CN101838479A - 一种可分散超细二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种可分散超细二氧化硅的制备方法 Download PDF

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本发明公开一种可分散超细二氧化硅的制备方法，其特征在于，在沉淀二氧化硅滤饼原料中加入液体状态的表面改性剂，在强搅拌下液体状态下的表面改性剂对沉淀二氧化硅滤饼中的二氧化硅颗粒表面进行包覆而成包覆液，包覆液经干燥和活化步骤制备成可分散的超细二氧化硅粉体产品，表面改性剂占沉淀二氧化硅滤饼中二氧化硅质量的1-50％。试验表明：根据可分散超细二氧化硅在有机介质中分散的SEM图可以看出，二氧化硅的颗粒粒径在100nm-10μm之间，采用硼酸酯偶联剂时则二氧化硅的颗粒粒径在100-400nm之间，而且粒径分布均匀。

Description

一种可分散超细二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以沉淀二氧化硅滤饼为原料制备超细二氧化硅粉体的方法，特别涉及在有机介质中可分散的超细二氧化硅粉体的制备方法。
背景技术：
可分散超细二氧化硅作为橡胶、塑料、涂料等的填料或添加剂方面有着广泛的应用。由沉淀法制得的二氧化硅粉体一般颗粒比较大，粒径分布不均匀，而且在有机介质中分散性较差，限制了其应用范围。为了得到可分散的超细二氧化硅粉体，一般是通过对二氧化硅粉体进行粉碎和表面改性。这种干法粉碎、改性的缺点是能耗大、成本高、粉尘污染严重并需要使用特殊的设备，且改性剂分布不够均匀，效果也不理想。而采用湿法对二氧化硅粉体进行表面改性，一般需要有机溶剂作为介质，成本高，后处理过程比较复杂。
本发明的目的就是为了解决以上问题。
发明内容：
本发明的目的是提出了一种可分散超细二氧化硅的制备方法。本方法以沉淀二氧化硅滤饼为原料，加入表面改性剂对二氧化硅的颗粒进行表面包覆，阻止二氧化硅颗粒团聚，从而控制干燥后二氧化硅粉体的颗粒粒径，得到超细二氧化硅粉体，而且在活化温度下表面活性剂与二氧化硅表面发生键合，使其在有机介质中的分散性得到改善。
本发明从普通酸沉淀法得到的滤饼出发制备可分散超细二氧化硅，具有原料易得、处理量大等优点。滤饼含水量通常高达70％以上，因此改性是在水介质中进行的，即采用在水介质中的湿法改性，这有别于采用有机介质的湿法改性。滤饼的品质对处理的效果有一定的影响，采用新鲜洗涤干净的沉淀二氧化硅滤饼(本发明实施例采用福建沙县金沙白炭黑制造有限公司，但不局限于采用此公司生产的产品，只要有此类产品的厂家，本发明的方法均可适用)，可以得到颗粒粒径较小的粉体。表面改性剂通常采用低熔点有机化合物，因而只要加热温度在表面改性剂的低熔点之上，这表面改性剂就处于熔融状态(即液体状态)，这样可以保证改性剂处于液态与无机粉体充分接触。采用具有两亲性质的有机改性剂，还能够起到自乳化作用，促进改性剂均匀包覆在二氧化硅颗粒表面。特别是采用偶联剂为改性剂，还可以与二氧化硅颗粒表面的羟基发生反应，形成亲有机相的疏水性表面。
本发明所述的表面改性剂选自硅烷偶联剂、高碳醇、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、稀土偶联剂、硼酸酯偶联剂等之一种或几种的组合。高碳醇优选十六天然脂肪醇、十八天然脂肪醇或其组合，如：十六醇与十八醇的物质的量比为3∶7。本发明用于无机粉体改性的偶联剂有多种，本发明选用的硼酸酯偶联剂作为新鲜洗涤干净的二氧化硅滤饼的表面改性剂，改性效果最佳，采用硼酸酯偶联剂有如下优点，一是熔点低，容易形成水包油的乳液，二是在水介质中具有足够的稳定性，三是具有多种可与二氧化硅粉体表面羟基反应的功能性基团，且反应条件适中。硼酸酯偶联剂的化学式为BO5R1R2R3，R1、R2、R3的碳链分别为C2-C4的烃类、C8-C22的烃类和C8-C18的烃类。烃类具体指烷烃、烯烃、炔烃、环烷烃或芳香烃等，优选R1＝3、R2＝18、R3＝18。偶联剂占二氧化硅滤饼的重量百分比为1-80％，较为优选为1-40％，更优选表面改性剂占二氧化硅滤饼质量的1-20％，最优选硼酸酯偶联剂加入量为二氧化硅滤饼质量的10％；具体地说硼酸酯偶联剂可以是甲基乙撑十八醇基硼酸酯·硬脂酸三乙醇胺配合物，当然本发明也可采用市场上销售的任何硼酸酯偶联剂。
本发明涉及的制备方法，在沉淀二氧化硅滤饼原料中加入液体状态的表面改性剂，在强搅拌下液体状态下的表面改性剂对沉淀二氧化硅滤饼中的二氧化硅颗粒表面进行包覆而成包覆液，从实验现象看包覆液的状态像乳液、乳浊液，由此看出，本发明的表面改性剂与二氧化硅颗粒表面混合很好，包覆液经干燥和活化步骤制备成可分散的超细二氧化硅粉体产品，表面改性剂占沉淀二氧化硅滤饼中二氧化硅质量的1-50％，较好的是10-50％。包覆的介质优先采用水为溶剂，表面改性剂优选硼酸酯偶联剂，其中硼酸酯偶联剂占滤饼中二氧化硅重量可以为1-80％，包覆温度为20-100℃，包覆温度以表面改性剂的熔点为依据，包覆温度一般高于表面改性剂的熔点，使表面改性剂处于液体，这样包覆效果最佳，采用静态干燥或喷雾干燥后，再经过100-200℃活化，活化能使表面改性剂与二氧化硅颗粒表面的羟基发生键合反应，形成亲有机相的疏水性表面，活化时间为10min-2h，优选活化时间为10min-1h。当然也可用沉淀二氧化硅滤饼中二氧化硅与硼酸酯偶联剂的质量比来表达，其质量比为1∶0.01-0.5。
