CN101362852B - 聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法 - Google Patents

聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法。在双螺杆挤出机中，加入事先混合均匀的EVA、PBT、可反应相容剂以及抗氧剂的混合物，在一定的温度和转速下挤出造粒，制备出具有性能优异的聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。本发明采用了可反应相容剂，利用原位反应改善了PBT与EVA之间的界面状态，使PBT与EVA之间的相容性得到提高，制得的复合材料与原料聚对苯二甲酸丁二醇酯相比，其韧性有较大提高，与原料乙烯—醋酸乙烯共聚物相比，其强度也得到了相应的提高，扩大了其应用范围，具有更广阔的工业化前景。

Description

聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料的制备方法，制备一种具有较好综合性能的复合材料，实现聚对苯二甲酸丁二醇酯和乙烯—醋酸乙烯酯性能上的互补。本发明属于聚合物加工技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是由对苯二甲酸与1，4-丁二醇缩聚而成的一种结晶性热可塑性工程塑料。具有优异的尺寸稳定性、耐热性、耐化学腐蚀性和优异的力学性能等，被广泛用于电子、电气和汽车等领域。但由于PBT属于半结晶性高分子材料，因此该树脂的机械性能较差，韧性不好造成其制品的物理性能不够理想，限制了其广泛使用。为了使PBT制品有比较理想的物理性能，通常需要对PBT进行增韧改性，如采用玻纤和纳米材料作为PBT的改性剂(200310108106.5)，得到了高性能的PBT复合材料，但是成本相对偏高，适用于中高端产品。乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中一般醋酸乙烯酯(VA)含量在5％～40％，与聚乙烯相比，EVA由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体，从而降低了结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相容性和热密封性能，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。EVA尽管有诸多优点，但作为塑料使用时往往强度偏低，耐热性能不理想，因此也需要对EVA进行适当的改性，使其能满足更多的应用需求。
EVA可以对很多种塑料进行增韧改性，使它们的韧性得到提高，但是由于EVA与塑料之间的相容性不好，常常需要对EVA进行接枝改性，如尹骏等人研究了乙烯—醋酸乙烯酯共聚物的化学接枝改性，重点探讨了乙烯—醋酸乙烯酯共聚物与马来酸酐的接枝原理(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的化学接枝改性；中国塑料；2001，15(5)：23-29)。为了提高PBT的韧性，已经有了不少的研究，但是EVA和PBT直接进行复合的研究不多。1989年金日光等人的研究(PBT/EVA共混合金体系的物机性能的研究；北京化工学院学报；1989，16(2)：37-42)发现，PBT和EVA之间存在一定的相容性，同时当EVA含量适当时可以提高PBT的冲击韧性，同时也能对EVA进行增强，但PBT和EVA之间的相容性有限，使其性能提高受到限制。因此之后的研究都先对EVA进行了接枝修饰改性后才和PBT进行共混，但所用方法单一，性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料的制备方法，改善和提高材料的性能，进一步扩大热塑性树脂PBT和EVA的应用范围。
为实现这样的目的，本发明采用反应加工的方法，利用原位反应，通过调节PBT、EVA、可反应相容剂和抗氧剂的比例，控制工艺条件，在双螺杆挤出机上制备出具有性能优异的聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。
本发明的具体方法为：按照重量计，原料组分为：聚对苯二甲酸丁二醇酯10-80份、乙烯—醋酸乙烯酯共聚物10-80份、加入的抗氧剂为0.05-5份、可反应相容剂为0.05-20份，各原料组分之和为100份。在高速混合机中将上述物质混合均匀，然后将混匀的混合物在普通的双螺杆挤出机中进行挤出造粒。其中，螺杆的熔融温度为240-300℃，转速为60-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为10-300秒。挤出的物料经过水冷式的冷却槽冷却后，经过切粒机切粒得到共混物粒料。再将共混物粒料在烘箱中50-160℃干燥10-30小时，可以得到高性能聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。
本发明所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯是对苯二甲酸和丁二醇的缩聚物。
本发明所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物是乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，醋酸乙烯酯含量为5—40％。
本发明所述的可反应相容剂是一类可以与聚对苯二甲酸丁二醇酯反应的同时，又能与乙烯醋酸乙烯共聚物具有较好相互作用的一类物质，为马来酸酐、环氧树脂、马来酸二丁酯、异氰酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、羟基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺、乙二醇、丙三醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三乙酸甘油酯、三聚氰胺、三烯丙基异三聚氰酸酯、双恶唑啉、酚醛树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、苯乙烯—马来酸酐共聚物、乙烯—丙烯酸酯共聚物、乙烯—丙烯酸甲酯共聚物、乙烯与丙烯酸乙酯共聚物、氯乙烯-丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯类核壳共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、聚乙烯马来酸酐接枝物、乙烯—醋酸乙烯酯甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物或聚乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物，或是由它们组成的混合物。
本发明所述的抗氧剂可以是硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)、亚磷酸酯三(2，4-二特丁基苯基)酯(抗氧剂PL-10)、季戊四醇双磷酸酯二(2，4-二特丁基苯基)酯(抗氧剂PL-34)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)或β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)，或是由它们组成的混合物。
本发明采用了可反应相容剂，利用原位反应改善了PBT与EVA之间的界面状态，使PBT与EVA之间的相容性得到提高，从而得到性能优异的聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。本发明制得的复合材料与原料聚对苯二甲酸丁二醇酯相比，其韧性有较大提高，与原料乙烯—醋酸乙烯共聚物相比，其强度也得到了相应的提高，可以在汽车部件、家电外壳、盖及管件、密封材料、泡沫材料、电子电器和仪器表盘零部件等多个领域使用，扩大了其应用范围，具有更广阔的工业化前景。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进步描述。以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
原料组分按重量计为：聚对苯二甲酸丁二醇酯70份，乙烯—醋酸乙烯酯共聚物20份，1份抗氧剂1010和2份抗氧剂1076，7份可反应相容剂马来酸二丁酯。
将所有的组分在高速混合机上进行充分混匀，然后将混合好的物料在双螺杆挤出机中反应制成粒料，螺杆的熔融温度为300℃，转速为300转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为30秒，挤出的物料经过水冷式冷却槽冷却后，经切粒机切粒，得到共混物粒料。将共混物粒料放在烘箱中，50℃干燥30小时，即可得到聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。其性能为：拉伸强度为36MPa，冲击强度为5.6KJ/m2，弯曲强度为62MPa。
实施例2
原料组分按重量计为：聚对苯二甲酸丁二醇酯55份，乙烯—醋酸乙烯酯共聚物30份，0.5份抗氧剂PL-10和0.5份抗氧剂264，14份可反应相容剂乙烯—丙烯酸甲酯共聚物。
将所有的组分在高速混合机上进行充分混匀，然后将混合好的物料在双螺杆挤出机中反应制成粒料，螺杆的熔融温度为270℃，转速为240转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为60秒，挤出的物料经过水冷式冷却槽冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在烘箱中120℃干燥14小时，即可得到聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。其性能为：拉伸强度为26MPa，冲击强度为6.4KJ/m2，弯曲强度为38MPa。
实施例3
原料组分按重量计为：聚对苯二甲酸丁二醇酯20份，乙烯—醋酸乙烯酯共聚物70份，0.5份抗氧剂N和1.5份抗氧剂168，8份可反应相容剂甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物。
将所有的组分在高速混合机上进行充分混匀，然后将混合好的物料在双螺杆挤出机中反应制成粒料，螺杆的熔融温度为240℃，转速为90转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为240秒，挤出的物料经过水冷式冷却槽冷却后，经切粒机切粒，得到粒料，在烘箱中160℃干燥10小时，即可得到聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯—醋酸乙烯酯复合材料。其性能为：拉伸强度为19.1MPa，冲击强度为44.9(部分断裂)KJ/m2，弯曲强度为6.00MPa。

