CN102910914B - 聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法。其特征在于通过聚氨酯在陶瓷粉体表面的物理吸附和化学吸附的方式，实现聚氨酯在陶瓷粉体表面的富集，加入固化剂后，可在陶瓷粉体表面形成较为牢固的有机薄膜层，达到表面改性的目的。聚氨酯的加入量为陶瓷粉体重量的0.2％～1％。固化剂加入量为聚氨酯重量的2％～50％。该方法的突出特点是：经过表面改性的陶瓷粉体分散性得到提高，并可以制备高固含量的陶瓷浆料；聚氨酯无毒副作用；聚氨酯可通过煅烧的方式去除，无杂质残留，不影响陶瓷的烧结。

Description

聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种以聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，属于胶体化学领域。
技术背景
湿法成型是制备陶瓷的一种重要成型工艺，如：凝胶浇注成型、注浆成型、流延成型、注射成型等。这些成型方法对陶瓷浆料的流动性和分散性要求较高，其中用于凝胶浇注成型和流延成型的陶瓷浆料，要求其固含量应该尽可能的高，但是，前提条件是保证浆料的流动性，以便浇注和浆料的转移。另一方面，为了促进陶瓷的烧结和降低烧结温度，研究工作者们普遍使用纳米级的陶瓷粉体。而纳米陶瓷粉体的分散是较为困难的。如：用于制备透明陶瓷的氧化铝粉体，最著名的是法国的CR10。在未改性的情况下，浆料的体积分数只能达到45vol％；同样用于制备透明陶瓷的纳米氧化钇粉体，浆料的体积分数只能达到46vol％。而仅仅依靠分散剂的作用无法提高纳米粉体的分散性及制备高固含量的陶瓷浆料。
发明内容
为解决超细陶瓷粉体难于分散的问题，本发明提出了一种以聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，提高超细陶瓷粉体的分散性，制备流动性好、固含量较高的陶瓷浆料。
该方法是将超细陶瓷粉体分散于有机溶剂中，并加入聚氨酯。通过物理吸附和化学吸附的方式，使聚氨酯在陶瓷粉体颗粒表面得到吸附。加入固化剂后，聚氨酯在粉体颗粒表面形成有机膜层，从而达到改性的目的。具体过程如下：
1，将陶瓷粉体分散于有机溶剂中，加入聚氨酯，并使浆料充分混合。为使粉体易于分散，可加入分散剂。
所述陶瓷粉体包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷及其复合陶瓷。
所述聚氨酯可为单组分聚氨酯或双组分聚氨酯；可以为水性聚氨酯、非水性聚氨酯或改性的聚氨酯；也可以为聚氨酯预聚体或异氰酸酯。
所述聚氨酯加入量为粉体重量的0.1％～10％，较适宜为0.1～5％，最适宜为0.5％～5％。
所述有机溶剂为乙醇或丙酮等易挥发的有机溶剂。
所述混合可以通过球磨、砂磨、回流或搅拌等方式。混合时间不小于30分钟。
所述分散剂为：柠檬酸、聚乙烯亚胺、多元醇、聚丙烯酸及其共聚物。较适宜为：柠檬酸、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸及其共聚物。最适宜为：柠檬酸、聚丙烯酸及其共聚物。
所述的分散剂加入量为粉体重量的0.1％～3％。最适宜为：0.1％～1％。
2，将混合均匀的陶瓷浆料导入烧杯中，进行搅拌，并加入固化剂或者双组分聚氨酯的另一组分，也可加入扩链剂和交联剂。
所述扩链剂可选用低分子的二醇或二胺。
所述交联剂可选用三羟甲基丙烷或季戊四醇。
3，浆料搅拌至少1小时后，对浆料进行干燥处理。
根据聚氨酯的种类，单组分聚氨酯包裹时，氮化铝浆料可以直接进行干燥或抽滤后再进行干燥；
双组分聚氨酯包裹时，可在分散后的氮化铝浆料中加入另一聚氨酯组分，继续搅拌，直到两组分聚氨酯完全反应，再进行干燥。
干燥温度一般为60℃～80℃。
重复上述过程可对氮化铝进行多次的聚氨酯包裹，以提高陶瓷粉体的分散性。
经过聚氨酯包裹的陶瓷粉体可适用于水基和非水基的成型方法制备氮化铝陶瓷，成型方法包括流延成型、凝胶浇注成型、注浆成型、注射成型和干压成型。
本发明的突出优点是经过聚氨酯包裹改性的超细陶瓷粉体具有良好的分散性；水基和非水基的陶瓷浆料的流动性有明显提高，适于制备较高固含量的陶瓷浆料；陶瓷粉体颗粒表面包裹层为有机物，通过煅烧可完全去除，不引入杂质，不会影响陶瓷的烧结性能；聚氨酯无毒副作用；工艺过程简单、易操作。
附图说明
图1为聚氨酯改性的超细氧化铝浆料的流变曲线。剪切增稠位置大幅度后移，说明改性后浆料的流动性明显提高。
图2为聚氨酯改性的超细氧化钇铝浆料的流变曲线。说明改性后浆料的流动性明显提高。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明的创新点而非限制本说明。
实例1
将氧化铝粉体150g(平均粒径：0.18μm)，乙醇100ml加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氧化铝浆料。取单组分聚氨酯(CCW-525)4.5g加入到氧化铝浆料中，继续球磨1小时。将氧化铝浆料倒入托盘中，在烘箱中干燥至少12小时至完全干燥，温度为70℃。
实例2
将氧化铝粉体150g(平均粒径：0.18μm)，乙醇100ml加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氧化铝浆料。取双组分聚氨酯(HY-010)的A组分3g加入到氮化铝浆料中，继续球磨1小时。将氧化铝浆料倒入烧杯中，一边搅拌一边加入双组分聚氨酯的B组分1.5g。继续搅拌1小时。浆料抽虑后在烘箱中干燥至少12小时至完全干燥，温度为70℃。
实例3
将氧化钇粉体150g(平均粒径：0.12μm)、乙醇100ml加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氧化钇浆料。取多元醇改性的单组分聚氨酯4.5g加入到氧化钇浆料中，继续球磨1小时。将氧化钇浆料倒入托盘中，在烘箱中干燥至少12小时至完全干燥，温度为70℃。
实例4
将氧化锆粉体150g(平均粒径：0.3μm)、乙醇100ml加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氧化锆浆料。取多元醇改性的单组分聚氨酯4.5g加入到氧化锆浆料中，继续球磨1小时。将氧化锆浆料倒入托盘中，在烘箱中干燥至少12小时至完全干燥，温度为70℃。
实例5
将氧化钇粉体150g(平均粒径：0.12μm)、乙醇100ml加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氧化钇浆料。取异氰酸酯4.5g加入到氧化钇浆料中，继续球磨1小时。将氧化钇浆料倒入托盘中，在烘箱中干燥至少12小时至完全干燥，温度为70℃。
实例6
将氧化铝粉体150g(平均粒径：0.12μm)、乙醇100ml加入到球磨罐中，球磨10分钟，得到氧化钇浆料。取聚醚多元醇(603)4.5g加入到氧化铝浆料中，继续球磨1小时。将氧化铝浆料倒入托盘中，在烘箱中干燥至少12小时至完全干燥，温度为70℃。

