CN114085323A - 一种新型增韧增强pa66合金增容剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,公开了一种新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法及其应用。本发明新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法包含以下步骤:(1)将引发剂、MAH、GMA溶解于装有分散剂的容器中,并且通过磁力搅拌,搅拌均匀后,静置一段时间;(2)将步骤(1)中所得混合物通过熔融挤出原位化学反应,得到接枝聚合物‑g‑GMA‑MAH增容剂,即为新型增韧增强PA66合金增容剂。该方法采用接枝聚合物‑g‑GMA‑MAH结构得到多端基环氧基团,能够提高增容剂与端基含有羧基、氨基的聚合物之间的相容性且改善接枝物的加工安全性,提高增容剂整体的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体是涉及一种新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法及其应用。
背景技术
目前市场对于塑料合金的需求越来越大,其中尼龙合金占据极为重要的地位。聚己内酰胺(PA66)是由己内酰胺聚合物通过开环聚合而成,PA66主链上具有很多重复的酰胺基团,这一特点使其获得了较为优异的抗拉强度和自润滑耐磨性能,同时还具有一定的弹性。因此,PA66被广泛的应用于纺织业、化工、汽车行业等。因为其自身具有较好的力学性能,因此还多与其它聚合物材料进行复合,例如PP、PE等,形成二元复合材料,同时为了满足产品的其它力学性能要求,往往在加工过程中添加一定量的GF(玻璃纤维),以此来达到产品的使用要求。但是由于聚合物、填料之间的相容性并不理想,所以想获得较好性能的复合材料需要解决聚合物之间的相容性,而功能化的聚合物增容剂往往能够用于提高共混体系的相容性。
马来酸酐(MAH)经常作为合成树脂的原料以及汽车部件、船舶、耐腐蚀性化工设备和日用品的原料,来源广泛。同时马来酸酐也被用来作为尼龙合金的增容剂,刘峰等用PPE-g-MAH作为增容剂得到力学性能较为优异的PPE/PA66(参见PPE-g-MAH相容剂对增强PPE/PA66合金体系性能影响的研究)。但是马来酸酐接枝物作为尼龙增容剂起到的增容效果有限,且MAH在常温下为粉末状固体,不易与烯烃类原料进行预混,同时MAH易发生挥发,在加工过程中容易产生有害气体,对人体的粘膜有一定的危害。
甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)常温下为油状液体,相对MAH而言在加工过程中更为安全,用GMA接枝物作为尼龙的增容剂能够明显改善共混体系的力学性能,同时GMA端基存在的环氧基团能够与端基含有氨基、羧基的聚合物发生反应,例如汪杰等用HDPE-g-GMA作为接枝物(参见HDPE-g-GMA的制备及增容HDPE/PA6共混物的研究),用于增加HDPE与PA6之间的相容,最终改性得到的HDPE/PA6合金具有较好的拉伸强度和断裂伸长率。PA6的结构与PA66类似,因此GMA理论上也能作用于PA66体系,虽然GMA的出现能为PA66做为合金提供了更多的可能性,但是GMA作为聚烯烃接枝聚合物时活性不高,往往具有较多的副反应导致接枝率低。现如今随着人们对于塑料合金材料性能的要求日益提高,对增容剂的要求也越来越高,所以人们对于新型增容剂的需求较为迫切。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供一种新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法及其应用。本发明的方法采用接枝聚合物-g-GMA-MAH结构得到多端基环氧基团,能够提高增容剂与端基含有羧基、氨基的聚合物之间的相容性且改善接枝物的加工安全性,提高增容剂整体的使用性能。同时增容剂中所包含的接枝聚合物能够进一步提高PA66与共混聚合物之间的相容性,进一步添加GF能够提高材料的力学强度。
为达到本发明的目的,本发明新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法包含以下步骤:
(1)将引发剂、MAH、GMA溶解于装有分散剂的容器中,并且通过磁力搅拌,搅拌均匀后,静置一段时间;
(2)将步骤(1)中所得混合物通过熔融挤出原位化学反应,得到接枝聚合物-g-GMA-MAH增容剂,即为新型增韧增强PA66合金增容剂。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或多种;优选地,所述引发剂添加量为0.1~0.3phr。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中MAH的用量为20~30phr,优选22-25phr;所述GMA的添加量为25~40phr,例如28~32phr。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中的分散剂为丙酮、乙醇、甲醇、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种或多种。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(1)中磁力搅拌的速率为20~35r/min;搅拌时间为3~6h,优选3.5~4.5h;静置时间为4~8h,优选6~7h。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(2)中接枝聚合物为PE、LDPE、HDPE中的一种或多种。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述接枝聚合物添加量为10~15phr。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(2)中挤出机的温度范围为160~175℃,优选165~170℃。
另一方面,本发明还提供了一种新型增韧增强PA66合金增容剂,所述新型增韧增强PA66合金增容剂是采用前述方法制备的得到的。
再一方面,本发明还提供了一种前述新型增韧增强PA66合金增容剂的应用,即将所述新型增韧增强PA66合金增容剂用于制备PA66合金材料。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述PA66合金材料的制备方法为:将新型增韧增强PA66合金增容剂接枝聚合物-g-GMA-MAH与GF从双螺杆挤出机侧喂料口进料,引发剂、PA66、聚烯烃类聚合物从主喂料口进料,在双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66合金材料。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述GF的添加量为20~30phr。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述接枝聚合物-g-GMA-MAH的添加量为10~15phr。
进一步地,在本发明的一些实施例中,所述引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或多种。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述聚烯烃类聚合物为PE、LDPE、HDPE、PP中的一种或多种;更优选地,所述聚烯烃类聚合物的添加量为20~40phr。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述引发剂添加量为0.1~0.3phr。
优选地,在本发明的一些实施例中,所述步骤(3)中双螺杆挤出机的使用温度为185~200℃。
与现有技术相比,本发明的优点如下:
