CN101784823A - 多级密封垫 - Google Patents

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CN101784823A CN200880103903A CN200880103903A CN101784823A CN 101784823 A CN101784823 A CN 101784823A CN 200880103903 A CN200880103903 A CN 200880103903A CN 200880103903 A CN200880103903 A CN 200880103903A CN 101784823 A CN101784823 A CN 101784823A
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Abstract

本发明是一种多级密封垫，其特征在于，其是被盖板和底板夹持使用的、具有由种类不同的密封垫材料构成的多级结构的密封垫，最下层密封垫与所接触的盖板或底板的附着力比最上层密封垫与所接触的底板或盖板的附着力高。本发明提供了一种密封垫，其使得硬盘装置中盖板和底板的返修性良好，且即便在高湿热环境下使用的情况中，盖板和底板与密封垫的接合性也充分，即使密封垫受到斜向力，也不会歪斜或剥离。

Description

多级密封垫
技术领域
本发明涉及多级密封垫，更详细地说，涉及可以改善硬盘装置中盖板和底板的返修性的多级密封垫。
背景技术
近年来，计算机的硬盘装置(下文中有时称作“HDD”)向高性能化、小型化发展，现在主流产品是2.5英寸(63.5mm)的HDD，进而1.8英寸(45.7mm)、1英寸(25.4mm)的小型HDD也已产品化。这种小型的HDD具有复杂的电路结构，即使微量的灰尘也会引起故障，所以一般使用密封垫来防止灰尘侵入。因此，在这些小型HDD中使用的HDD密封垫需要线宽更窄、且高度高的、类似墙壁的密封垫。
另外，随着上述小型化，HDD在便携式电子设备中使用的情况不断增加，与以往的PC用途等相比，很多情况为在严酷的环境中使用，因此必须要设想在高湿热环境下使用的情况。
进而，随着硬盘装置的小型化，有时由密封垫密封的部分的上下是不平行的，在该情况下，由于密封垫斜向受力，所以该密封垫有时会歪斜、剥离。另外，即使密封部分的上下是平行的，但在固定螺丝时密封垫受到斜向力，同样有时密封垫会歪斜、剥离。特别是在小型硬盘装置用的线宽窄且具有高度的形状的密封垫的情况中，这种现象更加明显。
为了形成满足上述要求性状的密封垫，已提出了多级形状密封垫(例如参照专利文献1)。即，使用分配器将由紫外线固化型弹性体形成的密封垫材料成型出多级形状的密封垫，由于截面形状是多级形状的，所以可以长期发挥优异的密封性。另外，为了在上述高湿热环境下保持密封性，且防止密封垫歪斜、剥离，需要使其与下文中详细说明的用于保护HDD的盖板和底板的接合性牢固。
HDD被如图1所示的由盖板11和底板12形成的保护体1保护。更具体地说，将HDD配置在底板12上，通过盖板11和底板12夹持密封垫13而密封。
HDD目前的现状是制造成品率为50％左右，不良产品如图2或图3所示，需要将盖板11从底板12上取下以调节部件。密封垫有图2所示的在盖板上接合形成的情况和图3所示的在底板上接合形成的情况，这两种情况中密封垫均与另一板粘合，从而密封。在调节HDD的部件时，当将盖板11从底板12上取下时，希望在粘合部分上不残留密封垫而完全剥离，且接合部分依旧保持有密封垫。
但是上述那样的为了保持密封垫的密封性，使盖板和底板牢固接合起来的多级形状密封垫，返修性不足，在上述那样的HDD调节时会情况不良。另一方面，如果考虑返修性而使用附着力低的材料，则密封性不充分。
此外，这里的接合是指通过照射紫外线进行固化等，从而与被接合体通过化学键等牢固粘附的状态，粘合是指通过密封垫的粘性、热和挤压等与被粘合体物理性地粘附的状态。