Claims (6)

1.聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将陶瓷粉体分散于有机溶剂中，加入聚氨酯，并使浆料充分混合，为使粉体易于分散，加入分散剂，
所述陶瓷粉体包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷及其复合陶瓷，
所述聚氨酯为单组分聚氨酯或双组分聚氨酯、水性聚氨酯、非水性聚氨酯或改性的聚氨酯，
(2)所述聚氨酯加入量为粉体重量的0.1％～10％，将混合均匀的陶瓷浆料导入烧杯中，进行搅拌，并加入固化剂或者双组分聚氨酯的另一组分，加入扩链剂和交联剂，
所述混合通过球磨、砂磨、回流或搅拌方式，混合时间不小于30分钟，
所述分散剂为柠檬酸、聚乙烯亚胺、多元醇、聚丙烯酸及其共聚物，
所述的分散剂加入量为粉体重量的0.1％～3％，
所述的扩链剂选用低分子的二醇或二胺，
所述的交联剂选用三羟甲基丙烷或季戊四醇，
(3)浆料搅拌至少1小时后，对浆料进行干燥处理。
2.按权利要求1所述的聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，其特征在于所述聚氨酯选用聚氨酯预聚体或异氰酸酯替代。
3.按权利要求1所述的聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
4.按权利要求1所述的聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，其特征在于根据聚氨酯的种类，单组分聚氨酯包裹时，氮化铝浆料可以直接进行干燥或抽滤后再进行干燥，双组分聚氨酯包裹时，可在分散后的氮化铝浆料中加入另一聚氨酯组分，继续搅拌，直到两组分聚氨酯完全反应，再进行干燥。
5.按权利要求1所述的聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，其特征在于干燥温度为60℃～80℃。
6.按权利要求1所述的聚氨酯包裹改性超细陶瓷粉体的方法，其特征在于在步骤(3)后重复上述步骤(1)到(3)。
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