本发明的特点在于：采用普通沉淀二氧化硅滤饼为原料和水介质的湿法改性，既经济又环保；采用硼酸酯偶联剂为表面改性剂，可与二氧化硅颗粒发生均匀包覆，阻止二氧化硅颗粒团聚，得到超细二氧化硅粉体，避免采用干法粉碎等耗能工序；经在一定温度下活化，还可与二氧化硅发生键合作用，使其在有机介质中得到很好地分散，形成稳定的分散体系，试验表明：根据其在有机介质中分散的SEM图可以看出，二氧化硅的颗粒粒径在100nm-10μm之间，采用硼酸酯偶联剂时则二氧化硅的颗粒粒径在100-400nm之间，而且粒径分布均匀。所用的有机介质可以是极性的，如乙二醇和甘油，也可以是非极性的，如氯仿、二氯甲烷、苯等。本发明还可能避免使用高耗能的喷雾干燥步骤，通过改性的滤饼浆料采用静态干燥同样可以得到良好的分散体系。本发明的重点是形成的二氧化硅不仅是超细而且是可分散的二氧化硅。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例1：在配有恒速搅拌器(为目前实验室中的通用设备，如北京中西远大科技有限公司，可调转速：50-1300转/分钟，以下相同)的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼(福建沙县金沙白炭黑制造有限公司，二氧化硅含量25％，水含量75％，以下相同)加入5g硼酸酯偶联剂(甲基乙撑十八醇基硼酸酯·硬脂酸三乙醇胺配合物，福州市仓山区宏博助剂厂，以下相同)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例2：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入10g硼酸酯偶联剂，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例3：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g硼酸酯偶联剂，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例4：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g硼酸酯偶联剂，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后经过喷雾干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例5：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g聚乙烯醇(聚合度2400-2500，上海化学试剂采购供应试剂厂)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例6：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，江苏扬州天扬助剂有限公司)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例7：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的聚丙烯酸钠(分子量4000-8000，南京四诺精细化学品有限公司)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例8：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的聚乙二醇2000(上海源叶生物科技有限公司)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例9：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的混合轻稀土异辛酸盐(福州市仓山区宏博助剂厂)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例10：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的十六/十八天然脂肪醇(十六醇与十八醇的物质的量比为3∶7，上海油脂化工厂)，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例11：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g经常温下置放10天的二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的硼酸酯偶联剂，在70℃下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
实施例12：在配有恒速搅拌器的5升容器中，加入含200g二氧化硅的滤饼，恒速搅拌至滤饼成浆液，加入20g的硼酸酯偶联剂，在常温下恒速搅拌20分钟，然后移入鼓风干燥箱中在100℃下干燥，待干燥后在150℃下活化1h，得到产品。
分散试验：
1、取少量经改性后的二氧化硅粉体(实施例1-12)，加入到乙二醇溶剂中，于常温下超声30min，经真空镀铂金处理后，采用日本电子公司(JEOL)的JSM-7500F型冷场发射扫描电镜观察表观形貌(实验结果见表1)。
表1实施例的粒径对比与疏水性
  项目   粒径   疏水性
  实施例1   500-950nm   否
  实施例2   400-800nm   否
  实施例3   100-400nm   是
  实施例4   100-400nm   是
  实施例5   1-3μm   是
  实施例6   500-800nm   是
  实施例7   900nm-5μm   否
  实施例8   2-4μm   是
  实施例9   5-10μm   否
  实施例10   800nm-3μm   是
  实施例11   400-900nm   是
  实施例12   800nm-3μm   是
2、各取少量经硼酸酯偶联剂改性的二氧化硅粉体(实施例3)，分别加入到乙二醇，甘油，白油，石油醚，苯，甲苯，氯仿和二氯甲烷，于常温下超声30min，经真空镀铂金处理后，采用日本电子公司(JEOL)的JSM-7500F型冷场发射扫描电镜观察表观形貌。
经硼酸酯偶联剂改性的二氧化硅粉体，通过SEM发现在乙二醇，甘油，白油，石油醚，苯，甲苯，氯仿和二氯甲烷等任一有机溶剂中的分散性都好，粒径在100-400nm。

