CN101843568A

CN101843568A - 化妆毛发制剂

Info

Publication number: CN101843568A
Application number: CN201010148941A
Authority: CN
Inventors: 平井元彦
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2009-03-25
Filing date: 2010-03-25
Publication date: 2010-09-29
Also published as: US20100247474A1; EP2295034A2; JP2010248168A; EP2295034A3

Abstract

提供一种化妆毛发制剂，它包括(A)一种或多种用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己内酯基的有机基聚硅氧烷。在式(1)和(2)中，R¹独立地为1-20个碳原子的未取代的单价烃基，R²独立地为R¹或OX，其中X是氢或R¹，R³是式(i)的含氨基的有机基团：-R⁴(NR⁵CH₂CH₂)_aNR⁵ ₂(i)；其中R⁴是1-6个碳原子的二价烃基，R⁵独立地为氢或下式(ii)的含聚己内酯基的有机基团：-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶(ii)；其中R⁶是氢或1-6个碳原子的单价烃基，b是1-50的整数，所有R⁵中的至少一个是含聚己内酯基的有机基团，和a是0-3的整数，n是10-500的整数，和m是1-15的整数。

Description

化妆毛发制剂

背景技术

本发明涉及含有在一个分子内具有氨基和聚己内酯基的有机基聚硅氧烷的化妆毛发制剂。更特别地，本发明涉及化妆毛发制剂，它的调节效果，其中包括因掺入这种特定的有机基聚硅氧烷在干燥之后对毛发的定型、光滑度、容易手指梳理和软化效果得到改进，且导致使用改进，并且因添加毛发保持聚合物作为定型剂导致可赋予柔软度、爽滑感和软化效果，结果该制剂可具有较好的定型保持率，有效地抑制毛发保持聚合物涂层的剥落，和随着时间流逝具有良好的稳定性。

在化妆毛发制剂，其中包括香波、漂洗剂和处理剂当中，最近对护发提高的关注度产生对这些化妆毛发制剂增加的需求，所述毛发制剂在调节效果，其中包括在施加之后对毛发的柔软度、光滑度和软化效果得到改进，且具有合适的定型能力。

在现有技术中，阳离子聚合物，例如阳离子纤维素和硅氧烷化合物常常在香波内用作调节剂。阳离子聚合物可容易地洗掉，但高度吸附和累积，且缺点是，在长的时间段内，在使用中它们引起多油脂和多硬毛的感觉。有机硅化合物在丝滑、光滑度方面得到改进，但在使用中由于不合适的定型能力、短的软化效果以及产生硬度和粗糙度导致不是完全满意的。为了提高定型能力，作出了数种提议，其中包括具体的聚酰胺改性的硅氧烷与三甲基甲硅烷氧基硅酸的结合物(JP-A2006-199683)，含胺氧化物的树脂与鞘脂的结合物(JP-A2005-239556)，和含聚硅氧烷链的两性聚氨酯树脂的衍生物(JP-A2003-183138)。在干燥之后它们的定型能力不是令人完全满意。

各种毛发保持聚合物用于赋予定型能力。尽管这些毛发保持聚合物具有满意的定型力，但它们当较大量地使用，以便获得较大的定型力时，产生缺点，其中包括由于使毛发更加粗糙，对毛发触感的有害影响，和在干燥之后难以手指梳理，在毛发表面上保持聚合物的涂层以白色薄片形式破碎的剥落问题和干燥时的多油脂性。

为了克服这些缺点，提出了阴离子聚合物与特定聚醚改性的有机硅的组合(JP-A 6-100418)，和支链脂肪酸酯与阳离子表面活性剂的组合(JP-B 6-96504)。它们作为化妆毛发制剂对于改进定型之后的触感并不令人完全满意。

发明内容

在该情况下提出的本发明的目的是提供化妆毛发制剂，它具有改进的调节效果，其中包括在干燥之后对毛发的定型、光滑度、容易手指梳理和软化效果，和改进的使用，并且当添加定型剂时，赋予柔软度、爽滑感和软化效果，结果该制剂可具有更好的定型保持率，有效地抑制定型剂的涂层剥落，且具有随着时间的良好的稳定性。

发明人已发现，含(A)为在一个分子内具有氨基和聚己内酯基而构造且显示出特定性能的有机基聚硅氧烷的化妆毛发制剂具有改进的调节效果，其中包括对毛发的合适的定型、柔软度、光滑度和软化效果。

