CN101845210A - 一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法 - Google Patents

一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法，所述的合金包括以下组分及含量(wt％)：聚碳酸酯30～80；聚酰胺20～70；增韧剂5～30；相容剂1.5～15；助剂0.2～3；所述的增韧剂、相容剂、助剂的含量均以聚碳酸酯和聚酰胺的总重量为基准。与现有技术相比，本发明采用优异的相容剂将聚碳酸酯和聚酰胺共混，制备工艺合理，制成的聚合物合金具有良好的涂装性、耐溶剂性、抗冲击性，同时还综合了聚碳酸酯的低吸湿性、耐热性和聚酰胺的耐磨性自润滑性，本发明的聚碳酸酯/聚酰胺合金可广泛应用在汽车(前后挡板、柱罩、车轮盖、仪表罩)和电子电器(电动工具外壳、配线器械、继电器)等行业。

Description

一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法，该合金性能优异，可广泛应用于汽车、电子电器等零部件。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种应用日益广泛的工程塑料，它具有抗冲击、尺寸稳定、耐热、透明等优异的性能。但是，它也存在如加工困难、制品残余应力大、易于应力开裂、对缺口敏感、耐溶剂性差和耐磨性差等缺点，制约了其在众多领域中的应用。
因此，对PC进行合金化以提高PC的性能，降低成本是PC改性的重要研究方向，目前已开发成功的PC合金有PC/ABS，PC/PET，PC/PBT，PC/PE(聚乙烯)等。这些合金在涂装性、耐溶剂性、抗冲击性等性能上还存在一定缺点。
聚酰胺(尼龙，PA)作为工程塑料中最大最重要的品种之一，具有良好的耐溶剂性、耐油性、耐热性、较高的机械强度、优良的耐磨性和自润滑性，但它同样具有吸水率高、尺寸稳定性差、低温韧性差等缺点。
将PC和PA共混，制成的聚合物合金，具有良好的涂装性、耐溶剂性、抗冲击性，它同时还综合了PC的低吸湿性、耐热性和PA的耐磨性自润滑性。PC/PA合金凭借其各项优良性能可应用在汽车(前后挡板、柱罩、车轮盖、仪表罩)和电子电器(电动工具外壳、配线器械、继电器)等行业。
由于PC和PA为热力学不相容体系，通过加入相容剂和其它改性剂，较好地抑制官能团之间的交换反应，借助共混加工中的温度场和力场控制PC/PA共混合金的相容性和相分离程度是获得高性能PC/PA共混合金的关键。
PC/PA合金制造的关键技术在于解决两者之间的相容性，相关的专利申请大多集中在相容剂开发和应用方面。例如专利US4782114，选用了具有聚酯弹性体软段和聚酰胺半结晶硬段的基料接枝马来酸酐作为PC和PA共混物的相容剂，该专利部分解决了PC/PA的相容性问题，但其专利报道的材料冲击强度只有25KJ/m2，并不理想。专利US4317891中，利用嵌段共聚物SBS，作为PC和其他材料的相容剂，其中即包括聚酰胺。而专利US4317891则公开了一种聚碳酸酯、聚酰胺和共轭二烯的共混物，但是，其中的共轭二烯不是作为相容剂使用，所以共混物中聚酰胺的添加量也由于相容性的原因，不能超过20％，此专利报道的多种技术方案中PC/PA合金的性能可以做到36kg.cm/cm2左右。另外，专利US4883836则只是公开了一种可以用于PC/PA合金的聚烷基唑啉类相容剂。
国内对PC/PA合金的研究报道很少，吴石山等，采用了SMA和其自制的相容剂对PC/PA合金进行了研究，虽然合金的力学性能有所提高，但提高效果仍旧不明显。傅强等也是采用了SMA做相容剂，另外加入了丙烯酸类的抗冲改性剂，研究了PC/PA合金的结晶性，但合金的物理机械性能并不理想。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有综合性能优良、应用范围广泛的聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，该合金包括以下组分及含量(wt％)：
聚碳酸酯    30～80；
聚酰胺      20～70；
增韧剂      5～30；
相容剂      1.5～15；
助剂        0.2～3；
所述的增韧剂、相容剂、助剂的含量均以聚碳酸酯和聚酰胺的总重量为基准。
所述的聚碳酸酯选自脂肪族聚碳酸酯、芳香族聚碳酸酯等中的一种；所述的聚酰胺选自PA6、PA 66中的一种。
所述的聚碳酸酯优选分子量为26000-42000的双酚A型聚碳酸酯，其结构式如下：
Figure B2009100481871D0000031
其中：100＜n＜200；
所述的聚酰胺优选分子量为1.5万-5万的PA6或PA66。
所述的增韧剂选自胶含量为15％～70％的颗粒状、粉状ABS树脂中的一种或几种。
所述的相容剂选自苯乙烯(ST)-马来酸酐(MAH)二元聚合物与反应挤出的ABS-g-GMA的复配物，或含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双功能单体的苯乙烯(ST)三元聚合物。
