CN101821895A - 二次电池的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供制造具有非水电解液的二次电池(10)的方法。该方法包括：准备具有正电极片和负电极片(30，40)的电极体(20)(S110)；进行在非水系液体(60)中浸渍电极体(20)的处理(S120)；和将浸渍处理后的电极体(20)与非水电解液(70)一起收容于电池容器(11)中(S130，S140)。通过进行上述浸渍处理，电极体(20)具有的水分向非水系液体(60)中移动。

Description

二次电池的制造方法
技术领域
本发明涉及制造具有非水电解液的锂离子二次电池等的二次电池的方法。
另外，本申请基于在2007年10月12日申请的日本国专利申请第2007-267245号要求优先权，其申请的全部内容被引用到本说明书中作为参照。
背景技术
重量轻且可获得高输出的锂离子二次电池等的二次电池，作为车辆装载用电源或者个人电脑、便携终端的电源，估计今后的需求会日益增大。作为这样的二次电池的典型的一种形态，可举出层叠有片状的正极和负极的构成的电极体与非水电解液一起收容在电池容器中的形态。作为涉及这种非水电解液二次电池的现有技术文献可举出专利文献1。
专利文献1：日本国专利申请公开2005-228511号公报
发明内容
然而，具有非水电解液的二次电池(例如锂离子二次电池)，为了提高电池性能(输出特性、容量维持特性等)，优选抑制电池容器内的水分量使其较低。专利文献1中记载了通过控制电池构成部件保存时和/或电池组装时的气氛(干燥空气等)中的水分，将电池内的水分量抑制在特定的低的范围的内容(专利文献1的第0087项)。在此，若能够提供抑制电池容器内的水分量使其较低的非水电解液二次电池的更有效的制造方法则是有益的。
本发明的目的是提供电池容器内的水分量被抑制为较低的锂离子二次电池等的二次电池的制造方法。本发明的另外的目的是提供具有所述的二次电池的车辆。
根据本发明，提供具有非水电解液的二次电池(例如锂离子二次电池)的制造方法。该方法包括：准备具有正电极片和负电极片的电极体(制造、购得等)。另外，包括：进行在非水系液体中浸渍该电极体的处理。另外，包括：将上述浸渍处理后的电极体与非水电解液一起收容在电池容器中。
具有片状电极(电极片)的电极体(例如，正负的电极片被层叠、卷绕的卷绕型电极体、交替地层叠有多个正负电极片的叠层型电极体等)，其电极片的表面积大。因此往往水分的吸附量较多，而且采用现有的技术除去吸附水分较困难或者繁杂。根据本发明的制造方法，即使是使用电极片构成的电极体，通过进行上述的浸渍处理，也能够使该电极体具有的水分(吸附在该电极体上的水分等)迅速地向非水系液体中移动(即从电极体除去水分)。通过将这样地除去了水分的电极体收容在电池容器内，能够高效率地制造存在于电池容器(室)内的水分量少的电池。这样的电池，由于水分量少，因此可抑制自放电，能够成为电池性能(输出特性、容量维持特性等)更优异的电池，因而优选。
另外，本说明书中所谓「二次电池」是指一般的能够反复充电的蓄电器件的用语，包括锂离子二次电池、镍氢电池、镍镉电池等的所谓的蓄电池以及双电层电容器等的蓄电元件。
作为上述浸渍处理所使用的非水系液体，可以优选采用含有作为作为制造目的的二次电池所具备的非水电解液的构成成分的非水系溶剂的至少一种的非水系液体。该非水系液体，可以是以实质上与该电解液相同的组成比含有在上述非水电解液中含有的全部种类非水系溶剂的非水系液体(例如，与从上述电解液除去了支持电解质的组成相当的非水系液体)，也可以是实质上与上述电解液相同的组成的(典型为含有支持电解质的组成的)非水系液体。
根据这样的方法，通过将通过上述浸渍处理而附着有非水系液体的该电极体收容在电池容器内(例如，不需要冲洗附着在电极体上的非水系液体、进行干燥等的多余的工序)，能够高效率地制造水分量少的电池。
在将电极体浸渍到含有作为非水电解液的构成成分的非水系溶剂的至少一种的非水系液体中的上述方式中，浸渍处理所使用的非水系液体，在实施用于减少该非水系液体中含有的水分(典型地，主要是通过上述浸渍处理从电极体移动出的水分)的量的适当的处理(水分除去处理)后，可以优选作为作为制造目的的二次电池所具备的非水电解液或其构成成分来使用。根据这样的方式，可以将实施了上述水分除去处理的非水系液体作为电解液或其构成成分进行有效利用。因此，能够谋求废液量的减少和环境负荷的减轻，并且高效率地制造水分量少的电池。作为上述水分除去处理，例如，可以优选采用对上述非水系液体施加水的分解电压(大约1.2V)以上的电压(典型大约为1.2V～4V，优选大约为1.5V～4V，例如大约为2～3V)的处理。
在此公开的任一种的二次电池制造方法，都可以很好地适用于锂离子二次电池的制造。尤其是很适合作为具备含有以氟为构成元素的锂盐(支持电解质)的组成的非水电解液的锂离子二次电池的制造方法。该锂离子二次电池制造方法，可以优选使用含有上述以氟为构成元素的锂盐(以下也称为「含氟锂盐」)的液体来作为浸渍上述电极体的非水系液体。该方法可以优选地以还包含对浸渍上述电极体后的非水系液体施加2V以上的电压的处理，将使用该施加电压处理后的非水系液体而构成的非水电解液收容在上述电池容器中的方式进行实施。