发明人还发现，当有机基聚硅氧烷(A)与(B)阳离子表面活性剂、或者与(C)阴离子表面活性剂和/或两性表面活性剂组合时，获得如下的化妆毛发制剂：显示出轻快的铺涂(light spread)、使用时整洁(neat)的感觉和改进的调节效果，其中包括在施加之后对毛发的定型、容易手指梳理、柔软度、光滑度和软化效果，且不累积并且使用愉悦，和具有随着时间的良好的稳定性。还发现，当(D)毛发保持聚合物作为定型剂在这些化妆毛发制剂中共混时，所得制剂有效地赋予柔软度、爽滑感和软化效果以及自然的光泽，且还抑制毛发保持聚合物涂层的剥落，同时拥有较好的定型保持率，和具有随着时间的良好的稳定性。

因此，本发明提供化妆毛发制剂，它包括(A)用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己内酯基的一个或更多个有机基聚硅氧烷。

在式(1)和(2)中，R¹独立地为1-20个碳原子的未取代的单价烃基，R²独立地为R¹或OX，其中X是氢或R¹，R³是式(i)的含氨基的有机基团：

-R⁴(NR⁵CH₂CH₂)_aNR⁵ ₂ (i)

其中R⁴是1-6个碳原子的二价烃基，R⁵独立地为氢或式(ii)的含聚己内酯基的有机基团：

-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶ (ii)

其中R⁶是氢或1-6个碳原子的单价烃基，b是1-50的整数，所有R⁵中的至少一个是含聚己内酯基的有机基团，和a是0-3的整数，

n是10-500的整数，和m是1-15的整数。

在优选的实施方案中，化妆毛发制剂包括0.01-20wt％组分(A)。在式(1)和(2)中，R²优选为R¹、OCH₃或OC₂H₅；a优选为0或1；R⁶优选为氢；和b优选为1-20。此外，在式(1)和(2)中，式-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶的含聚己内酯基的有机基团优选占所有R⁵的至少50mol％，和更优选至少70mol％。

化妆毛发制剂可进一步包括选自(B)阳离子表面活性剂、(C)阴离子表面活性剂和/或两性表面活性剂和(D)毛发保持聚合物中的一种或更多种组分。

根据本发明，在其内具有有机基聚硅氧烷化合物的化妆毛发制剂在使用时轻快地铺涂，使用时令人愉悦且整洁，并具有改进的调节效果，其中包括在施加之后的对毛发的定型、用手指容易梳理、柔软度、光滑度和软化效果，且不累积，并且具有改进的使用和随着时间的良好的稳定性。

当毛发保持聚合物作为定型剂进一步共混时，所得化妆毛发制剂非常有效地赋予柔软度、爽滑感和软化效果以及自然的光泽，且还抑制毛发保持聚合物的涂层剥落，同时具有较好的定型保持率，和具有随着时间的良好的稳定性。

实施方案的说明

本发明提供化妆毛发制剂，它包括(A)仅仅一种或多种用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己内酯基的有机基聚硅氧烷，其用量优选为0.01-20wt％。

-R⁴(NR⁵CH₂CH₂)_aNR⁵ ₂ (i)

-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶ (ii)

其中R⁶是氢或1-6个碳原子的单价烃基，b是1-50的整数，所有R⁵中的至少一个是含聚己内酯基的有机基团，和a是0-3的整数，n是10-500的整数，和m是1-15的整数。

此处所使用的组分(A)由仅仅一种或多种用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己内酯基的有机基聚硅氧烷构成。

在式(1)和(2)中，R¹为1-20个碳原子的未取代的单价烃基。R¹的例举实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基和二十烷基；环烷基，例如环戊基和环己基；芳基，例如苯基和甲苯基；芳烷基，例如苄基；和烯基，例如乙烯基和烯丙基。在这些基团当中，从工业角度考虑，最优选甲基。

R²为R¹或OX，其中X是氢或与R¹类似的单价烃基。用X表示的单价烃基的实例包括烷基，例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基和辛基，其中优选甲基和乙基。更优选R²为R¹、OCH₃或OC₂H₅。

在式(1)和(2)中，R³是式(i)的氨基：

-R⁴(NR⁵CH₂CH₂)_aNR⁵ ₂ (i)