所述的苯乙烯(ST)-马来酸酐(MAH)二元聚合物中单体配比为ST∶MAH＝70～95∶5～30(重量比)，所述的ABS-g-GMA中ABS∶GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)＝95～99∶1～5(重量比)，所述的含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双官能单体的苯乙烯(ST)三元聚合物中单体配比为GMA∶ST∶MAH＝1～12∶70～98∶1～18(重量比)。
所述的助剂包括抗氧剂和润滑剂，所述的抗氧剂和润滑剂的含量分别为聚碳酸酯和聚酰胺的总重量的0.1％～0.5％和0.1％～2.5％。
所述的润滑剂选自脂肪酰胺类润滑剂，所述的抗氧化剂选自受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
所述的脂肪酰胺类润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；所述的复配物为抗氧剂1076和抗氧剂168的复配物。
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
聚碳酸酯    30～80
聚酰胺      20～70
增韧剂      5～30
相容剂      1.5～15
助剂        0.2～3
所述的增韧剂、相容剂、助剂的含量均以聚碳酸酯和聚酰胺的总重量为基准；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速1500～3000rpm混合1-3分钟；
(3)低速500～1000rpm出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为180-600转/分，温度为190-280℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
所述的脂肪族聚碳酸酯包括DOW公司的201-10，201-15等；所述的芳香族聚碳酸酯包括拜耳的1805，1605等。
所述的苯乙烯(ST)-马来酸酐(MAH)二元聚合物与反应挤出的ABS-g-GMA的复配物的优选重量比为1∶2的复配物。
所述的反应挤出的ABS-g-GMA是指在螺杆中熔融挤出ABS的同时，将甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA通过化学反应，接枝到ABS树脂上，螺杆即做熔融塑化器，又做反应器。
由于PC和PA为热力学不相容体系，本发明通过加入相容剂和其它改性剂，较好地抑制官能团之间的交换反应，借助共混加工中的温度场和力场控制PC/PA共混合金的相容性和相分离程度，这保证了获得的高性能PC/PA共混合金。
本发明所述改善合金界面相容性的相容剂的用量为1.5-15％(以PC、PA的总重量为基准)，其中：单官能度的相容剂1是苯乙烯-马来酸酐二元聚合物(单体配比为ST∶MAH＝70～95∶5～30)，单官能度的相容剂2是反应挤出的ABS-g-GMA(ABS∶GMA＝95～99∶1～5(重量比))，双官能度的相容剂3为含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双功能单体的苯乙烯三元聚合物(单体配比为GMA∶ST∶MAH＝1～12∶70～98∶1～18)，相容剂3采用悬浮聚合的方法得到。
本发明所采用的相容剂对于材料特性的改善具有非常重要的意义。相容剂的作用是增加两种聚合物PC、PA的相容性，使这两种聚合物间粘接力增大，形成稳定的结构，以及使分散相和连续相均匀，即相容化。相容剂之所以能使两种性质不同的聚合物相容化，是因为在其分子中具有分别能与两种聚合物进行物理或化学结合的基团的缘故。
在不相容的高分子体系中添加相容剂并在一定温度下经混合混炼后，相容剂将被局限在两种高分子之间的界面上，起到降低界面张力、增加界面层厚度、降低分散粒子尺寸的作用，使体系最终形成具有宏观均匀微观相分离特征的热力学稳定的相态结构。由于相容剂对高分子合金体系的混合性和稳定性会产生重要的影响，因此，相容剂的合理选择和使用对PC/PA合金技术的实现是至关重要的。
如上所述，本发明的技术方案的改进在于：
其一、选用了两种分别带有环氧基团和酸酐基团的相容剂并用，两个官能团可以有侧重地与PC、PA的端基发生反应，产生良好界面作用，实现材料高度相容。
其二、选用了一种既带有环氧基团又带有酸酐基团的共聚型相容剂，两个官能团可以有侧重地与PC、PA的端基发生反应，产生良好界面作用，同样实现材料高度相容。
其三、优选的相容剂极大地提高了PC/PA合金的综合性能，拓展了材料的应用领域。
