CN107446407B - 一种陶瓷粉体表面改性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷粉体表面改性的方法，属于无机材料改性的技术领域。包括下述步骤：S1：将陶瓷粉体分散于第一溶剂中使陶瓷粉体充分浸润，得到陶瓷粉体分散液；S2：取第二溶剂，加入分散剂，高速剪切搅拌后，得到乳液；S1和S2顺序可换或可同时进行；S3：取分散均匀的乳液，加入陶瓷粉体分散液并继续搅拌得到陶瓷粉体均匀分散的陶瓷粉体溶液；S4：将陶瓷粉体溶液放入烘箱干燥，得到表面改性的陶瓷粉体；其中：所述陶瓷粉体的粒径为30nm‑10um。通过本发明的方法，对陶瓷粉体进行表面改性，使得粉体不容易团聚，能均匀分散在溶剂中，改善了直接加入表面改性剂但效果不佳的技术问题。

Description

一种陶瓷粉体表面改性的方法
技术领域
本发明属于无机材料改性的技术领域，涉及一种陶瓷粉体表面改性的方法。
背景技术
陶瓷材料具有优良的电学、热学、光学稳定性，己广泛应用于电子、电器、航空航天等领域。陶瓷粉体具备陶瓷材料的绝大部分性能，广泛应用于涂料中改善涂料的性能。
在涂料的应用中，无机陶瓷粉体填充有机树脂融合了无机陶瓷优异的力学性能、耐磨耐蚀性能及高导热耐热性能和有机树脂的高柔性、可加工性等性能可以显著提高有机树脂材料的热性能、力学性能及摩擦学等性能，自问世以来一直引起国内外研究者的广泛重视。
无机陶瓷粉体与有机树脂的界面相容性是制约填充树脂组分性能发挥的重要因素。研究发现，当界面相容性差，无机陶瓷粉体易团聚结块，不能良好的分散在有机树脂中时，无机填料就不能有效的发挥其改善有机树脂性能的作用，严重影响了涂料本身的流动性、均匀性、稳定性。因此，要充分发挥高性能无机陶瓷填料的功能，使其填充的有机树脂的性能得到极大的增强，提高界面相容性是该领域研究的重要课题。
由于无机陶瓷粉体与有机树脂结构不相容，通常二者的界面相容性很差，可直接加表面改性剂到陶瓷粉体与有机树脂中物理混合，但改善效果不佳。如何在无机陶瓷粉体表面进行化学有机功能团改性，提高无机粉体与有机树脂的结构相似性，成为需要解决的问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种陶瓷粉体表面改性的方法，对陶瓷粉体进行表面改性，使得粉体不容易团聚，能均匀分散在溶剂中，改善了直接加入表面改性剂但效果不佳的技术问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供了一种陶瓷粉体表面改性的方法，包括下述步骤：
S1：将陶瓷粉体分散于第一溶剂中，使所述陶瓷粉体充分浸润，得到陶瓷粉体分散液；
S2：取第二溶剂，加入分散剂，高速剪切搅拌后，得到乳液；
S3：取分散均匀的乳液，加入所述陶瓷粉体分散液并继续搅拌得到陶瓷粉体均匀分散的陶瓷粉体溶液；
S4：将所述陶瓷粉体溶液放入烘箱干燥，得到表面改性的陶瓷粉体；
其中：
所述陶瓷粉体的粒径为30nm-10um。
优选地，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、氮化物陶瓷粉体和碳化物陶瓷粉体中的一种或几种。
优选地，所述第一溶剂和所述第二溶剂的极性差大于3。极性相差大容易形成乳液。
优选地，第一溶剂或第二溶剂为水、无水乙醇、丙酮、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、四氢呋喃、丙二醇甲醚乙酸酯、醋酸乙酯和丙二醇甲醚中的一种或几种。
优选地，所述陶瓷粉体与第一溶剂的重量份比为1：1-3；
所述第二溶剂与陶瓷粉体分散液的重量份比为0.5-2：1；
步骤S3中，加完所述陶瓷粉体分散液后继续搅拌时间为10-30min；
步骤S4中，干燥温度为120-200℃，干燥时间5-10h。
优选地，所述分散剂的用量为陶瓷粉体溶液重量的1％-3％。
优选地，所述分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、司盘-20、司盘-40、司盘-80、吐温-20、吐温-40、吐温-60或有机硅油型表面活性剂中的一种。
优选地，步骤S3中，分散搅拌使用分散搅拌器，所述分散搅拌器为高速分散轮型搅拌器，搅拌速度为200-1000rpm。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1、经过表面改性的陶瓷粉体的粒度分布均匀，且外观形貌呈球形，有一定的平滑性，使得粉体不容易团聚；