R⁴的实例包括亚烷基例如亚甲基、二亚甲基、三亚甲基和四亚甲基，其中优选三亚甲基。下标a是0-3的整数，和最优选0或1。

R⁵独立地为氢或式(ii)的含聚己内酯基的有机基团，和所有R⁵中的至少一个是含聚己内酯基的有机基团。

-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶ (ii)

在用R⁵表示的式(ii)含聚己内酯基的有机基团中，b是1-50的整数，因为若b小于1，则定型性能不足，而若b大于50，则柔软度不足，优选b是1-20的整数。

R⁶是氢或1-6个碳原子的单价烃基。R⁶的例举实例包括氢或烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基，其中优选氢。

为了获得较好的效果，其中包括对毛发的定型、柔软度、光滑度、和软化效果，含聚己内酯基的有机基团优选占所有R⁵的至少50mol％，和更优选至少70mol％。

在式(1)和(2)中，n应当是10-500的整数，和优选50-300的整数，这是因为若n小于10，则赋予毛发柔软度、爽滑感和定型性能不足，而若n大于500，则毛发变得多油脂和粗糙。

在式(1)中，m是1-15的整数，和优选1-10的整数。若m为0，则赋予毛发柔软度和定型性能不足，而若m大于15，则赋予毛发多油脂性且粗糙。

可通过使下述通式(3)和(4)的有机基聚硅氧烷与下式(5)的ε-己内酯开环加聚，获得在本发明的化妆毛发制剂中用作组分(A)的式(1)和(2)的有机基聚硅氧烷：

此处R¹和R²如上所定义，Y是式(iii)的氨基：

-R⁴(NHCH₂CH₂)_aNH₂ (iii)

其中R⁴和a如上所定义，和n与m如上所定义。

通式(3)和(4)的有机基聚硅氧烷的实例包括下述，但不限于此：

此处n和m如上所定义。

如上所述，为了改进定型、柔软度、光滑度和在头发上的软化效果，优选式(ii)的含聚己内酯基的有机基团的含量为在通式(1)或(2)中所有R⁵的至少50mol％，和更优选至少70mol％。然后优选在这一条件下进行反应，以便基于式(3)或(4)的有机基聚硅氧烷内的全部NH基，式(5)的ε-己内酯为至少50mol％，和更优选至少70mol％。

更具体地，在反应中使用的式(3)或(4)的有机基聚硅氧烷与式(5)的ε-己内酯的比例优选使得相对于有机基聚硅氧烷内的每摩尔NH基，1-50摩尔ε-己内酯发生反应，和更优选1-20mol％ε-己内酯发生反应。太小量的ε-己内酯可导致定型性能不足，而太大量的ε-己内酯可导致柔软度不足。

可使用催化剂，在溶剂，例如甲苯或二甲苯内，在110-140℃下进行式(3)或(4)的含NH的有机基聚硅氧烷与式(5)的ε-己内酯的反应2-5小时。优选的催化剂是钛基催化剂，例如四烷氧基钛。

在本发明的化妆毛发制剂中，为了开发所需的效果和用途，作为组分(A)的有机基聚硅氧烷优选以0.01-20wt％，和更优选0.05-10wt％的用量共混。若共混量小于0.01wt％，则有时不可能获得所需的效果。超过20wt％的用量可能使用途发生恶化。

组分(A)可由式(1)或(2)的有机基聚硅氧烷或任何两种或更多种式(1)和(2)的有机基聚硅氧烷的结合物组成，其中没有特别限制混合比。

在其中有机基聚硅氧烷(A)与(B)阳离子表面活性剂或者与(C)阴离子表面活性剂和/或两性表面活性剂组合的本发明实施方案中，可获得显示出轻快地铺涂、使用时感觉整洁，和改进的调节效果，其中包括在施加之后的对毛发的收拢(gathering)、容易手指梳理、柔软度、光滑度、软化和合适的定型效果，以及不累积和方便使用的化妆毛发制剂。

视需要，在其中掺入(D)毛发保持聚合物，以配制毛发调节剂或修整剂(dresser)的进一步的实施方案中，可获得具有下述性能的毛发调节剂：所述毛发调节剂不会给头发带来多油脂性或粗糙度，使其轻快地铺涂，使用时具有整洁的感觉，丝滑和光滑的触感，以及软化效果，干燥时抑制多油脂性和保持聚合物涂层的剥落，且具有良好的定型保持率。