根据这样的方法，通过上述施加电压处理，能够降低电极体浸渍后的非水系液体中所含的水分量，因此能够将上述非水系液体作为电解液或其构成成分进行有效利用。因此能够谋求废液量的减少和环境负荷的减轻，并且高效率地制造水分量少的电池。另外，通过电极体浸渍后的非水系液体中所含的水分(典型地，主要通过上述浸渍处理从电极体移动出的水分)和含氟锂盐的反应，能够生成有助于形成于电极活性物质与非水电解液的界面的双电层的电位降低的反应生成物(例如锂的氟磷酸盐)。上述双电层的电位降低是抑制电池的内部电阻上升，进而使输出(例如低温输出)提高的主要原因。因此，根据将含有上述反应生成物的非水系液体作为非水电解液或其构成成分来使用的上述方式，与由电池容器内的水分量减少带来的效果相辅，能够高效率地制造更高性能的电池。另外，通过使上述施加电压处理中的施加电压为2V以上(典型地大约为2V～4V，例如大约为2～3V)，能够将可通过水与含氟锂盐的反应而产生的氟化氢(HF)进行电解，因而优选。
作为上述含氟锂盐，可以优选使用六氟磷酸锂(LiPF6)。通过对含有六氟磷酸锂和水的非水系液体实施上述施加电压处理，生成特别有助于输出提高的反应生成物(具体地为锂的氟磷酸盐)。因此，根据将含有该反应生成物的非水系液体作为非水电解液或其构成成分使用的上述方式，能够制造输出特性特别优异的锂离子二次电池。
根据本发明，还可提供制造具备含有含氟锂盐的非水电解液的锂离子二次电池的方法。该方法包括：准备具有正电极片和负电极片的电极体(制造、购买等)。另外，包括：对含有上述锂盐和非水系溶剂的非水系液体实施2V以上的电压的处理。另外，包括：将使用上述施加电压处理后的非水系液体而构成的非水电解液与上述电极体(也可以是进行了在上述非水系液体中浸渍的处理的电极体)一起收容在电池容器中。
根据这样的方法，通过上述施加电压处理将可含于非水系液体中的水分(可以是在非水系液体或其构成成分制造时混入(残留)的水分、在非水系液体或其构成成分保存中吸湿了的水分等)电解，能够降低该非水系液体的含水量。通过将该施加电压处理(可以作为从上述非水液体除去水分的处理来掌握)后的非水系液体用于电解液或其构成成分从而构制锂离子二次电池，能够高效率地制造水分量少的电池。
另外，通过非水系液体中的水分与含氟锂盐的反应，可以生成形成于电极活性物质与非水电解液的界面的有助于双电层的电位降低的反应生成物。上述双电层的电位降低是抑制电池的内部电阻上升，进而使输出提高的主要因素，因此优选。因此，根据将含有上述反应生成物的非水系液体作为非水电解液或其构成成分利用的上述方式，与由电池容器内的水分量减少带来的效果相辅，能够高效率地制造更高性能的电池。根据上述锂盐是六氟磷酸锂的方式，能够制造输出特性特别优异的锂离子二次电池，因此是优选的。另外，通过使上述施加电压处理中的施加电压为2V以上(典型地大约为2V～4V支持电解质，例如大约为2～3V)，能够将通过水与含氟锂盐的反应而可生成的氟化氢(HF)电解，因而优选。
根据在此公开的任一种的方法，能够制造抑制电池容器(箱)内的水分量使其较低的二次电池(例如锂离子二次电池)。这样的二次电池，显示出良好的电池性能(输出特性、容量维持特性等)，因此可以很好地作为装载于车辆上的二次电池使用。特别是适合作为用于混合动力车辆、电动车辆等之类的具有电动机的车辆的电源的电池。因此，根据本发明，能够提供具有由在此公开的任一种方法制造的电池的车辆(例如汽车)。
附图说明
图1是模式地表示锂离子二次电池的外形的立体图。
图2是表示构成卷绕型电极体的正负极片和隔板的平面图。
图3是图1的III-III线剖面图。
图4是表示方式1涉及的电池制造方法的主要部分的说明图。
图5是表示例1涉及的电池制造方法的主要部分的流程图。
图6是表示方式2涉及的电池制造方法的主要部分的说明图。
图7是表示例2涉及的电池制造方法的主要部分的流程图。
图8是表示方式3涉及的电池制造方法的主要部分的说明图。
图9是表示例3涉及的电池制造方法的主要部分的流程图。
图10是表示由各例制造的二次电池的水分量的曲线图。
图11是模式地表示具有本发明的二次电池的车辆(汽车)的侧视图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施方式进行说明。另外，本说明书中特别谈及的事项以外的、本发明的实施所必需的事项，可以作为基于该领域中的现有技术的技术人员的设计事项掌握。本发明可以基于本说明书中公开的内容和该领域中的技术常识进行实施。
由在此公开的方法制造的二次电池，如上所述那样显示出良好的电池性能(输出特性、容量维持特性等)。例如，与水分量更多的电池相比，自放电少，因此长时间不充电的状态持续的场合下的输出维持性能优异。根据这样的特性，由本发明提供的二次电池(特别优选锂离子二次电池)，可以优选作为装载在特别是汽车等的车辆上的马达(电动机)用电源使用。因此，本发明提供如图11模式地所示，具有这样的二次电池10(可以是将该二次电池10多个串联地连接而形成的电池组的形态)作为电源的车辆(典型的是汽车特别是混合动力汽车、电动汽车、燃料电池汽车之类的具有电动机的汽车)1。