2、经过表面改性的陶瓷粉体，能均匀分散在溶剂中，可制作流动性好的陶瓷涂料，改善了直接加入表面改性剂但效果不佳的技术问题，可广泛应用于各种陶瓷涂料中。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明的技术方案中，陶瓷粉体与第一溶剂的重量份比为1：1-3，适量的第一溶剂能够充分的分散陶瓷粉体，且不会造成第一溶剂的浪费；第二溶剂与陶瓷粉体分散液的重量份比为0.5-2：1，分散剂的用量为陶瓷粉体溶液重量的1％-3％，适量的第二溶剂与分散剂所形成的乳液能够改性陶瓷粉体，达到充分改性陶瓷粉体表面的效果；加完所述陶瓷粉体分散液后继续搅拌时间为10-30min，搅拌速度为200-1000rpm，在设定的搅拌时间内，可以充分地使乳液与陶瓷粉体表面接触并改性陶瓷粉体表面，同时设定一定的搅拌速度，既可促进表面改性，也防止速度过低无改性效果和过高造成破乳的问题；干燥温度为120-200℃，干燥时间5-10h，在合适的干燥温度和干燥时间下，能够使经过表面改性的陶瓷粉体干燥，并且不破坏改性的结构。
第一溶剂与第二溶剂的极性差大于3，是为了能够更好地形成乳液，对陶瓷粉体表面进行改性，实现本发明的目的。
实施例1：
本实施例中，第一溶剂与第二溶剂的极性差为7.8。
本发明提供了一种陶瓷粉体表面改性的方法，包括下述步骤：
S1：将粒径为30nm的Al2O3陶瓷粉体分散于水和无水乙醇混合溶液中，快速搅拌或超声使粉体充分浸润在溶剂中，制成Al2O3陶瓷粉体分散液，
水和无水乙醇的体积比为1：1，
Al2O3陶瓷粉体与水和无水乙醇混合溶液的重量比1：1；
S2：取甲苯，加入司盘-40，并通过高速剪切搅拌，将溶液变成乳液，
甲苯与Al2O3陶瓷粉体分散液的重量份比0.5：1，
司盘-40加入量为总陶瓷粉体溶液重量的1％；
S3：用高速分散轮型搅拌器快速分散搅拌S2中的乳液，然后将S1中的陶瓷粉体分散液缓慢加入其中，并继续分散搅拌30分钟，转速为500rpm，得到陶瓷粉体溶液；
S4：将陶瓷粉体溶液放入烘箱于120℃下干燥10小时，拿出冷却，得到本发明表面改性的陶瓷粉体。
所得表面改性的陶瓷粉体粒度分布均匀，不容易团聚，能够均匀地分散在溶剂中。
实施例2：
本实施例中，第一溶剂与第二溶剂的极性差为4.8。
本发明提供了一种陶瓷粉体表面改性的方法，包括下述步骤：
S1：将粒径为3um的BN陶瓷粉体分散于丙酮中，快速搅拌或超声使粉体充分浸润在溶剂中，制成BN陶瓷粉体分散液，
Al2O3陶瓷粉体与丙酮的重量比1：2；
S2：取水，加入吐温-40，并通过高速剪切搅拌，将溶液变成乳液，
水与BN陶瓷粉体分散液的重量份比1：1，
吐温-40加入量为总陶瓷粉体溶液重量的2％；
S3：用高速分散轮型搅拌器快速分散搅拌S2中的乳液，然后将S1中的陶瓷粉体分散液缓慢加入其中，并继续分散搅拌10分钟，转速为1000rpm，得到陶瓷粉体溶液；
S4：将陶瓷粉体溶液放入烘箱于150℃下干燥8小时，拿出冷却，得到本发明表面改性的陶瓷粉体。
所得表面改性的陶瓷粉体粒度分布均匀，不容易团聚，能够均匀地分散在溶剂中。
实施例3：
本实施例中，第一溶剂与第二溶剂的极性差为6.0。
本发明提供了一种陶瓷粉体表面改性的方法，包括下述步骤：
S1：将粒径为5um的SiC陶瓷粉体分散于四氢呋喃与丙二醇甲醚乙酸酯混合溶液中，快速搅拌或超声使粉体充分浸润在溶剂中，制成SiC陶瓷粉体分散液，
四氢呋喃与丙二醇甲醚乙酸酯的体积比为2：1，
Al2O3陶瓷粉体与丙酮四氢呋喃与丙二醇甲醚乙酸酯混合溶液的重量比1：1；
S2：取水，加入有机硅油型表面活性剂DC193，并通过高速剪切搅拌，将溶液变成乳液，
水与SiC陶瓷粉体分散液的重量份比3：1，
有机硅油型表面活性剂DC193加入量为总陶瓷粉体溶液重量的3％；
S3：用高速分散轮型搅拌器快速分散搅拌S2中的乳液，然后将S1中的陶瓷粉体分散液缓慢加入其中，并继续分散搅拌20分钟，转速为800rpm，得到陶瓷粉体溶液；
S4：将陶瓷粉体溶液放入烘箱于180℃下干燥6小时，拿出冷却，得到本发明表面改性的陶瓷粉体。
所得表面改性的陶瓷粉体粒度分布均匀，不容易团聚，能够均匀地分散在溶剂中。
实施例4：
本实施例中，第一溶剂与第二溶剂的极性差为6.0。