此处作为组分(B)所使用的阳离子表面活性剂可以是在普通的化妆品制剂中使用的任何这种表面活性剂。实例包括烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、鲸蜡基三甲基氯化铵、牛油烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基溴化铵、二十二烷基三甲基溴化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、双椰油基(cocoyl)二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、聚氧亚乙基油基甲基氯化铵(2EO)、氯苄烷铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵、羊毛脂衍生的季铵盐、硬脂酸二乙基氨乙基酰胺、硬脂酸二甲基氨丙基酰胺和二十二烷酸酰胺基丙基二甲基羟丙基氯化铵。

在本发明的化妆毛发制剂中，组分(B)优选以0.01-20wt％，和更优选0.05-10wt％的比例共混，以便赋予毛发令人愉悦的感觉，例如光滑度和丝滑感觉。若共混比例小于0.01wt％，则对毛发的调节效果可能不足，超过20wt％的比例可导致令人不悦的感觉，例如油状感觉。

此处作为组分(C)所使用的阴离子表面活性剂和/或两性表面活性剂可以是在普通的化妆品制剂中使用的任何这种表面活性剂。阴离子表面活性剂的实例包括饱和或不饱和的脂肪酸皂、聚氧亚乙基烷基硫酸盐、α-酰基磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基烯丙基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷烃磺酸盐、烷基或烯基-硫酸盐、烷基酰胺基硫酸盐、烷基或烯基-磷酸盐、烷基酰胺基磷酸盐、羟烷基烷基牛磺酸盐、N-酰基氨基酸盐、磺基琥珀酸盐、烷基醚羧酸盐、酰胺基醚羧酸盐和α-磺基脂肪酸酯盐。

两性表面活性剂的实例包括羧基甜菜碱、酰胺基甜菜碱。磺基甜菜碱、羟基磺基甜菜碱、酰胺基磺基甜菜碱、膦基甜菜碱(phosphobetaine)、氨基羧酸盐、咪唑啉衍生物，和酰胺基胺化合物。注意当阴离子表面活性剂和两性表面活性剂二者组合作为组分(C)使用时，它们的共混比是任意的。

在本发明的化妆毛发制剂中，组分(C)优选以0.01-20wt％，和更优选0.05-10wt％的比例共混，以便赋予毛发令人愉悦的感觉，例如光滑度和丝滑感觉。若共混比例小于0.01wt％，则对毛发的调节效果可能不足。超过20wt％的比例可导致令人不悦的感觉，例如油状感觉。

此处作为组分(D)所使用的毛发保持聚合物的实例包括两性、阴离子、阳离子和非离子聚合物。聚乙烯基吡咯烷酮类聚合物包括聚乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯/丙酸乙烯酯三元共聚物、乙烯基吡咯烷酮/氨基(甲基)丙烯酸烷酯(季化)共聚物、乙烯基吡咯烷酮/(甲基)丙烯酸烷酯/(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯基吡咯烷酮/氨基(甲基)丙烯酸烷酯/乙烯基己内酰胺共聚物，和乙烯基吡咯烷酮/甲基乙烯基咪唑鎓氯化物；酸性乙烯基醚聚合物包括甲基乙烯基醚/马来酸酐烷基半酯共聚物；酸性乙酸乙烯酯聚合物包括乙酸乙烯酯/巴豆酸共聚物，和乙酸乙烯酯/巴豆酸/新癸酸乙烯酯共聚物；酸性丙烯酸类聚合物包括(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸烷酯共聚物和(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸烷酯/烷基丙烯酰胺共聚物；两性丙烯酸类聚合物包括N-甲基丙烯酰基乙基-N，N-二甲基铵α-N-甲基羧基甜菜碱/(甲基)丙烯酸烷酯共聚物，和(甲基)丙烯酸羟丙酯/甲基丙烯酸丁基氨乙酯/丙烯酸辛基酰胺共聚物。此外，可优选使用天然存在的聚合物，其中包括纤维素或其衍生物，角蛋白和胶原或其衍生物。

在其中使用两性或阴离子毛发保持聚合物的实施方案中，视需要，此处的一些或所有官能团可用有机胺，例如2-氨基-2-甲基-1-丙醇和三乙醇胺和碱性试剂，例如氢氧化钾中和。其中使用的毛发保持聚合物(D)也可以是单一聚合物或两种或更多种聚合物的混合物。