在此公开的技术，可以没有特别限定地适用于具备具有正电极片和负电极片的电极体和非水电解液的各种的二次电池的制造。特别优选适用于锂离子二次电池。锂离子二次电池是能够实现高能量密度且高输出的二次电池，因此能够很适合作为车辆装载用电池(电池组件)利用。对构成所述的二次电池的电池容器的结构(例如金属制的筐体、叠层膜结构物)、尺寸、或电极体的结构(例如卷绕结构、叠层结构)等没有特别的限制。
例如，作为使用本发明可很好地制造的二次电池的一种实施方式，可举出如图1～图3模式地表示的具有卷绕型电极体20的锂离子二次电池10。该锂离子二次电池10具有金属制(也优选树脂制或叠层膜制)的电池容器(外容器)11。通过依次地层叠长片状的正极(正极片)30、隔板50A、负极(负极片)40和隔板50B，然后卷绕成扁平形状而构成的卷绕型电极体20与非水电解液一起收容于该容器11中。
如图2所示，正极片30具有长片状的正极集电体32和形成于其表面的正极活性物质层35。作为正极集电体32，可以使用由铝、镍、钛等的金属构成的片材(典型为铝箔等的金属箔)。作为构成正极活性物质层35的正极活性物质，可以优选使用一般的锂离子二次电池所使用的层状结构的氧化物系正极活性物质、尖晶石结构的氧化物系正极活性物质等。例如，优选以锂钴系复合氧化物(典型为LiCoO2)、锂镍系复合氧化物(典型为LiNiO2)、锂锰系复合氧化物(LiMn2O4)等为主成分的正极活性物质。
正极活性物质层35，除了正极活性物质以外，还可以含有粘合剂和导电材料。上述粘合剂，只要是现有这种二次电池构制所使用的粘合剂即可，例如可以优选使用聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)等。另外，作为导电材料，可以使用种种的炭黑(乙炔炭黑、炉黑、科琴炭黑等)、石黑粉末之类的碳粉末、或镍粉末等的金属粉末等。
这样的构成的正极片30，典型可如以下那样地制作。即，将如上所述的适合的正极活性物质与适当的导电材料和粘合剂以及水(优选离子交换水)混合而调制出的正极活性物质层形成用的组合物(在此是水混炼型的膏状的正极用复合材料)涂布在正极集电体32两侧的表面上。由于这样的涂布物含有水分，因此接着在活性物质不改性的程度的适当的温度区(典型为70～150℃)使涂布物干燥。由此，能够在正极集电体32两侧的表面的所希望的部位形成正极活性物质层35。另外，根据需要实施适当的压制处理(例如辊压处理)由此可适当调整正极活性物质层35的厚度和/或密度。虽然没有特别的限定，但导电材料相对于正极活性物质100质量份的使用量，例如可以设为1～20质量份(优选为5～15质量份)的范围。另外，粘合剂相对于正极活性物质100质量份的使用量，例如可以设为0.5～10质量份的范围。
另一方面，负极片40具有长片状的负极集电体42和形成于其表面的负极活性物质层45。作为负极集电体42，可以使用由铜等的金属构成的片材(典型为铜箔等的金属箔)。作为构成负极活性物质层45的负极活性物质，可以优选使用至少一部分含有石墨结构(层状结构)的粒子状的碳材料(碳粒子)。可以优选使用所谓的石墨质的碳材料(石墨)、难石墨化碳质的碳材料(硬碳)、易石墨化碳质的碳材料(软碳)、具有将它们组合了的结构的碳材料中的任何的碳材料。例如，可以使用天然石墨、中间相碳微球(MCMB)、高取向性石墨(HOPG)等。
这样的构成的负极片40，典型可以如以下所述地制作。即，将如上所述的合适的负极活性物质与粘合剂(可以使用与正极侧同样的粘合剂)及根据需要使用的导电材料(可以使用与正极侧同样的导电材料)混合而调制的负极活性物质层形成用的组合物(在此是水混炼型的膏状的负极用复合材料)涂布在负极集电体42的一面或两面上，在适当的温度下进行干燥，根据需要实施适当的压制处理，由此能够在该集电体42的所希望的部位形成负极活性物质层45。虽然没有特别的限定，但粘合剂相对于负极活性物质100质量份的使用量，例如可以设为0.5～10质量份的范围。
另外，如图2所示，在沿正极片30和负极片40的纵向的一个端部，不涂布上述活性物质组合物，因此形成有未形成活性物质层35、45的部分。
作为隔板50A、50B，可以使用已知可用于具有非水电解液的锂离子二次电池的隔板的各种的多孔质片。例如，可以优选使用由聚乙烯、聚丙烯等的聚烯烃系树脂构成的多孔质树脂片(薄膜)。虽然没有特别的限定，但作为优选的多孔质片(典型为多孔质树脂片)的性状，可举出平均孔径为0.0005～30μm(更优选0.001～15μm)左右、厚度为5～100μm(更优选10～30μm)左右的多孔质树脂片。该多孔质片的气孔率，例如可以是大约20～90体积％(优选30～80体积％)左右。
