CN103897436B - 纳米二氧化硅制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化硅，所述的制备方法为：将二氧化硅水多元醇混合，充分分散；除部分水，以及除去多元醇；加入正硅酸酯，分散，研磨；除水。本方法制备的纳米二氧化硅在聚乙二醇中具有更好的分散性，纳米粒子粒径分布均匀。

Description

纳米二氧化硅制备方法
技术领域
本发明涉及纳米二氧化硅制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅在许多领域中具有广泛用途，包括填充、增量、增稠和增强各种有机材料，例如塑料、树脂、橡胶、油等。为了解决纳米二氧化硅加工时粉末飞扬、难以分散的问题，由于其表面存在羟基，纳米二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性，在有机相中难以湿润和分散，表面能较大，聚集体总倾向于凝聚，因而产品的应用性能受到影响，故需要对其表面改性。现有技术中，使用多元醇对纳米二氧化硅进行改性，会导致纳米粒子粒径分布右移。
发明内容
本发明提供一种纳米二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
S10、将二氧化硅与多元醇混合，充分分散；
S20、除部分水；
S30、加入正硅酸酯，分散，研磨；
S40、除水。
所述二氧化硅可以经过硅烷化合物改性。
所述正硅酸酯选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一种或几种。
由于正硅酸酯可以与水发生反应，消耗水分，反应过程中部分未完全水解的正硅酸酯，有利于水的除去。本发明利用机械化学反应，使得正硅酸酯与水发生反应同时使得多元醇能够与硅醇发生反应，避免了在酸性条件下发生反应。本方法制备的纳米二氧化硅在聚乙二醇中具有更好的分散性，纳米粒子粒径分布均匀。
具体实施方式
本发明提供一种纳米二氧化硅制备方法，包括以下步骤：
S10、将二氧化硅、水、多元醇混合，充分分散并研磨；
S20、除部分水；
S30、加入正硅酸酯，分散，研磨；
S40、除水。
所述二氧化硅水可以经过硅烷化合物改性。
硅烷化合物可选自小分子有机硅烷或者小分子硅氧烷。
所述小分子有机硅烷或小分子硅氧烷的分子式为HR1 bSiR2 3-b或RaR1 bSiR2 4-a-b，
a和b为0-4中的一个整数，且(a+b)≤4；
并且，所述R、R1和R2可选自Cl、Br、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、C5-C18的烷基和烯基、环戊基、环己基、苯基、乙烯基、烯丙基、2-烯丁基、3-烯丁基、2-甲基烯丙基、丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧甲基、丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧乙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、乙酰氧丙基、乙酰氧乙基、乙酰氧甲基、氨甲基、β-氨乙基、γ-氨丙基、卤烃基、巯烷基、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基、γ-2，3-环氧丙氧丙基、β-羟乙基、γ-羟丙基、4-羟丁基、5-羟戊基、N-苯基-氨甲基、N-苯基-β-氨乙基、N-苯基-γ-氨丙基、(N-全氟辛基磺酰基)-氨丙基、含氟烷基、异氰酸烃基、氰烃基、烷氧基、酰氧基、酮肟基酰氧基和酰氨基中的任意一种或多种，但不限于此。
其中，卤烃基的分子式为XR-，R为C1-C18烷基，X为氯、溴，
巯烷基的分子式为HSR-，R为C1-C18烷基，
含氟烷基的分子式为CxH2x+1-yFy，x＝1-18，0＜y＜2x+2，x、y均为自然数，
异氰酸烃基的分子式为OCNR-，R为C1-C18烷基，
氰烃基的分子式为CNR-，R为C1-C18烷基，
烷氧基的分子式为-OR，R为C1-C10的烷基，
酰氧基的分子式为-O-COR，R为C1-C10的烷基，
酮肟基酰氧基的分子式为-ON＝CR’R”，R’和R”为相同或不同的C1-C10烷基，
酰氨基的分子式为-NH-COR，R为C1-C10的烷基。
二氧化硅粒子可以被改性，例如铝、氮、锆、镓、钛和/或硼，这些改性方法均是本领域的常识，在此不赘述。
二氧化硅粒子可具有窄的粒度分布，即低的粒度相对标准偏差。粒度分布的相对标准偏差是按数计的粒度分布与平均粒度的标准偏差比。粒度分布的相对标准偏差可低于大约60%(按数计)，特别低于约30%(按数计)，更特别低于大约15数量％(按数计)。
所述正硅酸酯选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一种或几种。
作为一种优选的技术方案，也可以采用乙醚作为溶剂，由于共沸作用，水能够更好的去除。
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
原料来源：
纳米二氧化硅NH-200扬州昊能化工
实施例1：
将二氧化硅300g与聚乙二醇（分子量200）100g、水100g混合；在分散机中充分分散并研磨；在20-30毫帕的减压下、在一定温度下蒸发50%的水分。加入100g正硅酸甲酯，分散，在三辊机上研磨，在20-30毫帕的减压下、在一定温度下蒸发不出水，得到的混合物加入1000g聚乙二醇（分子量200）中，得到二氧化硅透明分散体。
实施例2：
将二氧化硅300g与聚乙二醇（分子量400）100g、水100g混合；在分散机中充分分散并研磨；在20-30毫帕的减压下、在一定温度下蒸发40%的水分。加入100g正硅酸甲酯20g乙醚的正硅酸甲酯乙醚溶液，分散，在三辊机上研磨，在20-30毫帕的减压下、在一定温度下蒸发不出水，得到的混合物加入800g聚乙二醇（分子量400）中，得到二氧化硅透明分散体。
实施例3：
将二氧化硅300g与聚乙二醇（分子量1000）100g、水100g混合；在分散机中充分分散并研磨；在20-30毫帕的减压下、在一定温度下蒸发30%的水分。加入200g正硅酸乙酯，分散，在三辊机上研磨，在20-30毫帕的减压下、在一定温度下蒸发不出水，得到的混合物加入1200g聚乙二醇（分子量1000）中，得到二氧化硅透明分散体。
稳定性测试
将制备好的纳米二氧化硅分散体在室温下静置30天，过滤，观察分散体是否出现沉淀。
测试结果
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
稳定性 稳定 稳定 稳定
得到的二氧化硅分散体作为聚氨酯胶粘剂的组分之一，得到的聚氨酯胶粘剂具有很好稳定性，粘接强度提高30%以上。

Claims (4)

1.一种纳米二氧化硅制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
S10、将二氧化硅、水、聚乙二醇混合，充分分散并研磨；
S20、除部分水；
S30、加入正硅酸酯，分散，研磨；
S40、除水。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅制备方法，其特征在于，所述二氧化硅可以被铝、氮、锆、镓、钛和/或硼改性。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅制备方法，所述的正硅酸酯以乙醚作为溶剂。
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