在本发明化妆毛发制剂中，为了开发所需的效果和用途，用作组分的毛发保持聚合物(D)优选以0.01-20wt％，和更优选0.1-10wt％的比例共混。若共混比例小于0.01wt％，则有时可能得不到所需的效果。超过20wt％的比例可能使用途发生恶化。

除了前述组分以外，可在本发明的化妆毛发制剂中为了特定的目的，配制在化妆毛发制剂中常用的其他组分，例如粘度改性剂、成膜剂、头发质量改性剂、pH调节剂、清洁剂、乳化剂、乳化助剂和推进剂，只要没有牺牲本发明的效果即可。

此处可使用的合适的粘度改性剂包括水溶性聚合物，例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和黄原胶(xanthane gum)，和非离子表面活性剂，例如脂肪酸烷醇酰胺。此处可使用的合适的成膜剂包括阳离子聚合物，例如阳离子纤维素、阳离子淀粉、阳离子瓜耳胶、季化乙烯基吡咯烷酮-N，N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸共聚物，和二烯丙基季铵盐聚合物；非离子聚合物，例如聚乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物，和聚乙烯醇；在烷醇胺内的阴离子聚合物，例如甲基乙烯基醚-马来酸半酯共聚物和丙烯酸类树脂；和两性共聚物，例如N-甲基丙烯酰基氧基亚乙基-N，N-二甲基铵α-N-甲基羧基甜菜碱-甲基丙烯酸烷酯共聚物。

此处可使用的合适的头发质量改性剂包括硅氧烷衍生物，例如低粘度的硅氧烷、高度聚合的硅氧烷、环状硅氧烷、聚醚改性的硅氧烷、氨基改性的硅氧烷，和阳离子硅氧烷；合适的pH改性剂包括酸，例如柠檬酸和乳酸或其盐；合适的乳化剂包括非离子表面活性剂，例如聚氧亚烷基加成的表面活性剂；合适的乳化助剂包括高级醇和甘油脂肪酸酯；和合适的推进剂包括液化石油气、氮气、碳酸气和二甲醚。

另外，在化妆品制剂中常常共混的其他组分可以被共混例如油状组分，例如高级脂肪酸、直链或支链的酯，烃，油和脂肪；含水组分，例如多元醇和低级醇；香料；防腐剂、UV吸收剂、抗氧化剂、抗菌剂或杀菌剂、保湿剂、盐、螯合剂、清新剂(refreshing agent)、消炎剂、皮肤改进组分(例如增白剂、细胞活化剂、抗皮肤粗糙剂、血液流动促进剂、皮肤收敛剂和抗皮脂溢剂)、维生素、氨基酸、核酸、激素、包合化合物和类似物。

可以任何各种形式，其中包括液体、乳液、霜、固体、糊剂、凝胶、摩丝和雾剂形式，通过组合本发明的化妆毛发制剂与其他组分，或者使用一定的容器装置，使本发明的化妆毛发制剂得到实施。也就是说，其剂型形式不是关键的。没有特别限制制备本发明的化妆毛发制剂的方法，和它可通过任何公知的技术来制备。

实施例

为了详细地阐述本发明，以下给出了实施例，但本发明不限于此。在实施例中，粘度在25℃下通过旋转粘度计测量，胺当量通过中和滴定方法来测量；和表格中的所有百分数以重量计。

制备例1

向配有温度计、搅拌器、回流冷凝器和氮气入口管的体积为1000ml的四颈可分离烧瓶中引入400g下式(A)的含氨基的有机基聚硅氧烷(粘度1800mPa·s，胺当量3800g/mol)，120g(相对于在含氨基的有机基聚硅氧烷内的全部NH基，相当于5倍摩尔)下式(5)的ε-己内酯(分子量114)，300g甲苯和0.2g钛基催化剂(四丁氧基钛，NipponSoda Co.，Ltd.的TBT 100，下同)。用氮气吹扫烧瓶，并密闭，之后允许反应在110℃下进行5小时。在完成反应之后，在10mmHg的真空下，在80℃下1小时除去低沸点馏分，得到495g具有浅黄色透明外观、粘度为230,000mPa·s(25℃)和胺当量不可测量的油状物。通过核磁共振光谱(¹H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)，检查该油状物的结构。证明是用下式(A-1)表示的聚己内酯/含氨基的有机基聚硅氧烷，其中约5摩尔己内酯加成到含氨基的有机基聚硅氧烷内的全部氨基上。