将正极片30、负极片40与两片隔板50A、50B一起重合时，将正极片30和负极片40稍微错开地重合以使得在两活性物质层35、45被重合的同时，正极片的未形成活性物质层的部分和负极片的未形成活性物质层的部分分别配置在沿着纵向的一个端部和另一个端部。在该状态下将共计四片的片30、40、50A、50B卷绕，接着通过从侧面方向压扁所得到的卷绕体从而可得到扁平形状的卷绕型电极体20。
另外，对于作为在上述中构成活性物质层形成用组合物的溶剂(即活性物质粉末等的分散介质)使用水的例子进行说明。上述溶剂不限定于水，例如也可以是N-甲基吡咯烷酮等的有机溶剂。尤其是从材料费降低、设备的简化、废弃物量的减少、操作性的提高等的观点考虑，通常优选使用上述溶剂为水系溶剂(水或以水为主体的混合溶剂)的组成的活性物质层形成用组合物(水系组合物)。在此所谓「水系溶剂」是指水或水为主体的混合溶剂。作为构成该混合溶剂的水以外的溶剂，可举出可与水均匀地混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)的一种或两种以上。特别优选的水系溶剂是水。
具有由这样的水系组合物形成的活性物质层的电极片，与由使用以有机系溶剂为主体的溶剂作为上述溶剂的活性物质层形成用组合物(所谓的溶剂系组合物)形成的电极片相比，存在更容易吸附水分(吸附水分量容易变多)的倾向。一般地正极活性物质与负极活性物质相比，吸湿性高，因此上述倾向在正极片中特别显著。所以，在具备使用具有由水系组合物形成的活性物质层的电极片(特别是正极片)构成的电极体的二次电池的制造中，能够特别充分地发挥有效地除去吸附在电极体上的水分从而抑制水分进入电池容器内这一本发明的应用效果。
作为与卷绕型电极体20一起收容在电池容器11内的非水电解液，例如，可以使用一般的锂离子二次电池所使用的各种组成的电解液。作为这样的非水电解液的典型例，可以举出含有非水系溶剂和可溶解于该溶剂的锂盐(支持电解质)的非水电解液。
作为上述非水系溶剂，可以使用碳酸酯类、酯类、醚类、腈类、砜类、内酯类等的非质子性的溶剂。例如，可以使用选自碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙基甲酯(EMC)、1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二噁烷、1，3二氧戊环、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙腈、硝基甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、γ-丁内酯等的作为一般可用于锂离子电池的电解质的物质而为人所知的非水系溶剂中的一种或两种以上。
作为上述支持电解质，例如可以优选采用LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiN(CF3SO2)3、LiN(C2F5SO2)2、LiC(CF3SO2)3等的含有氟作为构成元素的锂化合物(含氟锂盐)。其中，优选使用LiPF6。作为可用作为上述支持电解质的其他的化合物，可举出LiClO4、LiB[(OCO)2]2等的不具有氟原子的锂化合物。
上述非水电解质中的支持电解质的浓度没有特别的限制，例如可以设为与在现有的锂离子二次电池中使用的电解质同样的浓度。通常，可以优选使用以大约0.1～5mol/L(例如大约0.8～1.5mol/L)左右的浓度含有适当的锂化合物(支持电解质)的非水电解质。
以下对于使用上述构成的卷绕型电极体20，应用在此公开的发明来制造图1～3所示的构成的锂离子二次电池10的几个优选方式，用图4、图6和图8进行说明。另外，在这些附图中括弧内表示的带S的数字，表示与对应于后述的电池制造例1～3和各例的图5、图7和图9中的步骤的序号(带S的数字)的大致的对应关系。
<方式1>
如图4所示，采用焊接等方法在位于卷绕型电极体20的轴向的两端的正极片30和负极片40的未形成活性物质层的部分上，接合与盖部件13的贯通孔卡合的外部连接用正极端子14(例如铝制)和外部连接用负极端子16(例如铜制)的各端子(步骤S110)。将这样地与端子14、16和盖部件13连接的电极体20浸渍在非水系液体60(步骤S120)中。由此，使吸附在卷绕型电极体20上的水分向非水系液体60移动。
作为在此使用的非水系液体，可以优选使用含有作为非水电解液的构成成分而例举出的上述非水系溶剂的一种或两种以上的非水系液体。除了上述例举出的以外，作为能够用作为非水系液体的构成成分的有机溶剂的具体例，可举出丙酮、甲乙酮、乙酸乙酯等。