Claims (8)

1.一种可分散超细二氧化硅的制备方法，其特征在于，在沉淀二氧化硅滤饼原料中加入液体状态的表面改性剂，在强搅拌下液体状态下的表面改性剂对沉淀二氧化硅滤饼中的二氧化硅颗粒表面进行包覆而成包覆液，包覆液经干燥和活化步骤制备成可分散的超细二氧化硅粉体产品，表面改性剂占沉淀二氧化硅滤饼中二氧化硅质量的1-50％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的沉淀二氧化硅滤饼是以普通沉淀法制备的新鲜洗涤干净的沉淀二氧化硅滤饼。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，沉淀二氧化硅滤饼原料采用在水介质中利用液体状态的表面改性剂湿法改性、包覆而成包覆液，表面改性剂占沉淀二氧化硅滤饼中二氧化硅质量的10-50％。
4.如权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，表面改性剂选自γ-氯代丙基三甲氧基硅烷、高碳醇、聚乙烯蜡、聚乙二醇2000、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、稀土偶联剂、硼酸酯偶联剂中之一种或两种以上的组合。
5.权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包覆液包覆温度为20-100℃，包覆液干燥的方式为静态干燥或喷雾干燥，干燥后活化，活化温度为100-200℃，沉淀二氧化硅滤饼中二氧化硅与硼酸酯偶联剂的质量比为1∶0.01-0.5。
6.如如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，硼酸酯偶联剂选自化学式为BO5R1R2R3，R1、R2、R3分别为C2-C4的烃基、C8-C22的烃基和C8-C18的烃基。
7.如如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，高碳醇采用十六天然脂肪醇、十八天然脂肪醇或其组合。
8.如如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，硼酸酯偶联剂可以是甲基乙撑十八醇基硼酸酯·硬脂酸三乙醇胺配合物。
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