与现有技术相比，本发明采用优异的相容剂将PC和PA共混，制备工艺合理，制成的聚合物合金具有良好的涂装性、耐溶剂性、抗冲击性，同时还综合了PC的低吸湿性、耐热性和PA的耐磨性自润滑性，本发明的PC/PA合金可广泛应用在汽车(前后挡板、柱罩、车轮盖、仪表罩)和电子电器(电动工具外壳、配线器械、继电器)等行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
比较例1～3
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照表1中比较例1～3所列组分及含量备料；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速(1500～3000rpm)混合1-3分钟；
(3)低速(500～1000rpm)出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为180-600转/分，温度为190-260℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
对比较例1～3制得的聚碳酸酯/聚酰胺合金进行性能测试，其结果如表2所示。
实施例1～实施例9
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照表1中实施例1～实施例9所列组分及含量备料；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速(1500～3000rpm)混合1-3分钟；
(3)低速(500～1000rpm)出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为180-600转/分，温度为190-260℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
对实施例1～实施例9制得的聚碳酸酯/聚酰胺合金进行性能测试，其结果如表2所示。
表1比较例1～3和实施例1～9的配方表(单位：千克)
  项目   PC   PA   ABS树脂  相容剂1  相容剂2  相容剂3   抗氧剂1076  抗氧剂168   EBS
 比较例1   70   30   10   /   /   /   0.2   0.3   0.3
 比较例2   70   30   10   5   /   /   0.2   0.3   0.3
 比较例3   70   30   10   /   10   /   0.2   0.3   0.3
 实施例1   70   30   10   0.5   1   /   0.2   0.3   0.3
 实施例2   70   30   10   5   10   0.2   0.3   0.3
 实施例3   70   30   10   /   /   1   0.2   0.3   0.3
 实施例4   70   30   10   /   /   5   0.2   0.3   0.3
  项目   PC   PA   ABS树脂  相容剂1  相容剂2  相容剂3   抗氧剂1076  抗氧剂168   EBS
 实施例5   70   30   10   /   /   15   0.2   0.3   0.3
 实施例6   70   30   5   5   10   0.2   0.3   0.3
 实施例7   70   30   30   /   /   5   0.2   0.3   0.3
 实施例8   80   20   10   5   10   /   0.2   0.3   0.3
 实施例9   30   70   /   5   10   /   0.2   0.3   0.3
表1中：PC为分子量30000的双酚A型聚碳酸酯；
PA为PA6；
ABS树脂为粉末状，其胶含量为60％；
相容剂1为单官能度的苯乙烯-马来酸酐二元聚合物(单体配比为ST∶MAH＝85∶15)；
相容剂2为单官能度的反应挤出的ABS-g-GMA(ABS∶GMA＝98∶2)；
相容剂3为双官能度的含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双功能单体的苯乙烯三元聚合物(单体配比为GMA∶ST∶MAH＝5∶87∶8)，相容剂3采用悬浮聚合的方法得到；
EBS为润滑剂乙撑双硬脂酰亚胺。
表2比较例1～3和实施例1～9的物性测试结果表
Figure B2009100481871D0000061
Figure B2009100481871D0000071
由表1、表2可知：
首先，PC/PA合金中，不加相容剂，相容效果不好，合金的冲击断面出现分层，在加工时也起泡，合金材料的综合性能，特别是冲击性能比较低(比较例1)；当加入相容剂1或者相容剂2后，合金材料的冲击性能有所提高(比较例2、比较例3)，综合性能也有所提高，说明整个体系的相容性变好，加工时不出现起泡现象。这是因为，相容剂1中的马来酸酐可以和PA中端氨基反应，相容剂2中的GMA可以与PC中端羟基反应，这样两种相容剂都可以与部分基体树脂相容，增加了体系的相容性，但材料的综合性能特别是冲击性能仍旧不好。