在优选的一个方式中，根据要制造的锂离子二次电池所具备的非水电解液的组成，使用含有构成该非水电解液的非水系溶剂的至少一种的组成的非水系液体。例如，如后述的例1那样，在构成作为制造目的的锂离子二次电池的非水电解液的非水系溶剂由碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)组成的场合，作为电极体的浸渍处理所使用的非水系液体，可以优选采用构成该非水系液体的非水系溶剂为单一EC的非水系液体、该非水系溶剂为单一DMC的非水系液体(后述的例1)或者该非水系溶剂为以任意的质量比(优选与该电解液大致相同的质量比)含有EC和MDC的混合溶剂的非水系液体。也可以使用使与构成作为制造目的的锂离子二次电池的非水电解液的支持电解质相同的化合物(典型为锂盐，优选为含氟锂盐，特别优选为LiPF6)以与该非水电解液相同程度的浓度溶解在这样的非水系溶剂中的组成的非水系液体。例如，可以优选使用与作为制造目的的锂离子二次电池的非水电解液实质上相同的组成的非水系液体(后述的例3)。
将进行了在上述非水系液体中浸渍电极体的处理的电极体收容在电池容器内时，可能有时该非水系液体的一部分附着在该电极体上从而带入电池容器内。当构成这样地带入电池容器内的非水系液体的非水系溶剂是与构成电解液的非水系溶剂不同的种类的溶剂时，有时产生可成为电池容器内的气体发生原因等的不良情况。通过使用构成电池的构制所使用的电解液的非水系溶剂的至少一种来作为构成浸渍处理所使用的非水系液体的非水系溶剂，能够抑制上述不良情况(气体发生等)。因此，将浸渍在非水系液体中的电极体从该非水系液体中取出后，不特别需要用于确切地除去附着在该电极体上的非水系液体的多余的操作(洗涤、干燥等)，能够很好地采用将附着有该非水系液体的状态的电极体收容在电池容器内的方式。根据这样的方式，能够更高效率地制造水分量少的电池。
使用的非水系液体(浸渍电极体之前)的水分量，优选大约是10mg/50mL以下(更优选是大约5mg/50mL以下)。该水分量过多时，有时成为除去电极体具有的水分的效果降低的倾向，作为从水分量过多的非水系液体获得上述优选的水分量的非水系液体的方法，例如，可以将如后述那样施加电压将含有的水分进行电解的方法、在金属钠等的脱水剂的存在下进行蒸馏的方法、投入分子筛等的水分吸附材料的方法等的现有公知的水分除去方法单一地或适当组合地使用。另外，上述水分量的下限没有特别的限定，例如可以是大约1mg/50mL以上。
在非水系液体60中浸渍电极体20的时间，只要是通过使吸附在电极体20上的水分移动到非水系液体60中能够充分地减少电极体20的水分量的时间即可。通常，通过使上述浸渍处理时间为大约30秒以上(优选大约1分钟以上，更优选大约5分钟以上)能够获得良好的结果。虽然该浸渍处理时间的上限没有特别的限定，但考虑生产率，通常为大约24小时以下是适当的，优选为大约6小时以下。也可以使该处理时间例如为大约2小时以下(更优选为1小时以下)。
经过规定的浸渍处理时间后，从非水系液体60中取出电极体20，从筐体12的上端开口部将该浸渍处理过的电极体20收容在其内部(步骤S130)，例如通过激光焊接将筐体12与盖部件13的接缝接合。接着，通过设置于盖部件13上的没有图示的贯通孔(电解液注入口)，将与上述非水系液体分开地准备的非水电解液70(可以是实质上与非水系液体60相同的组成)注入(注液)到电池容器11内(步骤S140)，然后，塞住上述电解液注入口，封装电池容器11。这样地操作从而完成锂离子二次电池(电池组装体)10的构制(组装)(步骤S150)。
作为非水电解液70，优选使用含有的水分量少的非水电解液。例如，优选水分量大约为10mg/50mL以下的电解液70，更优选大约为5mg/50mL以下的电解液70。该水分量过于多时，有时成为除去电极体具有的水分的效果降低的倾向。作为从水分量过多的非水系液体中除去水分来获得上述优选的水分量的非水系液体的方法，例如，可以单一地或适当组合地使用下述方法，即：如后述那样施加电压将含有的水分进行电解的方法、在金属钠等的脱水剂的存在下进行蒸馏的方法、投入分子筛等的水分吸附材料的方法等的现有公知的水分除去方法。另外，上述水分量的下限没有特别的限定，例如可以是大约1mg/50mL以上。
根据这样的方式，通过上述浸渍处理，能够迅速且高度地除去吸附在卷绕型电极体20上的水分。通过将这样地除去了水分的电极体20收容在电池容器11内，能够高效率制造存在于电池容器(箱)11内的水分量少的二次电池(在此是锂离子二次电池)10。由本方式制造的二次电池10，能够成为诱发自放电的水分少、电池性能(输出特性、容量维持特性等)更优异的二次电池。
<方式2>
如图6所示，与上述方式1同样地将电极体20与端子14、16和盖部件13连接(步骤S210)。将该电极体20收容在筐体12内(步骤S220)，将筐体12和盖部件13接合。
另一方面，调制含有六氟磷酸锂(LiPF6)和非水系溶剂的非水电解液70。将与外部电源62连接的阴极极板64和阳极极板66插入到该非水电解液70中，在两极板64、66间施加2V以上(优选2～4V，例如2.5V)的电压(步骤S230)。在使用的非水系溶剂中含有的少许量(典型地为10mg/50mL以下，例如为2～5mg/50mL左右)的水分和/或电解液调制时或保存时从气氛中吸湿了的水分(H2O)和LiPF6之间进行下述式(1)所示的反应。通过该反应H2O被消耗，以H2O的形态含于非水电解液70中的水分量减少。