制备例2

向配有温度计、搅拌器、回流冷凝器和氮气入口管的体积为1000ml的四颈可分离烧瓶中引入200g下式(B)的含氨基的有机基聚硅氧烷(粘度1300mPa·s，胺当量1700g/mol)，100g(相对于在含氨基的有机基聚硅氧烷内的全部NH基，相当于5倍摩尔)式(5)的ε-己内酯(分子量114)，300g甲苯和0.2g钛基催化剂。用氮气吹扫烧瓶，并密闭，之后允许反应在110℃下进行5小时。在完成反应之后，在10mmHg的真空下，在80℃下1小时除去低沸点馏分，得到280g具有浅黄色透明外观、粘度为55,000mPa·s(25℃)和胺当量为5400g/mol的油状物。通过核磁共振光谱(¹H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)，检查该油状物的结构。证明是用下式(B-1)表示的聚己内酯/含氨基的有机基聚硅氧烷，其中约5摩尔己内酯加成到含氨基的有机基聚硅氧烷内的约72％的氨基上。

制备例3

向配有温度计、搅拌器、回流冷凝器和氮气入口管的体积为1000ml的四颈可分离烧瓶中引入200g下式(C)的含氨基的有机基聚硅氧烷(粘度110mPa·s，胺当量1550g/mol)，120g(相对于在含氨基的有机基聚硅氧烷内的全部NH基，相当于4倍摩尔)式(5)的ε-己内酯(分子量114)，300g甲苯和0.2g钛基催化剂。用氮气吹扫烧瓶，并密闭，之后允许反应在110℃下进行5小时。在完成反应之后，在10mmHg的真空下，在80℃下1小时除去低沸点馏分，得到510g具有浅黄色透明外观、粘度为5800mPa·s(25℃)和胺当量不可测量的油状物。通过核磁共振光谱(¹H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)，检查该油状物的结构。证明是用下式(C-1)表示的聚己内酯/含氨基的有机基聚硅氧烷，其中约4摩尔己内酯加成到含氨基的有机基聚硅氧烷内全部氨基上。

制备例4

向配有温度计、搅拌器、回流冷凝器和氮气入口管的体积为1000ml的四颈可分离烧瓶中引入200g下式(D)的含氨基的有机基聚硅氧烷(粘度25mPa·s，胺当量800g/mol)，230g(相对于在含氨基的有机基聚硅氧烷内的全部NH基，相当于4倍摩尔)式(5)的ε-己内酯(分子量114)，300g甲苯和0.2g钛基催化剂。用氮气吹扫烧瓶，并密闭，之后允许反应在110℃下进行5小时。在完成反应之后，在10mmHg的真空下，在80℃下1小时除去低沸点馏分，得到510g具有浅黄色透明外观、粘度为2800mPa·s(25℃)和胺当量不可测量的油状物。通过核磁共振光谱(¹H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)，检查该油状物的结构。证明是用下式(D-1)表示的聚己内酯/含氨基的有机基聚硅氧烷，其中约4摩尔己内酯加成到含氨基的有机基聚硅氧烷内全部氨基上。

实施例1和2与对比例1-3

毛发调节剂

制备表1所示配方的毛发调节剂，并通过下述试验工序，检验使用时的感觉和用途。表1中还示出了结果。

表1

*1高度聚合的有机硅乳液，KM-903(商品名，Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)

*2氨基改性的有机硅乳液，KM-907(商品名，Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)

制备毛发调节剂的方法

步骤A：混合组分1、2、9、10和12，并在加热的同时均匀地溶解。

步骤B：混合组分3-8，并在加热的同时均匀地溶解。

步骤C：添加步骤B的混合物到步骤A的混合物中，乳化，冷却，并添加组分11，得到毛发调节剂。

试验工序

10个女性专家的试验小组成员通过用可商购的香波洗涤头发，施加头发调节剂，根据下述标准，评价在施加时的铺涂性，和漂洗时的手指梳理的容易程度，然后干燥头发，根据下述标准，评价在干燥之后头发的定型、光滑度和丝状感觉，和通过平均点评定，进行使用试验。

评价标准

5点：优良

4点：良好

3点：一般

2点：有点差

1点：差

评定

◎：4.5≤平均点

○：3.5≤平均点＜4.5

△：2.5≤平均点＜3.5

×：平均点＜2.5

根据表1的数据显而易见的是，与对比例1-3的毛发调节剂相比，在其内共混了本发明范围内的有机基聚硅氧烷的实施例1和2的毛发调节剂在施加时的铺涂性、漂洗时的手指梳理、在干燥之后定型、光滑度和毛发的丝状感觉方面显示出显著改进的效果，从而表明总体优良的性能曲线。

