CN114229806B - 一种水解制备晶体级二氧化碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水解制备晶体级二氧化碲的方法，其包括如下步骤：将二氧化碲加入到盐酸中，搅拌后过滤得到TeCl4溶液；将去离子水加热，在搅拌状态下，将TeCl4溶液加入到去离子水中形成第一悬浊液，然后保温反应，保温结束后，过滤得到第一沉淀物；将第一沉淀物加入到去离子水中，搅拌后加入氨水调节pH，继续搅拌反应后过滤得到第二沉淀物；用去离子水多次洗涤，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm；将第二沉淀物在200℃干燥，然后在600~680℃下通氧煅烧，即可得到晶体级二氧化碲。本发明水解制备的晶体级二氧化碲其纯度高，达到5N级别及以上，不存在碲单质；产品粒度均匀，无团聚；产品D50为15~25μm，可直接用于TeO2晶体生长，防止粉碎或球磨造成产品污染；产品氯含量低于20ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体材料的制备领域，尤其涉及一种二氧化碲的制备方法。
背景技术
二氧化碲晶体具有大宽带、高分辨率、高效率和器件驱动功率低等优点，可用于制备调制器、滤波器、偏转器等声光器件，在扫描、映像、光谱学、光纤技术及计量学等领域有着广泛应用，是一种重要的化工原料。另一方面，由于130Te的自然丰度很高，二氧化碲晶体也具有双β衰变特性，其含有的U、Th等放射性杂质含量在10-13g/g以下时，可以作为大型中微子与暗物质探测项目的核心探测材料。
目前，制备二氧化碲的方法主要有以下几种：
1、二氧化碲提纯方法，包括碱浸、中和、水洗、烘干等步骤，需要在碱浸和碱浸过滤液中和的过程中加入除杂剂，试剂使用多，不便于工业生产，也不利于环保。
2、硝酸氧化法，用单质碲和硝酸反应得到二氧化碲，经洗涤后煅烧，得到二氧化碲。氧化过程会产生大量的酸雾，影响环境；氧化不彻底，含有单质碲存在。
3、氧气氧化法，将碲加热成碲蒸汽，并通氧气得到二氧化碲。
4、双氧水氧化法，利用双氧水将单质碲氧化，易造成局部过氧化，形成三氧化碲。
这些二氧化碲的制备方法，普遍存在碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲通常还包裹有单质碲，或者制备的二氧化碲纯度偏度，杂质偏高。因社会的发展，科技的进步，此种方法制备的二氧化碲已经不能满足下游高端产品的质量和性能要求。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种水解制备晶体级二氧化碲的方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种水解制备晶体级二氧化碲的方法，其包括如下步骤：
S1：酸溶：以二氧化碲原料与盐酸摩尔比为1:3.5~3.9备料，将二氧化碲原料加入到盐酸中，搅拌1~2h后过滤得到TeCl4溶液。
S2：水解：将去离子水加热至45~60℃，在搅拌状态下，按体积比TeCl4:H2O= 1:2.5~3.5将TeCl4溶液在T1时间内加入到去离子水中形成第一悬浊液，并在45~60℃下保温反应1.5~2.5h，保温结束后，过滤得到第一滤液和第一沉淀物。
S3：调节pH：按固液比为1:3~4将第一沉淀物加入到30~60℃的去离子水中，搅拌15~30min形成第二悬浊液，然后向第二悬浊液中加入氨水调节第二悬浊液的pH至5.0~7.0，继续搅拌反应一段时间后过滤得到第二滤液和第二沉淀物。
S4：洗涤：按固液比为1:3~4用去离子水多次洗涤第二沉淀物，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm。
S5：煅烧：继续将第二沉淀物在200℃干燥2~3h，然后在600~680℃下通氧煅烧8~12h，即可得到晶体级二氧化碲。
本发明一种水解制备晶体级二氧化碲的方法的有益效果是：制备的晶体级二氧化碲纯度高，达到5N级别及以上，晶体级二氧化碲不存在碲单质；晶体级二氧化碲产品粒度均匀，无团聚现象；晶体级二氧化碲的D50为15~25μm，不需粉碎或球磨就可用于TeO2晶体生长，防止粉碎或球磨造成的产品污染；制备的晶体级二氧化碲中氯含量低于20ppm。
附图说明