专利文献1：日本特开2003-120819号公报
发明内容
在这种状况下，本发明的目的在于提供一种密封垫，其使得硬盘装置中盖板和底板的返修性良好，且即便在高湿热环境下使用的情况，盖板和底板与密封垫的接合性也充分，即使密封垫受到斜向力，也不会歪斜或剥离。
本发明人为了实现上述目的而进行了反复深入研究，为了改善硬盘装置中盖板和底板的返修性，重要的切入点是，对于夹在盖板和底板之间的密封垫而言，在密封垫接合于盖板上而成的情况，要提高与盖板的接合性，并在不损害密封性的前提下使其与底板的粘合性变低，或在密封垫接合于底板上而成的情况，要提高与底板的接合性，并在不损害密封性的前提下使其与盖板的粘合性变低。
本发明人等基于该目的，发现了对于密封性高的具有多级结构的密封垫而言，通过作为构成各级的密封垫使用种类不同的材料，可以解决上述课题。本发明基于上述认识而完成。
即，本发明提供了：
(1)一种多级密封垫，其是被盖板和底板夹持使用的、其特征在于，具有由种类不同的密封垫材料构成的多级结构的密封垫，最下层密封垫与所接触的盖板或底板的附着力比最上层密封垫与所接触的底板或盖板的附着力高，
(2)根据上述(1)所述的多级密封垫，所述最下层密封垫与盖板或底板的附着力是最上层密封垫与底板或盖板的附着力的2倍以上，
(3)根据上述(1)或(2)所述的多级密封垫，所述最下层密封垫与盖板附着，所述最上层密封垫与底板附着，
(4)根据上述(1)～(3)所述的多级密封垫，用于形成构成所述多级结构的各级密封垫的材料具有共同的基础聚合物，
(5)根据上述(4)所述的多级密封垫，所述相同的基础聚合物是(A)具有聚合性不饱和基团的能量射线固化性尿烷液态低聚物，
(6)根据上述(5)所述的多级密封垫，(A)具有聚合性不饱和基团的能量射线固化性尿烷液态低聚物是下述通式(I)所示的、且数均分子量为5×103～5×104的含不饱和基团的尿烷低聚物，
[化学式1]
R1-O-CONH-R2-NHCO-(-O-R3-O-CONH-R2-NHCO)p-(-A1-CONH-R2-NHCO-)q-(-O-R3-O-CONH-R2-NHCO-)r-O-R1
                                        …(I)
式中，R1为含有(甲基)丙烯酰基和乙烯基中的至少任一种不饱和基团的一元醇化合物的脱羟基残基，R2为有机二异氰酸酯化合物的脱异氰酸酯残基，R3为数均分子量1×103～1×104、含有环状基或支化链状基的聚酯二醇化合物的脱羟基残基，A1为二胺化合物的脱氢残基或二醇化合物的脱氢残基，p和r分别为0～7，q为0～3，但q＝0时，1≤p+r≤10，
(7)根据上述(6)所述的多级密封垫，用于形成所述最下层密封垫的材料含有(B)下述通式(II)所示的、具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体，并且用于形成所述最上层密封垫的材料含有(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体，
[化学式2]
式中，R4为氢原子或甲基，R5为具有含氮杂环结构的基团，
(8)根据上述(7)所述的多级密封垫，(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体是通式(III)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物，
[化学式3]
Figure GPA00001029928000051
式中，R6表示氢原子或甲基，R7表示碳原子数8～20的烷基，
(9)根据上述(7)所述的多级密封垫，(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体是通式(IV)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物，