实施例3-5和对比例4-6

发油

制备表2所示配方的发油，并检验使用时的感觉和用途。表2中还示出了结果。

表2

制备发油的方法

步骤A：在加热的同时均匀地溶解组分1-5和7。

步骤B：混合组分6、8-11和13，并在加热的同时均匀地溶解。

步骤C：添加步骤A的混合物到步骤B的混合物中，乳化，冷却，并添加组分12，得到发油。

评定

关于施加时的铺涂性、柔软度、光滑度、定型和使用之后头发的丝状感觉，根据以上所述的标准进行评价。平均点给出了评定值。

根据表2的数据，显而易见的是，与对比例4-6的发油相比，在其内共混了在本发明范围内的有机基聚硅氧烷的实施例3-5的发油在施加时的铺涂性、柔软度、光滑度、定型和使用之后头发的丝状感觉方面，显示出显著改进的效果，表明总体优良的性能曲线。

实施例6-8和对比例7-9

造型(styling)摩丝

制备表3所示配方的造型摩丝，并检验使用时的感觉和用途。表3中还示出了结果。

表3

*1乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物：PVP/VA E-735(GAF)

*2甲基乙烯基醚/马来酸丁酯的半酯共聚物：BEM-42S(N)(OsakaOrganic Chemical Industry Ltd.)

*3乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨乙酯共聚物二乙基硫酸盐溶液：HC Polymer 3A(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.)

*4聚醚改性的有机硅：KF-6017(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.)

*5高度聚合的有机硅乳液：KM-903(Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)

制备造型摩丝的方法

步骤A：均匀地混合组分1-10。

步骤B：用步骤A的混合物连同组分11一起填充气溶胶罐，得到造型摩丝。

评定

用商业的普通香波处理人发的假发(wig)，并漂洗，然后干燥。接下来，施加5g实施例6-8和对比例7-9的样品到人发的假发上，干燥并评价定型力、定型保持率、头发的织构，其中包括多油脂性和粗糙的感觉、光滑度和光泽。通过梳理假发5次，检查薄片不存在，并根据前述标准评价，从而测定剥落状态。平均点给出了评定值。

根据表3的数据显而易见的是，与对比例7-9的造型摩丝相比，在其内共混了在本发明范围内的有机基聚硅氧烷的实施例6-8的造型摩丝在定型力、定型保持率、头发织构，其中包括多油脂性和粗糙感觉、光滑度、光泽和剥落状态方面显示出显著的改进效果，表明总体优良的性能曲线。

Claims

1.化妆毛发制剂，它包括(A)用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己内酯基的一个或更多个有机基聚硅氧烷。

其中R¹独立地为1-20个碳原子的未取代的单价烃基，R²独立地为R¹或OX，其中X是氢或R¹，R³是式(i)的含氨基的有机基团：

-R⁴(NR⁵CH₂CH₂)_aNR⁵ ₂ (i)

-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶ (ii)

2.权利要求1的化妆毛发制剂，它包括0.01-20wt％的组分(A)。

3.权利要求1的化妆毛发制剂，其中在式(1)和(2)中，R²为R¹、OCH₃或OC₂H₅。

4.权利要求1的化妆毛发制剂，其中在式(1)和(2)中，a为0或1。

5.权利要求1的化妆毛发制剂，其中在式(1)和(2)中，式-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶的含聚己内酯基的有机基团占所有R⁵的至少50mol％。

6.权利要求1的化妆毛发制剂，其中在式(1)和(2)中，式-(CO-C₅H₁₀O)_b-R⁶的含聚己内酯基的有机基团占所有R⁵的至少70mol％。

7.权利要求1的化妆毛发制剂，其中在式(1)和(2)中，R⁶是氢。

8.权利要求1的化妆毛发制剂，其中在式(1)和(2)中，b为1-20。

9.权利要求1的化妆毛发制剂，进一步包括(B)阳离子表面活性剂。

10.权利要求1的化妆毛发制剂，进一步包括(C)阴离子表面活性剂和/或两性表面活性剂。

11.权利要求1的化妆毛发制剂，进一步包括(D)毛发保持聚合物。