CN101786958A - 一种n-乙基-n-羟乙基间甲苯胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征是在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺和催化剂，通氮气抽真空，以2～5℃/min的升温速率，搅拌加热至100～200℃，加入烷基化剂，反应5～24小时，冷却，分离纯化得N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，其中各组分所占质量份数为：N-乙基间甲苯胺190～210份、催化剂1～20份、烷基化剂30～200份；所述的烷基化剂为环氧乙烷；所述的催化剂为氢氧化锂、氢氧化镁、对甲苯磺酸锌或磷酸二氢钠。本发明反应条件温和，合成工艺简单，成本低，对设备要求低，能耗少，污染少，目标产物纯度高。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种以N-乙基间甲苯胺为原料合成N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的方法。
背景技术
N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺作为芳胺的重要衍生物，是常用的有机原料和医药工业的重要中间体，广泛应用于医药、农药、染料、颜料和抗氧化剂等方面，也是彩色显影剂的重要原料。目前N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法主要有两种，一种是利用N-乙基间甲苯胺和氯乙醇常压回流合成，该方法反应周期长，氯乙醇耗量大，“三废”多；另一种是N-乙基间甲苯胺和环氧乙烷在高温高压下合成，该方法对反应条件要求比较高，能耗大，且反应过程中生成的N-聚氧乙烯类副产物含量较高，而该类副产物会影响N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺得使用性能。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述缺点，提供一种反应条件温和、能耗少、收率高的以N-乙基间甲苯胺为原料合成N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺和催化剂，通氮气抽真空，以2～5℃/min的升温速率，搅拌加热至100～200℃，加入烷基化剂，反应5～24小时，冷却，分离纯化得N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，其中各组分所占质量份数为：N-乙基间甲苯胺190～210份、催化剂1～20份、烷基化剂30～200份。
上述的N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征在于：所述的烷基化剂为环氧乙烷。
上述的N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为氢氧化锂、氢氧化镁、对甲苯磺酸锌或磷酸二氢钠。
与现有技术相比，本发明反应条件温和，合成工艺简单，成本低，，对设备要求低，能耗少，污染少，目标产物纯度高。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。在下面实施例的阐述中，反应混合物组成用气相色谱分析。
实施例1：在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺135g和催化剂氢氧化锂4g，通氮气抽真空，以2℃/min的升温速率，搅拌加热至150℃，加入环氧乙烷44g，反应15小时，冷却至室温，沉降分离，得到的液体即为N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，经色谱分析其重量含量为98.72％。
实施例2：在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺135g和催化剂对甲苯磺酸锌4g，通氮气抽真空，以3℃/min的升温速率，搅拌加热至130℃，加入环氧乙烷48g，反应17小时，冷却至室温，沉降分离，得到的液体即为N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，经色谱分析其重量含量为86.69％。
实施例3：在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺135g和催化剂磷酸二氢钠2.7g，通氮气抽真空，以5℃/min的升温速率，搅拌加热至180℃，加入环氧乙烷48g，反应20小时，冷却至室温，沉降分离，得到的液体即为N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，经色谱分析其重量含量为89.58％。
实施例4：在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺135g和催化剂氢氧化镁1.4g，通氮气抽真空，以4℃/min的升温速率，搅拌加热至200℃，加入环氧乙烷48g，反应24小时，冷却至室温，沉降分离，得到的液体即为N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，经色谱分析其重量含量为80.15％。
Claims (3)
1.一种N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征在于：它包括如下步骤：在反应器中，加入N-乙基间甲苯胺和催化剂，通氮气抽真空，以2～5℃/min的升温速率，搅拌加热至100～200℃，加入烷基化剂，反应5～24小时，冷却，分离纯化得N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，其中各组分所占质量份数为：N-乙基间甲苯胺190～210份、催化剂1～20份、烷基化剂30～200份。
2.根据权利要求1所述的N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征在于：所述的烷基化剂为环氧乙烷。
3.根据权利要求1所述的N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为氢氧化锂、氢氧化镁、对甲苯磺酸锌或磷酸二氢钠。
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