(1)本发明所得增容剂两端均有与PA66端基的—NH2反应的反应位点,提高了与PA66之间的相容性,同时通过改变中间接枝聚合物结构来实现与其它聚合物材料之间相容性的提高,解决了单一MAH接枝物所存在的增容能力较低的问题以及加工中存在的安全性问题,与此同时,也解决了GMA与聚烯烃类聚合物之间的接枝率较低,从而导致增容效果不佳的问题。
(2)本发明可在PA66复合材料加工过程中加入抗氧剂,防止PA66及弹性体老化,不会对力学强度造成负面影响。
(3)本发明所采用的原料安全,价格便宜,有利于推广应用。
附图说明
图1是本发明新型PA66增容剂的结构示意图;
图2是本发明增容剂合成反应流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显只指单数形式。
此外,下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且,本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.1phr DCP、20phr MAH、25phr GMA溶解于装有丙酮的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为20r/min下搅拌3h、然后静置4h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有10phr PE的容器中混合均匀,然后在160℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到PE-g-GMA-MAH增容剂;
PA66/PE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的PE-g-GMA-MAH增容剂(10phr)、20phr GF从侧喂料口进料,引发剂DCP(0.1phr)、PA66、PE(20phr)从主喂料口进料,在185℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/PE合金材料。
实施例2
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.3phr DCP、30phr MAH、40phr GMA溶解于装有乙醇的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为35r/min下搅拌6h,然后静置8h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有15phr HDPE的容器中,然后在175℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到HDPE-g-GMA-MAH增容剂;
PA66/HDPE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的HDPE-g-GMA-MAH增容剂(15phr)、30phr GF从侧喂料口进料,引发剂DCP(0.3phr)、PA66、HDPE(40phr)从主喂料口进料,在200℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/HDPE合金材料。
实施例3
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.2phr DCP、23phr MAH、30phr GMA溶解于装有二氯甲烷的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为30r/min下搅拌4h,然后静置6.5h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有12phr LDPE的容器中混合均匀,然后在170℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到LDPE-g-GMA-MAH增容剂;
PA66/LDPE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的LDPE-g-GMA-MAH增容剂(12phr)、25phr GF从侧喂料口进料,引发剂DCP(0.2phr)、PA66、LDPE(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/LDPE合金材料。
实施例4
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.2phr BPO、23phr MAH、30phrGMA溶解于装有二甲基亚砜的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为30r/min下搅拌4h,然后静置4.5h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有12phr PP的容器中混合均匀,然后在165℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到PE-g-GMA-MAH增容剂;
PA66/PE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的PE-g-GMA-MAH增容剂(12phr)、25phr GF从侧喂料口进料,引发剂BPO(0.2phr)、PA66、PP(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/PE合金材材料。
实施例5
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.2phr AIBN、23phr MAH、30phrGMA溶解于装有丙酮的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为30r/min下搅拌4h,然后静置6.5h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有12phr LDPE的容器中混合均匀,然后在165℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到PE-g-GMA-MAH增容剂;
PA66/PE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的PE-g-GMA-MAH增容剂(12phr)、25phr GF从侧喂料口进料,引发剂AIBN(0.2phr)、PA66、LDPE(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/PE合金材材料。
实施例6
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.2phr过氧化二碳酸二异丙酯、23phr MAH、30phrGMA溶解于装有丙酮的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为30r/min下搅拌4h,然后静置6.5h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有12phr LDPE的容器中混合均匀,然后在165℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到PE-g-GMA-MAH增容剂;
PA66/PE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的PE-g-GMA-MAH增容剂(12phr)、25phr GF从侧喂料口进料,引发剂过氧化二碳酸二异丙酯(0.2phr)、PA66、LDPE(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/PE合金材材料。
对比例1