图1为本发明一种水解制备晶体级二氧化碲的方法实施例1-3所制备得到的二氧化碲杂质含量图。
图2为本发明一种水解制备晶体级二氧化碲的方法所制备得到的二氧化碲SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种水解制备晶体级二氧化碲的方法，其包括如下步骤。
S1：酸溶：以二氧化碲原料与盐酸摩尔比为1:3.5~3.9备料，将二氧化碲原料加入到盐酸中，搅拌1~2h后过滤得到TeCl4溶液。
S2：水解：将去离子水加热至45~60℃，在搅拌状态下，按体积比TeCl4:H2O= 1:2.5~3.5将TeCl4溶液在T1时间内加入到去离子水中形成第一悬浊液，并在45~60℃下保温反应1.5~2.5h，保温结束后，过滤得到第一滤液和第一沉淀物。
S3：调节pH：按固液比为1:3~4将第一沉淀物加入到30~60℃的去离子水中，搅拌15~30min形成第二悬浊液，然后向第二悬浊液中加入氨水调节第二悬浊液的pH至5.0~7.0，继续搅拌反应一段时间后过滤得到第二滤液和第二沉淀物。
S4：洗涤：按固液比为1:3~4用去离子水多次洗涤第二沉淀物，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm。
S5：煅烧：继续将第二沉淀物在200℃干燥2~3h，然后在600~680℃下通氧煅烧8~12h，即可得到晶体级二氧化碲。
作为本发明的进一步改进，所述二氧化碲原料由5N碲粉经硝酸氧化后过滤而制得。
作为本发明的进一步改进，所用盐酸为优级纯盐酸，所述盐酸的质量分数为30~36%。
作为本发明的进一步改进，所述过滤指采用滤膜过滤、精密过滤器过滤中的一种或者组合。所述精密过滤器可以为PP和四氟类材质制备而成，精密过滤器能够耐盐酸腐蚀。
作为本发明的进一步改进，所述TeCl4溶液的比重为1.40~1.50g/mL。若TeCl4溶液的比重低于1.40g/mL时，水解比例下，水解得不到二氧化碲或二氧化碲极少；若TeCl4溶液的比重高于1.50g/mL，得到的二氧化碲容易团聚。
作为本发明的进一步改进，所述T1时间为5~30min。在此条件下，水解生成的二氧化碲粒度均匀，分散良好。
作为本发明的进一步改进，所用氨水为优级纯氨水，所述氨水的质量分数为25~28%。
作为本发明的进一步改进，所述搅拌反应15~45min。15~45min的搅拌时间让氨水与二氧化碲附着或包裹的盐酸充分反应，增强除氯效果，便于下步骤洗涤。
作为本发明的进一步改进，所述煅烧过程通氧流量为1~10L/min。通过氧气流带走煅烧时挥发的氯化氢和氯化铵，防止氯化铵分解后再次反应进入二氧化碲中。
作为本发明的进一步改进，所述晶体级二氧化碲中的Cl含量＜20ppm。
实施例1。
将2.82 mol二氧化碲原料加入到9.87 mol盐酸中，搅拌2.0h后过滤得到TeCl4溶液。将2.5L去离子水加热至60℃，在搅拌转速为150r/min条件下，将1L TeCl4溶液在5min内加入到去离子水中形成第一悬浊液，并在60℃下保温反应1.5h，保温结束后过滤得到第一沉淀物。按固液比为1:3将第一沉淀物加入到30℃的去离子水中，搅拌30min形成第二悬浊液，然后向第二悬浊液中加入氨水调节第二悬浊液的pH=5.0，继续搅拌45min后过滤得到第二沉淀物。按固液比为1:3用去离子水多次洗涤第二沉淀物，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm。将第二沉淀物在200℃干燥2.0h，然后在600℃下通氧量为10L/min煅烧12h，即可得到晶体级二氧化碲，二氧化碲分析结果如图1所示。
实施例2。
将2.82 mol二氧化碲原料加入到10.43 mol盐酸中，搅拌1.5h后过滤得到TeCl4溶液。将3.0L去离子水加热至53℃，在搅拌转速为200r/min条件下，将1L TeCl4溶液在15min内加入到去离子水中形成第一悬浊液，并在53℃下保温反应2.0h，保温结束后过滤得到第一沉淀物。按固液比为1:4将第一沉淀物加入到45℃的去离子水中，搅拌20min形成第二悬浊液，然后向第二悬浊液中加入氨水调节第二悬浊液的pH=6.3，继续搅拌30min后过滤得到第二沉淀物。按固液比为1:4用去离子水多次洗涤第二沉淀物，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm。将第二沉淀物在200℃干燥2.5h，然后在650℃下通氧量为4L/min煅烧10h，即可得到晶体级二氧化碲，二氧化碲分析结果如图1所示。