2H2O+LiPF6→4HF+LiPO2F2            (1)
另外，通过上述电压的施加，在阴极极板64的表面进行下述式(2)所示的反应。由于上述施加电压(2V以上)大于H2O的分解电压，因此以H2O的形态残存的(未反应的)水分也被电解成氧(O2)和氢(H2)。由此，含于非水电解液70中的水分量进一步减少。
2HF+2Li++2e-→LiF+H2↑             (2)
通过式(2)所示的反应，在阴极极板64的表面析出LiF。即，该LiF被从非水电解液70(液相)中除去。另外，通式式(2)所示的反应和H2O的电解而产生的气体类(H2、O2)从非水电解液70中排出到气相中。为了促进该排出，也可以进行将非水电解液70暴露在减压环境中的脱气处理(脱泡处理)。另外，通过式(1)所示的反应而生成的HF，被式(2)所示的反应消耗(分解)。其结果，通过上述施加电压处理，可以得到含有LiPF6、非水系溶剂和少许量的LiPO2F2的非水电解液70。这样地得到的非水电解液70，是含有可以有助于电池的输出提高的成分(LiPO2F2)，并且实质上不含有阻碍电池性能的副成分(LiF、HF)的非水电解液，因此可以优选用作为构成各种的二次电池的非水电解液。所以，在此公开的发明，另一方面还提供作为二次电池(典型地为锂离子二次电池)的构成要素使用的非水电解液的制造方法(调制方法)。
将上述施加电压处理后的非水电解液70(含有通过上述施加电压处理而生成的LiPO2F2。)注入到电池容器11内(步骤S240)。然后，塞住上述电解液注入口，封装电池容器11。这样地操作从而完成锂离子二次电池(电池组装体)10的构制(组装)(步骤S250)。
另外，作为上述极板64、66的构成材质，优选选择即使进行上述电压施加(电解)也难以溶出到非水电解液(非水系液体)中的材质。例如，可以优选使用铂制的极板(铂箔)64、66。另外，施加电压的时间没有特别的限定，但通常大约为5分钟以上(优选10分钟以上)是适当的。电压施加时间的上限没有特别的限定，但从生产率和能量成本的观点考虑优选为6小时以下，更优选为1小时以下。
根据这样的方式，含有通过LiPF6与水的反应而生成的LiPO2F2的非水电解液70被注入到电池容器11内。通过该LiPO2F2(例如，该LiPO2F2附着在正极表面上或者存在于位于其附近的电解液中)，可以降低形成于电极活性物质层(特别是正极活性物质层)与非水电解液70的界面的双电层的电位。由此可抑制内部电阻的增大，提高或维持电池10的输出。根据本方式，利用由电池容器11内的水分量减少所带来的效果和由LiPO2F2带来的效果的协调效应，能够高效率地制造更高性能的电池(在此为锂离子二次电池)10。
<方式3>
如图8所示，与上述方式1同样地将电极体20与端子14、16和盖部件13连接(步骤S310)。与方式1同样地操作，将该电极体20浸渍在非水系液体60中(步骤S320)，所述非水系液体60是使LiPO6溶解于与作为制造目的的锂离子二次电池10具备的非水电解液70同种的非水系溶剂中而构成的非水系液体。由此使吸附在卷绕型电极体20上的水分向非水系液体60移动。经过规定的浸渍处理时间后，从非水系液体60中取出电极体20。将该浸渍处理过的电极体20收容在筐体12中(步骤S330)，将筐体12和盖部件13接合。
另一方面，对于用于上述浸渍处理的非水系液体60，实施与方式2的步骤S230同样的施加电压处理(步骤S340)。将该施加电压处理后的非水系液体60注入到电池容器11内(步骤S350)。即在本方式中，对于上述施加电压处理后的非水系液体60在实施施加电压处理后将其作为锂离子二次电池的非水电解液70利用。然后，塞住上述电解液注入口，封装电池容器11。这样地操作从而完成锂离子二次电池(电池组装体)10的构制(组装)(步骤S360)。
根据这样的方式，除了通过上述浸渍处理能够迅速且高度地除去吸附在卷绕型电极体20上的水分以外，还能够将在该浸渍处理中使用了的非水系液体60作为非水电解液70有效利用。因此，能够谋求废液量的减少和环境负荷的减轻，且高效地制造水分量少的电池10。另外，由于含有通过LiPF6与水的反应而产生的LiPO2F2的非水电解液70被注入到电池容器11内，因此形成于电极活性物质层与非水电解液70的界面的电双层的电位降低。由此能够抑制内部电阻的增大，提高或维持电池10的输出。在此，例如在使用与在方式2中使用的非水电解液70(但是，施加电压处理之前)相同的液体来作为浸渍处理所使用的非水系液体60的场合，由于通过上述浸渍处理而从电极体20移动到非水系液体60中的水分，上述施加电压处理后的非水系液体60能够成为含有更多的LiPO2F2的非水系液体。根据本方式，利用由电池容器11内的水分量减少带来的效果与由LiPO2F2带来的效果的协调效应，能够高效率地制造更高性能的电池(在此为锂离子二次电池)10。
以下对于本发明涉及的制造例进行说明，但本发明并不意图限于所述的具体例所示的例子。
<例1>
