲中的Te4+与质量百分比浓度为37%的浓盐酸中的Cl-的摩尔比计算，即Te4+：Cl-为1：4；
（3）、四氯化碲溶液的提纯
将步骤（2）所得的四氯化碲溶液采用滤纸或者砂芯漏斗过滤；
（4）、高纯二氧化碲粉料制备
将步骤（3）过滤后所得的滤液中加入碱进行反应至溶液呈无色透明，过滤除掉上清液，即得到纯的二氧化碲粉料；
所述的碱为氨水溶液、NaOH溶液或者KOH溶液；
所述的碱的加入量根据滤液中的四氯化碲中Te4+与碱中OH-按照摩尔比计算，即Te4+：OH-为1:4；
（5）、将步骤（4）所得的纯的二氧化碲粉料用去离子水清洗至洗出液不再显示酸碱性，即pH=7后，控制温度为200℃进行烘干，然后再控制温度为600℃进行煅烧8h,即得高纯二氧化碲粉体。
2.如权利要求1所述的一种高纯二氧化碲粉体的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的氨水溶液为质量百分比浓度为28%的氨水溶液；
所述的NaOH溶液的浓度为0.5M/L；
所述的KOH溶液的浓度为1M/L。
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