实施例3。
将2.82 mol二氧化碲原料加入到11.00 mol盐酸中，搅拌1.0h后过滤得到TeCl4溶液。将3.5L去离子水加热至45℃，在搅拌转速为300r/min条件下，将1L TeCl4溶液在30min内加入到去离子水中形成第一悬浊液，并在45℃下保温反应2.5h，保温结束后过滤得到第一沉淀物。按固液比为1:5将第一沉淀物加入到60℃的去离子水中，搅拌15min形成第二悬浊液，然后向第二悬浊液中加入氨水调节第二悬浊液的pH=7.0，继续搅拌15min后过滤得到第二沉淀物。按固液比为1:5用去离子水多次洗涤第二沉淀物，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm。将第二沉淀物在200℃干燥3h，然后在680℃下通氧量为1L/min煅烧8h，即可得到晶体级二氧化碲，二氧化碲分析结果如图1所示。
本发明一种水解制备晶体级二氧化碲的方法，所制备的晶体级二氧化碲纯度高，达到5N级别及以上，晶体级二氧化碲不存在碲单质；晶体级二氧化碲产品粒度均匀，无团聚现象；晶体级二氧化碲的D50为15~25μm，不需粉碎或球磨就可用于TeO2晶体生长，防止粉碎或球磨造成的产品污染；制备的晶体级二氧化碲中氯含量低于20ppm。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (9)
1.一种水解制备晶体级二氧化碲的方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1：酸溶：以二氧化碲原料与盐酸摩尔比为1:3.5～3.9备料，将二氧化碲原料加入到盐酸中，搅拌1～2h后过滤得到TeCl4溶液；
S2：水解：将去离子水加热至45～60℃，在搅拌状态下，按体积比TeCl4:H2O＝1:2.5～3.5将TeCl4溶液在T1时间内加入到去离子水中形成第一悬浊液，并在45～60℃下保温反应1.5～2.5h，保温结束后，过滤得到第一滤液和第一沉淀物；
S3：调节pH：按固液比为1:3～4将第一沉淀物加入到30～60℃的去离子水中，搅拌15～30min形成第二悬浊液，然后向第二悬浊液中加入氨水调节第二悬浊液的pH至5.0～7.0，继续搅拌反应一段时间后过滤得到第二滤液和第二沉淀物；
S4：洗涤：按固液比为1:3～4用去离子水多次洗涤第二沉淀物，直至洗涤液pH>5.0、电导率<10μm/cm；
S5：煅烧：继续将第二沉淀物在200℃干燥2～3h，然后在600～680℃下通氧煅烧8～12h，即可得到晶体级二氧化碲；
所述晶体级二氧化碲中的Cl含量＜20ppm；
晶体级二氧化碲的纯度达到5N级别及以上、不存在碲单质、D50为15～25μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二氧化碲原料由5N碲粉经硝酸氧化后过滤而制得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用盐酸为优级纯盐酸，所述盐酸的质量分数为30～36％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过滤指采用滤膜过滤、精密过滤器过滤中的一种或者组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述TeCl4溶液的比重为1.40～1.50g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述T1时间为5～30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用氨水为优级纯氨水，所述氨水的质量分数为25～28％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌反应15～45min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述煅烧过程通氧流量为1～10L/min。
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