CN101823883A - 一种原位反应制备铪铝氮陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温结构陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位反应制备铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷材料的方法，解决现有的铪铝氮陶瓷材料制备困难、不实用等问题。采用一定化学计量比的Hf粉、Al粉和AlN粉或Hf粉、Al粉和HfN粉为原料，原料经过球磨5-50小时，以5-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下)的热压炉中以2-50℃/min的升温速率加热至1200-1600℃原位反应0.1-2小时，制备块体材料的热压压力为20-40MPa，制备粉体材料时为无压。本发明可以在较低温度下、短时间内合成高纯度的铪铝氮陶瓷粉体或块体材料。采用本发明方法获得的块体材料具有良好的破坏容忍性，可以在室温至1400℃的高温环境下使用。
Description
技术领域
本发明涉及高温结构陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位反应制备铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷材料的方法。
背景技术
三元铪铝氮(Hf-Al-N)陶瓷体系是新型的耐高温、耐磨损的结构陶瓷材料，它们具有高硬度、耐磨损、抗氧化、耐高温等优异性能，在航空、航天、核工业等高新技术领域都有广泛的应用前景。然而，目前关于三元单相铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷的研究十分有限。文献1(J.Nucl.Mater.(核材料学报)120(1984)133)中以Hf粉、HfN粉、Al粉和AlN粉为原料，在1000℃或1400℃下熔炼，首次合成了含有Hf3AlN的混合物。这种合成方法制备的材料纯度很低，并含有多种低熔点相，如Hf-Al金属间化合物和Hf5Al3N。这种制备方法主要是为研究相图所用，对制备高性能的铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷材料不实用。制备上的困难很大程度上限制了铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷的性能研究与应用。迄今为止，关于铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷材料制备方面的文献报道很少。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种原位反应制备铪铝氮(Hf3AlN)陶瓷材料的方法。该方法以Hf粉、Al粉和AlN粉或Hf粉、Al粉和HfN粉为原料，在较低温度、短时间内合成出了高纯度的铪铝氮(Hf3AlN)粉体或块体材料，可以解决现有技术制备的铪铝氮陶瓷材料不实用等问题。
本发明的技术方案如下：
一种原位反应制备铪铝氮陶瓷材料的方法，具体步骤如下：
1)原料组成及成分范围：
以Hf粉、Al粉和AlN粉，或Hf粉、Al粉和HfN粉为原料，按化学计量比(即摩尔比)，Hf∶Al∶N＝(2-4)∶(0.7-1.2)∶1，合成单相Hf3AlN；
2)制备工艺：
原料经过球磨5-50小时，以10-20MPa的压力常温下冷压成饼状，冷压时间5-30分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下，真空度高于10-1Pa)的热压炉中以2-50℃/min(优选为5-30℃/min)的升温速率升至1200-1600℃原位反应0.1-4小时(优选为0.5-2小时)，合成粉体陶瓷材料；或者，在原位反应同时进行热压，热压压力为20-40MPa(优选为30MPa)，合成块体陶瓷材料。
本发明中，Hf粉、Al粉、HfN粉和AlN粉的粒度为200-400目；采用本发明方法获得的合成粉体陶瓷材料粒度为5-100μm；采用本发明方法获得的铪铝氮块体材料大小在Φ(25-100)mm×(2-50)mm。
本发明的特点是：
1.本发明选用原料简单，分别是：Hf粉、Al粉和AlN粉，或者Hf粉、Al粉和HfN粉。
2.本发明通过原位反应热压，烧结与致密化同时进行，获得单相致密的铪铝氮(Hf3AlN)块体材料，还可以由无压(即常压)制备相应的粉体材料。
3.采用本发明方法获得的块体材料具有良好的破坏容忍性，可以在室温至1400℃的高温环境下使用。
附图说明
图1为反应产物Hf3AlN的X-射线衍射图谱。
图2为反应产物Hf3AlN的扫描电镜照片。
图3为反应产物Hf3AlN的残余强度与压痕载荷关系曲线。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1.
原料采用粒度为400目左右的Hf粉100.0克、Al粉0.5克、和AlN粉7.2克，球磨10小时，在5MPa的压力下冷压成饼状，冷压时间10分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以10℃/min的升温速率升至1400℃原位反应1小时，合成粉体陶瓷材料，获得的合成粉体陶瓷材料粒度为10μm。反应产物经X-射线衍射分析主要为Hf3AlN，此外还有少量HfN和HfO2杂质存在。相应的X-射线衍射图谱列在附图1上。
实施例2.
原料采用粒度为400目左右的Hf粉100.0克、Al粉7.2克、和HfN粉53.9克，球磨15小时，在15MPa的压力下冷压成饼状，冷压时间20分钟，装入石墨模具中，通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以15℃/min的升温速率升至1600℃原位反应热压2小时，热压压力为30MPa，合成块体陶瓷材料，获得的铪铝氮块体材料大小为Φ25mm×5mm。反应产物经X-射线衍射分析主要为Hf3AlN。相应的扫描电镜照片列在附图2上。该反应产物具有较强的破坏容忍性。相应的强度曲线列在附图3上。
实施例3.
原料采用粒度为200目左右的Hf粉100.0克、Al粉1.1克、和AlN粉8.2克，球磨20小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，冷压时间5分钟，装入石墨模具中，在真空下(真空度为10-2Pa)的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1500℃原位反应热压1小时，热压压力为40MPa，合成块体陶瓷材料，获得的铪铝氮块体材料大小为Φ50mm×10mm。反应产物经X-射线衍射分析主要为Hf3AlN。
Claims (2)
1.一种原位反应制备铪铝氮陶瓷材料的方法，其特征在于：
1)原料组成及成分范围：
以Hf粉、Al粉和AlN粉，或Hf粉、Al粉和HfN粉为原料，合成单相Hf3AlN陶瓷，按化学计量比，Hf∶Al∶N＝(2-4)∶(0.7-1.2)∶1；
2)制备工艺：
原料经过球磨5-50小时，以5-20MPa的压力冷压成饼状，冷压时间5-30分钟，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空的热压炉中升至1200-1600℃原位反应0.1-4小时，合成粉体陶瓷材料；或者，在原位反应同时进行热压，热压压力为20-40MPa，合成致密的块体陶瓷材料。
2.按照权利要求1所述的原位反应制备铪铝氮陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，热压炉的升温速率为2-50℃/min。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102826602A (zh) * | 2011-06-15 | 2012-12-19 | 三菱综合材料株式会社 | 热敏电阻材料、温度传感器及其制造方法 |
| CN113999016A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-02-01 | 北方民族大学 | Hf-Si-O-N-M五元系统反应热压烧结制备HfN基复合陶瓷的方法 |
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2009
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