Claims (3)

1.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法，其特征在于原料组分按重量计为：聚对苯二甲酸丁二醇酯10-80份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10-80份、抗氧剂0.05-5份、可反应相容剂0.05-20份，各原料组分之和为100份；在高速混合机中将上述物质混合均匀，然后将混匀的混合物在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，螺杆的熔融温度为240-300℃，转速为60-600转/分钟，物料在螺杆中的停留时间为10-300秒；挤出的物料经水冷后，切粒得到共混物粒料；再将共混物粒料在烘箱中50-160℃干燥10-30小时，得到聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料。
2.根据权利要求1的聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法，其特征在于所述的反应相容剂为马来酸酐、环氧树脂、马来酸二丁酯、异氰酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、羟基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺、乙二醇、丙三醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三乙酸甘油酯、三聚氰胺、三烯丙基异三聚氰酸酯、双恶唑啉、酚醛树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、氯乙烯-丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯类核壳共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、聚乙烯马来酸酐接枝物、乙烯-醋酸乙烯酯甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物或聚乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝物，或是由它们组成的混合物。
3.根据权利要求1的聚对苯二甲酸丁二醇酯/乙烯-醋酸乙烯酯复合材料的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂是硫代二丙酸二月桂酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、亚磷酸酯三(2，4-二特丁基苯基)酯、季戊四醇双磷酸酯二(2，4-二特丁基苯基)酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯或β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯，或是由它们组成的混合物。
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JP特开平6-49337A 1994.02.22

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