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.2phr DCP、23phr MAH溶解于装有二氯甲烷的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为30r/min下搅拌4h,然后静置6.5h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有12phr LDPE的容器中混合均匀,然后在165℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到LDPE-g-MAH增容剂;
PA66/LDPE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的LDPE-g-MAH增容剂(12phr)、25phr GF从侧喂料口进料,引发剂DCP(0.2phr)、PA66、LDPE(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/LDPE合金材料。
对比例2
PA66增容剂的制备方法如下:
(1)将0.2phr DCP、30phr GMA溶解于装有二氯甲烷的250mL三颈烧瓶中,并且通过磁力搅拌在搅拌速率为30r/min下搅拌4h,然后静置6.5h;
(2)将步骤(1)中搅拌均匀后得到的混合物倒入含有12phr LDPE的容器中,然后在165℃的双螺杆挤出机中通过挤出接枝,得到LDPE-GMA增容剂;
PA66/LDPE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
(3)将步骤(2)中得到的LDPE-g-GMA增容剂(12phr)、25phr GF从侧喂料口进料,引发剂DCP(0.2phr)、PA66、LDPE(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/LDPE合金材料。
对比例3
PA66/LDPE合金材料的制备方法按如下步骤进行:
将25phr GF从侧喂料口进料,PA66、LDPE(30phr)从主喂料口进料,在190℃双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66/LDPE合金材料。
效果实施例
将上述各实施例及对比例制备得到的PA66试样进行力学性能测试:
表1增容剂对PA66材料力学性能的影响
由表1中的测试结果可知,“接枝聚合物-g-GMA-MAH”结构对PA66材料的缺口冲击强度提升近2~3倍,证明“接枝聚合物-g-GMA-MAH”结构对于对PA66的韧性有着极大的提升,且GF的引入对于PA66材料的力学强度有着较大的提升,但是由于GF的量过大会导致材料的韧性减弱所以需要调控GF的添加量,防止GF对复合材料的性能有较大的负面影响,实施例3中GF添加量为最佳,且与增溶剂之间结合程度较好。因此本发明得到的新型PA66增容剂在一定程度上能够提高PA66材料的韧性,且对材料的力学强度造成的影响较低,重要的是解决了各相之间的相容性。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包含以下步骤:
(1)将引发剂、MAH、GMA溶解于装有分散剂的容器中,并且通过磁力搅拌,搅拌均匀后,静置一段时间;
(2)将步骤(1)中所得混合物通过熔融挤出原位化学反应,得到接枝聚合物-g-GMA-MAH增容剂,即为新型增韧增强PA66合金增容剂。
2.根据权利要求1所述的新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中MAH的用量为20~30phr,优选22-25phr;所述GMA的添加量为25~40phr,例如28~32phr。
3.根据权利要求1所述的新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中MAH的用量为20~30phr,优选22-25phr;优选地,所述步骤(1)中的分散剂为丙酮、乙醇、甲醇、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中磁力搅拌的速率为20~35r/min;搅拌时间为3~6h,优选3.5~4.5h;静置时间为4~8h,优选6~7h。
5.根据权利要求1所述的新型增韧增强PA66合金增容剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中接枝聚合物为PE、LDPE、HDPE中的一种或多种;优选地,所述接枝单体添加量为10~15phr;优选地,所述步骤(2)中挤出机的温度范围为160~175℃,优选165~170℃。
6.一种新型增韧增强PA66合金增容剂,其特征在于,所述新型增韧增强PA66合金增容剂是采用权利要求1-5任一项所述的方法制备的得到的。
7.根据权利要求6所述新型增韧增强PA66合金增容剂的应用,其特征在于,所述应用为将所述新型增韧增强PA66合金增容剂用于制备PA66合金材料。
8.根据权利要求7所述新型增韧增强PA66合金增容剂的应用,其特征在于,所述PA66合金材料的制备方法为:将新型增韧增强PA66合金增容剂接枝聚合物-g-GMA-MAH与GF从双螺杆挤出机侧喂料口进料,引发剂、PA66、聚烯烃类聚合物从主喂料口进料,在双螺杆挤出机中进行反应挤出,得到改性PA66合金材料。
9.根据权利要求7所述新型增韧增强PA66合金增容剂的应用,其特征在于,所述GF的添加量为20~30phr;优选地,所述接枝聚合物-g-GMA-MAH的添加量为10~15phr。
10.根据权利要求7所述新型增韧增强PA66合金增容剂的应用,其特征在于,所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯中的一种或多种;优选地,所述聚烯烃类聚合物为PE、LDPE、HDPE、PP中的一种或多种;更优选地,所述聚烯烃类聚合物的添加量为20~40phr;优选地,所述引发剂添加量为0.1~0.3phr;优选地,所述步骤(3)中双螺杆挤出机的使用温度为185~200℃。
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CN202111345138.1A Pending CN114085323A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种新型增韧增强pa66合金增容剂的制备方法及其应用 |
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Citations (3)
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CN101845210A (zh) * | 2009-03-25 | 2010-09-29 | 上海锦湖日丽塑料有限公司 | 一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法 |
CN101875770A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-03 | 深圳市科聚新材料有限公司 | 一种玻纤增强pc/pe合金材料及其制备方法 |
CN103709709A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-04-09 | 上海锦湖日丽塑料有限公司 | 一种高韧性的聚碳酸酯组合物及其制备方法 |
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2021
- 2021-11-15 CN CN202111345138.1A patent/CN114085323A/zh active Pending
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CN101845210A (zh) * | 2009-03-25 | 2010-09-29 | 上海锦湖日丽塑料有限公司 | 一种聚碳酸酯/聚酰胺合金及其制备方法 |
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