以按90∶5∶4∶1的质量比含有镍酸锂(LiNiO2)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚环氧乙烷(PEO)和羧甲基纤维素(CMC)，并且固体成分浓度为45质量％的方式将这些材料与水混合，调制出水混炼型的正极活性物质层形成用膏。使用长度2m、宽度7cm、厚度10μm的铝箔作为正极集电体，通过在其表面的规定区域涂布上述正极活性物质层形成用膏并使其干燥，制作了在正极集电体的两面形成有正极活性物质层的正极片。
另外，以按98∶1∶1的质量比含有天然石墨、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(SMS)，并且固体成分浓度为45质量％的方式，将这些材料与水混合，调制出水混炼型的负极活性物质层形成用膏。使用长度2m、宽度70cm、厚度10μm的铜箔作为负极集电体，通过在其表面的规定区域涂布上述负极活性物质层形成用膏并使其干燥，制作了在负极集电体的两面形成有负极活性物质层的负极片。
使用这样地得到的正极片和负极片，按照图5所示的步骤制作了锂离子二次电池。
即，将上述制作的正电极片和负电极片，与厚度30μm、宽度7.5cm、长度2m的多孔质聚丙烯片(隔板片)层叠并进行卷绕，接着进行压扁，由此制作了扁平形状的卷绕型电极体(步骤S110)。将正负极各自的外部连接用端子焊接在制作出的卷绕型电极体上，浸渍在作为非水系液体的碳酸二甲酯(DMC)100mL中(步骤S120)。浸渍处理时间为约1小时。从DMC中提出该浸渍处理过的电极体，收容在与该电极体相对应的形状的铝制箱形容器中(步骤S130)。
接着，将50mL的非水电解液注入到上述电池容器内(步骤S140)。使用下述电解液用组合物作为非水电解液，所述电解液用组合物是在碳酸亚乙酯(EC)与碳酸二甲酯(DMC)的1∶1(体积比)混合溶剂中以1mol/L的浓度溶解有支持电解质(在此为LiPF6)的组合物(水分含有量约为5mg/50mL)。然后，封装电池容器，得到电池组装体(步骤S150)。
<例2>
在本例中，使用与例1同样地制作的正极片和负极片，按照图7所示的步骤制作了锂离子二次电池。
即，使用上述正电极片和负电极片，与例1的步骤S110同样地操作，制作了卷绕型电极体(步骤S210)。将正极和负极各自的外部连接用端子焊接在制作的卷绕型电极体上，收容在与该电极体相对应的形状的铝制箱形容器内(步骤S220)。
另一方面，在与在例1的步骤S140中使用的非水电解液相同的组成的电解液用组合物(非水系液体)中，插入与外部电源连接的一对铂电极(极板)，施加了2.5V的电压(步骤S230)，电压施加时间为30分钟。将该施加电压处理后的组合物(电解液)50mL注入到上述电池容器内(步骤S240)，封装电池容器，得到电池组装体(步骤S250)。
<例3>
在本例中，使用与例1同样地制作的正极片和负极片，按照图9所示的步骤制作了锂离子二次电池。
即，使用上述正电极片和负电极片，与例1的步骤S110同样地操作，制作了卷绕型电极体(步骤S310)。将正极和负极各自的外部连接用端子焊接在制作的卷绕型电极体上，浸渍于与在例1的步骤S140中使用的非水电解液相同的组成的电解液用组合物(非水系液体)50mL(水分含有量为约5mg/50mL)中(步骤S320)。浸渍处理时间为约1小时。经过上述浸渍处理时间后，从上述组合物中提出电极体，收容在与该电极体相对应的形状的铝制箱形容器内(步骤S330)。
另一方面，对于提出上述电极体后的电解液用组合物(非水系液体)，与例2的步骤S230同样地，将与外部电源接合的一对铂电极插入到该组合物中，进行施加2.5V的电压的处理(步骤S340)。电压施加时间为30分钟。将该施加电压处理后的组合物(电解液)50mL注入到上述电池容器内(步骤S350)，封装电池容器，得到电池组装体(步骤S360)。
<例4>
在本例中，使用与例1同样地制作的正极片和负极片，如以下那样地操作，制作了锂离子二次电池。
即，使用上述正电极片和负电极片，与例1的步骤S110同样地操作，制作了卷绕型电极体。将正极和负极各自的外部连接用端子焊接在制作的卷绕型电极体上，收容在与该电极体相对应的形状的铝制箱形容器内(不进行在非水系液体中浸渍电极体的处理。)。接着，向上述电池容器内注入了与在例1的步骤S140中使用的电解液相同的电解液(不进行施加电压处理)50mL。然后，封装电池容器，得到电池组装体。
另外，由例1～例4制作的二次电池的理论容量均为5Ah。
<评价试验>
(1)水分量评价
在例1～例4的各锂离子二次电池的制造过程中，在刚向收容有电极体的电池容器注入了电解液后，从电池容器中抽出该电解液的一部分，采用以下的方法测定溶出到该电解液中的水分(H2O)的量。将由该测定得到的结果作为含于锂离子二次电池的电解液的全体(50mL)中所含有的水分量(mg)示于表1和图10中。
[水分量测定方法]
向上述抽出的电解液(测定样品)中加入适当量的水，再添加BTB指示剂。然后，滴加适当浓度的氢氧化钠(NaOH)水溶液直到上述BTB指示剂的颜色从黄色变为绿色，根据该滴加量测定了含于上述测定试样中的氟化氢(HF)的量(中和滴定法)。基于该HF量，求出通过与LiPF6反应而消耗了的H2O的量(参照上述式(1))。