其次，在PC/PA合金中，同时加入含有马来酸酐和环氧官能团的相容剂，即相容剂1和相容剂2，可使合金的相容性显著增加，冲击强度和综合性能显著提高(实施例1、实施例2)。这是因为相容剂1可与PA反应性相容，相容剂2可与PC反应性相容，而相容剂1和相容剂2都可很好地与增韧剂ABS高胶粉相容，故而整个体系的相容性很好。
第三，在PC/PA合金中，加入相容剂3，合金的相容性很好，综合性能有显著提高，特别是冲击强度提高非常明显(实施例3、实施例4、实施例5)。这是因为，相容剂3为带有马来酸酐和GMA的双官能团聚合物，酸酐和GMA中的环氧基团可分别与PA、PC反应性相容，而其中的苯乙烯和丙烯腈骨架基体又可与ABS很好的相容，所以整个体系的相容性良好。
第四，改变材料中的增韧剂含量，合金的性能也会随之改变。增韧剂ABS增加时，材料的冲击性能会增加，但刚性下降(实施例6、实施例7)。
第五，当合金中PC和PA的含量发生变化时，材料的性能也发生明显的变化。表现为，PC增加时，材料的冲击强度，耐热性等提高，PA增加时，冲击强度，耐热性稍微降低(实施例8、实施例9)。
所以当PC/PA合金材料用在某个特定的产品用途时，需根据要求，适当调整各种成分的比例，以便满足不同的要求。
实施例10
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
聚碳酸酯    40千克
聚酰胺      60千克
增韧剂      15千克
相容剂1     3.3千克
相容剂2     6.7千克
抗氧剂1076  0.05千克
抗氧剂168   0.05千克
EBS         0.1千克
所述的聚碳酸酯为脂肪族聚碳酸酯DOW公司的201-10；所述的聚酰胺为PA66；所述的增韧剂为颗粒状的ABS树脂，其胶含量为15％；所述的相容剂1为单官能度的苯乙烯-马来酸酐二元聚合物(单体配比为ST∶MAH＝70∶30(重量比))；所述的相容剂2为单官能度的反应挤出的ABS-g-GMA(ABS∶GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)＝95∶5(重量比))；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速3000rpm混合1分钟；
(3)低速1000rpm出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为180转/分，温度为190-280℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
实施例11
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
聚碳酸酯    50千克
聚酰胺      50千克
增韧剂      20千克
相容剂3     8千克
抗氧剂1076  0.2千克
抗氧剂168   0.2千克
EBS         2.5千克；
所述的聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯拜耳的1805；所述的聚酰胺为PA6；所述的增韧剂为颗粒状的ABS树脂，其胶含量为50％；相容剂3为双官能度的含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双功能单体的苯乙烯三元聚合物(单体配比为GMA∶ST∶MAH＝10∶80∶10(重量比))；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速150rpm混合3分钟；
(3)低速500rpm出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为300转/分，温度为190-260℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
实施例12
一种聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
聚碳酸酯    60千克
聚酰胺      40千克
增韧剂      25千克
相容剂1     4千克
相容剂2     8千克
抗氧剂1076  0.2千克
抗氧剂168   0.3千克
EBS         1千克
所述的聚碳酸酯为分子量35000的双酚A型聚碳酸酯；所述的聚酰胺为PA66；所述的增韧剂为粉状的ABS树脂，其胶含量为70％；所述的相容剂1为单官能度的苯乙烯-马来酸酐二元聚合物(单体配比为ST∶MAH＝95∶5(重量比))；所述的相容剂2为单官能度的反应挤出的ABS-g-GMA(ABS∶GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)＝99∶1(重量比))；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速2000rpm混合1-3分钟；
