CN107540833A - 一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法，包括步骤：将纳米二氧化硅、已内酰胺、蒸馏水和乙二酸混合，加热熔融，回流4～5小时；升高温度至200～220℃反应2～3小时；继续升温至250～260℃，在真空条件下反应1～1.5小时，烘干后获得聚酰胺/二氧化硅复合材料。本发明中，纳米二氧化硅均匀分散在聚酰胺基体中，可以显著提高复合材料的拉伸强度、冲击韧性和热稳定性，同时降低了纳米微粒对环境的污染。
Description
技术领域
本申请涉及一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法。
背景技术
聚合物基复合材料的综合性能不仅取决于所添加填料的特殊功能性，分散相在基体材料中的分散程度、尺寸大小、与基体材料的相容性和结合力对复合材料的综合性能也有较大的影响。
聚酰胺具有良好的力学性能、自润滑性能、耐油性、耐腐蚀性和良好的加工成型性，广泛应用于汽车零部件、电子产品等。但是其结构上的缺陷使得聚酰胺产品容易吸收水分造成尺寸的不稳定性，对电性能、耐热性和耐低温冲击强度造成很大的影响。
随着纳米材料研究的发展，无机纳米颗粒作为填料相较于传统材料显示了优异的性能，通过合适的技术和方法将无机纳米颗粒加入到聚合物基体材料中，使其充分体现纳米材料的纳米特性，进而提高纳米复合材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法，包括步骤：
(1)、将二氧化硅、水、聚乙二醇混合，充分分散并研磨，其中二氧化硅和聚乙二醇的质量比为(2～2.5):1；在20～30mPa的减压下，在60～80℃蒸发40～50％的水分；加入正硅酸酯，分散，研磨，其中二氧化硅和正硅酸酯的质量比为(2～2.5):1；在20～30mPa的减压下，在60～80℃蒸发除水，获得纳米二氧化硅；
(2)、将纳米二氧化硅、已内酰胺、蒸馏水和乙二酸混合，加热熔融，回流4～5小时；
(3)、升高温度至200～220℃反应2～3小时；
(4)、继续升温至250～260℃，在真空条件下反应1～1.5小时，烘干后获得聚酰胺/二氧化硅复合材料。
优选的，在上述的聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法中，所述步骤(1)中，正硅酸酯选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一种或几种。
优选的，在上述的聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法中，所述步骤(1)中，所述的正硅酸酯以乙醚作为溶剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中，纳米二氧化硅均匀分散在聚酰胺基体中，可以显著提高复合材料的拉伸强度、冲击韧性和热稳定性，同时降低了纳米微粒对环境的污染。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法
(1)、将二氧化硅、水、聚乙二醇混合，充分分散并研磨，其中二氧化硅和聚乙二醇的质量比为2.2:1；在24mPa的减压下，在60℃蒸发50％的水分；加入正硅酸酯，分散，研磨，其中二氧化硅和正硅酸酯的质量比为2:1；在20mPa的减压下，在60～80℃蒸发除水，获得纳米二氧化硅；
(2)、将纳米二氧化硅、已内酰胺、蒸馏水和乙二酸混合，加热熔融，回流4小时；
(3)、升高温度至200℃反应3小时；
(4)、继续升温至250℃，在真空条件下反应1.5小时，烘干后获得聚酰胺/二氧化硅复合材料。
实施例2
聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法
(1)、将二氧化硅、水、聚乙二醇混合，充分分散并研磨，其中二氧化硅和聚乙二醇的质量比为2.5:1；在30mPa的减压下，在60～80℃蒸发50％的水分；加入正硅酸酯，分散，研磨，其中二氧化硅和正硅酸酯的质量比为2:1；在30mPa的减压下，在60～80℃蒸发除水，获得纳米二氧化硅；
(2)、将纳米二氧化硅、已内酰胺、蒸馏水和乙二酸混合，加热熔融，回流4～5小时；
(3)、升高温度至200℃反应3小时；
(4)、继续升温至250℃，在真空条件下反应1小时，烘干后获得聚酰胺/二氧化硅复合材料。
实施例3
聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法
(1)、将二氧化硅、水、聚乙二醇混合，充分分散并研磨，其中二氧化硅和聚乙二醇的质量比为2.5:1；在20mPa的减压下，在60～80℃蒸发50％的水分；加入正硅酸酯，分散，研磨，其中二氧化硅和正硅酸酯的质量比为2.5:1；在30mPa的减压下，在60～80℃蒸发除水，获得纳米二氧化硅；
(2)、将纳米二氧化硅、已内酰胺、蒸馏水和乙二酸混合，加热熔融，回流4～5小时；
(3)、升高温度至220℃反应2小时；
(4)、继续升温至260℃，在真空条件下反应1.5小时，烘干后获得聚酰胺/二氧化硅复合材料。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (3)
1.一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、将二氧化硅、水、聚乙二醇混合，充分分散并研磨，其中二氧化硅和聚乙二醇的质量比为(2～2.5):1；在20～30mPa的减压下，在60～80℃蒸发40～50％的水分；加入正硅酸酯，分散，研磨，其中二氧化硅和正硅酸酯的质量比为(2～2.5):1；在20～30mPa的减压下，在60～80℃蒸发除水，获得纳米二氧化硅；
(2)、将纳米二氧化硅、已内酰胺、蒸馏水和乙二酸混合，加热熔融，回流4～5小时；
(3)、升高温度至200～220℃反应2～3小时；
(4)、继续升温至250～260℃，在真空条件下反应1～1.5小时，烘干后获得聚酰胺/二氧化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，正硅酸酯选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的正硅酸酯以乙醚作为溶剂。
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| CN201610474172.1A CN107540833A (zh) | 2016-06-24 | 2016-06-24 | 一种聚酰胺/二氧化硅复合材料的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN102627765A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-08-08 | 河南大学 | 一种原位制备纳米SiO2/PA6母料的方法 |
| CN103897436A (zh) * | 2014-03-30 | 2014-07-02 | 苏州奈微纳米科技有限公司 | 纳米二氧化硅制备方法 |
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