本发明提供了一种陶瓷粉体表面改性的方法，包括下述步骤：
S1：将粒径为10um的BN、SiC陶瓷粉体分散于四氢呋喃、丙二醇甲醚乙酸酯和丙酮混合溶液中，快速搅拌或超声使粉体充分浸润在溶剂中，制成BN、SiC陶瓷粉体分散液，
BN、SiC陶瓷粉体按重量比5:1比例混合，
四氢呋喃、丙二醇甲醚乙酸酯和丙酮的体积比为2:1:1，
BN、SiC陶瓷粉体与四氢呋喃、丙二醇甲醚乙酸酯和丙酮混合溶液的重量比1：3；
S2：取水，加入十二烷基磺酸钠，并通过高速剪切搅拌，将溶液变成乳液，
水与BN和SiC陶瓷粉体分散液的重量份比2：1，
十二烷基磺酸钠加入量为总陶瓷粉体溶液重量的3％；
S3：用高速分散轮型搅拌器快速分散搅拌S2中的乳液，然后将S1中的陶瓷粉体分散液缓慢加入其中，并继续分散搅拌30分钟，转速为500rpm，得到陶瓷粉体溶液；
S4：将陶瓷粉体溶液放入烘箱于200℃下干燥5小时，拿出冷却，得到本发明表面改性的陶瓷粉体。
所得表面改性的陶瓷粉体粒度分布均匀，不容易团聚，能够均匀地分散在溶剂中。
需要说明的是：
1、上述实施例中，S1和S2顺序可换或可同时进行，用S1和S2只是为了区分相应的工艺内容，并不是对先后顺序的限制。
2、陶瓷粉体的选择与配比，是根据改性后所得产品的使用场合和性能决定的，上述实施例中的选择与配比，并不是对陶瓷粉体的限制。
3、第一溶剂和第二溶剂均可采用多种溶剂混合，溶剂的混合与配比的确定，是与所要溶解的陶瓷粉体相匹配的，为了溶解某一种陶瓷粉体的组合，会存在多种溶剂的组合；为了实现第一溶剂与第二溶剂的极性差大于3，也会存在多种溶剂的组合使用形式。上述实施例中几种陶瓷粉体的使用比例举例，以及溶剂的选择及比例，均不是对相应技术特征的限制。
以上结合具体实施方式描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明保护范围之内。

Claims (5)

1.一种陶瓷粉体表面改性的方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1：将陶瓷粉体分散于第一溶剂中使所述陶瓷粉体充分浸润，得到陶瓷粉体分散液；
S2：取第二溶剂，加入分散剂，高速剪切搅拌后，得到乳液；
S1和S2顺序可换或可同时进行；
S3：取分散均匀的乳液，加入所述陶瓷粉体分散液并继续搅拌得到陶瓷粉体均匀分散的陶瓷粉体溶液；
S4：将所述陶瓷粉体溶液放入烘箱干燥，得到表面改性的陶瓷粉体；
其中：
所述陶瓷粉体的粒径为30nm-10μm；
所述第一溶剂和所述第二溶剂的极性差大于3；
所述步骤S4中，干燥温度为120-200℃，干燥时间5-10h；
第一溶剂或第二溶剂为水、无水乙醇、丙酮、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、氯仿、四氢呋喃、丙二醇甲醚乙酸酯、醋酸乙酯和丙二醇甲醚中的一种或几种；
所述分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、司盘-20、司盘-40、司盘-80、吐温-20、吐温-40、吐温-60或有机硅油型表面活性剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷粉体表面改性的方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、氮化物陶瓷粉体和碳化物陶瓷粉体中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷粉体表面改性的方法，其特征在于，
所述陶瓷粉体与第一溶剂的重量份比为1：1-3；
所述第二溶剂与陶瓷粉体分散液的重量份比为0.5-2：1；
步骤S3中，加完所述陶瓷粉体分散液后继续搅拌时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的陶瓷粉体表面改性的方法，其特征在于，所述分散剂的用量为陶瓷粉体溶液重量的1％-3％。
5.根据权利要求1所述的陶瓷粉体表面改性的方法，其特征在于，步骤S3中，分散搅拌使用分散搅拌器，所述分散搅拌器为高速分散轮型搅拌器，搅拌速度为200-1000rpm。
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