表1
  水分量[mg/50mL]
  例1   122
  例2   175
  例3   101
  例4   198
如表1和图10所示，与浸渍处理和施加电压处理均不进行而制造的例4的电池相比，例1～3的电池中，电池容器(箱)内的水分量都明显地减少。在例2～例4中，使用水分含有量更多的电解液用组合物的场合，可推测相对于使用例4的方法制造的电池，使用例2、例3的方法制造的电池的水分量减少效果更显著地呈现。
(2)输出特性评价
对由例2～例4得到的各锂离子二次电池进行了适当的调整(conditioning)处理(例如，从电解液的注液开始放置15小时后，按1/10C的充电速率恒流充电到4.1V，按1/3C的放电速率进行恒流放电到3.0V，接着按1/3C的充电速率进行恒流恒压充电到4.1V的初期充放电处理后，在以下的条件下测定低温(-30℃)输出功率。将得到的结果示于表2。
[低温输出功率测定条件]
通过恒流恒压(CC-CV)充电，将各锂离子二次电池调整到SOC(Stateof Charge)40％的充电状态。然后，在40W、60W、80W、和100W的恒功率(W)下使各电池放电，测定从放电开始到电池电压降到3.602V(放电截止电压)的时间(放电秒数)。相对于其放电秒数，绘出上述恒功率放电中的功率值(W)，求出上述放电秒数为2秒的功率值(即，在-30℃下从SOC 40％的状态用2秒钟放电到3.602V的输出功率)，将该功率值作为该电池的在-30℃下的初期CP(Constant Power，恒功率)放电输出功率。
表2
  低温输出功率[W]
  例2   71
  例3   80
  例4   66
如表2所示，使用进行了施加电压处理的电解液用组合物制造的例2、例3的任一个的电池，与不进行该处理而制造的例4的电池相比，可确认低温输出功率提高。尤其是，对电极体的浸渍处理所使用的电解液用组合物进行了施加电压处理的例3，与例2相比，实现了更显著的输出功率提高效果。这可认为是与例2相比，在例3中，向电池容器供给(注入)了含有更多的LiPO2F2的电解液所致。因此，在使用水分含有量更多的电解液用组合物的场合，可推测相对于使用例4的方法制造的电池，使用例2的方法制造的电池的输出功率提高效果更显著地呈现。
以上详细地说明了本发明，但上述实施方式和实施例只不过是例示，在此公开的发明包括将上述的具体例进行了各种各样的变形、变更后的例子。
产业上的利用可能性
根据本发明的二次电池制造方法，能够制造电池容器(箱)内的水分量被抑制为较低的二次电池(例如锂离子二次电池)。这样的二次电池显示良好的电池性能(输出特性、容量维持特性等)，因此能够在种种的用途中应用，例如适合作为装载在车辆上的二次电池。尤其是可以很好地用作为用于混合动力车辆、电动车辆之类的具有电动机的车辆的电源的电池。
本发明中表示数值范围的“以上”和“以下”均包括本数。

Claims (8)

1.一种二次电池的制造方法，是制造具有非水电解液的二次电池的方法，包括：
准备具有正电极片和负电极片的电极体；
进行将该电极体浸渍于非水系液体中的处理；和
将所述浸渍处理后的电极体与非水电解液一起收容于电池容器中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述非水系液体含有作为所述电解液的构成成分的非水系溶剂的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述电池是锂离子二次电池。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
所述非水电解液含有以氟为构成元素的锂盐，
使用含有所述锂盐的液体作为浸渍所述电极体的非水系液体，
该方法还包括实施对浸渍所述电极体后的非水系液体施加2V以上的电压的处理，
将使用所述施加电压处理后的非水系液体而构成的非水电解液收容于所述电池容器中。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述锂盐是六氟磷酸锂。
6.一种锂离子二次电池的制造方法，是制造具有含有以氟为构成元素的锂盐的非水电解液的锂离子二次电池的方法，包括：
准备具有正电极片和负电极片的电极体；
实施对含有所述锂盐和非水系溶剂的非水系液体施加2V以上的电压的处理；和
将使用所述施加电压处理后的非水系液体而构成的非水电解液与所述电极体一起收容于电池容器中。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述锂盐是六氟磷酸锂。
8.一种车辆，具有采用权利要求1～5的任一项所述的方法制造的电池或采用权利要求6和7的任一项所述的方法制造的锂离子二次电池。
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