(3)低速800rpm出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为600转/分，温度为190-280℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
对于实施例10～实施例12所制备的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其IZOD缺口冲击强度(测试方法，ASTM D256；样条厚度，3.2mm；测试温度，23℃)都在300J/m～500J/m之间，并且注塑样条的冲击断面无分层。

Claims (10)

1.一种聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，该合金包括以下组分及含量(wt％)：
聚碳酸酯    30～80；
聚酰胺      20～70；
增韧剂      5～30；
相容剂      1.5～15；
助剂        0.2～3；
所述的增韧剂、相容剂、助剂的含量均以聚碳酸酯和聚酰胺的总重量为基准。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的聚碳酸酯选自脂肪族聚碳酸酯、芳香族聚碳酸酯等中的一种；所述的聚酰胺选自PA6、PA 66中的一种。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的聚碳酸酯优选分子量为26000-42000的双酚A型聚碳酸酯，其结构式如下：
Figure F2009100481871C0000011
其中：100＜n＜200；
所述的聚酰胺优选分子量为1.5万-5万的PA6或PA66。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的增韧剂选自胶含量为15％～70％的颗粒状、粉状ABS树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的相容剂选自苯乙烯(ST)-马来酸酐(MAH)二元聚合物与反应挤出的ABS-g-GMA的复配物，或含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双功能单体的苯乙烯(ST)三元聚合物。
6.根据权利要求5所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的苯乙烯(ST)-马来酸酐(MAH)二元聚合物中单体配比为ST∶MAH＝70～95∶5～30(重量比)，所述的ABS-g-GMA中ABS∶GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)＝95～99∶1～5(重量比)，所述的含甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和马来酸酐(MAH)双官能单体的苯乙烯(ST)三元聚合物中单体配比为GMA∶ST∶MAH＝1～12∶70～98∶1～18(重量比)。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的助剂包括抗氧剂和润滑剂，所述的抗氧剂和润滑剂的含量分别为聚碳酸酯和聚酰胺的总重量的0.1％～0.5％和0.1％～2.5％。
8.根据权利要求7所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的润滑剂选自脂肪酰胺类润滑剂，所述的抗氧化剂选自受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
9.根据权利要求8所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金，其特征在于，所述的脂肪酰胺类润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；所述的复配物为抗氧剂1076和抗氧剂168的复配物。
10.一种如权利要求1所述的聚碳酸酯/聚酰胺合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：
聚碳酸酯    30～80
聚酰胺      20～70
增韧剂      5～30
相容剂      1.5～15
助剂        0.2～3
所述的增韧剂、相容剂、助剂的含量均以聚碳酸酯和聚酰胺的总重量为基准；
(2)将上述原料放入高速混合机中，高速1500～3000rpm混合1-3分钟；
(3)低速500～1000rpm出料；
(4)将混合好的原料放入双螺杆机中挤出造粒，挤出机的转速为180-600转/分，温度为190-280℃，制得聚碳酸酯/聚酰胺合金。
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