[化学式4]
Figure GPA00001029928000052
式中，A2表示碳原子数2～4的亚烷基，R8表示氢原子或甲基，R9表示碳原子数6～20的烷基、碳原子数7～20的芳烷基或碳原子数6～20的芳基，n表示平均为1～7的数，
(10)根据上述(1)～(9)的任一项所述的多级密封垫，所述多级密封垫由具有多级结构的各级密封垫介由粘合剂粘附而成，
(11)根据上述(1)～(10)的任一项所述的多级密封垫，所述多级密封垫是如下形成，即，将用于形成所述最下层密封垫的材料从自动涂布控制装置的挤出口挤出，形成最下层密封垫，然后在该最下层密封垫上至少挤出用于形成所述最上层密封垫的材料，然后照射电离辐射线使其固化而成，
(12)根据上述(11)所述的多级密封垫，将用于形成所述最下层密封垫的材料从自动涂布控制装置的挤出口挤出后，使其半固化，
(13)根据上述(1)～(12)的任一项所述的多级密封垫，其是硬盘装置用的多级密封垫。
根据本发明提供了一种密封垫，其使得硬盘装置中盖板和底板的返修性良好，且即便在高湿热环境下使用的情况中，盖板和底板与密封垫的接合性也充分，即使密封垫受到斜向力，也不会歪斜或剥离。
附图说明
图1是表示用于保护HDD的保护体的示意图。
图2是表示将用于保护HDD的保护体的盖板从底板上取下的图，是表示密封垫与盖板接合的情况的图。
图3是表示将用于保护HDD的保护体的盖板从底板上取下的图，是表示密封垫与底板接合的情况的图。
图4是表示本发明的多级密封垫的示意图。
图5是表示本发明的多级密封垫的示意图。
附图标记说明
1.保护体
11.盖板
12.底板
13.密封垫
具体实施方式
本发明的密封垫，其特征在于，其具有由种类不同的密封垫材料构成的多级结构。通过使密封垫采取多级结构，可以得到线宽窄且高度高的密封垫。此外，多级结构包括二级结构和三级以上的结构。
另外，本发明中，作为构成多级结构的各密封垫的材料使用种类不同的材料，至少最下层密封垫和最上层密封垫由种类不同的材料构成。例如，在图4所示的二级结构的情况中，第一级密封垫(S1)和第二级密封垫(S2)的材料种类不同，在图5所示的三级结构的情况中，需要至少使第一级密封垫(S1)和第三级密封垫(S3)的材料种类不同。考虑密封垫的返修性，最下层密封垫选择与盖板或底板的附着力高的材料，最上层密封垫在不损害密封性的前提下选择与盖板或底板的附着力低的材料。
更具体地说，在盖板上形成密封垫的情况，即在最下层密封垫与盖板接合的情况中，最下层密封垫与盖板牢固接合，最上层密封垫借助较弱的附着力与底板附着。另一方面，在底板上形成密封垫的情况则相反，最下层密封垫与底板牢固接合，最上层密封垫借助较弱的附着力与盖板附着。
此外，本发明中，密封垫可以在盖板和底板中的任一个上形成，但从制造的难易性和生产率方面考虑，特别是对于HDD等而言，由于通常在底板上设置主体，所以优选在盖板上形成密封垫。因此，更优选最下层密封垫与盖板牢固接合、最上层密封垫借助较弱的附着力与底板附着的方式。在下面的说明中，以更优选的方式即在盖板上形成密封垫的情况为例进行说明。
另外，对于在最下层密封垫和最上层密封垫之间存在的密封垫，例如图5的三级结构的情况中的S2密封垫的材料，只要是具有作为密封垫的性能、与上层和下层密封垫的粘合力高即可，没有特殊限定。
对于本发明的多级密封垫而言，密封垫的高度(h)和密封垫与盖板的接合面的线宽(w)之比(h/w)优选密封垫的80％以上的部分在0.8～3.0的范围。该比值为0.8以上时，可以在小型的HDD中使用，且可以得到充分的密封性。另一方面，该比值是3.0以下时，在密封垫受挤压时不易歪斜，不会出现密封性方面的问题。
另外，第一级(最下层)密封垫的高度，相对于多级密封垫全体的高度优选为0.5以上。多级密封垫本身的结构变得稳定，例如，即使密封垫斜向受力，也不易歪斜或剥离。
更具体地讲，在选择密封垫的形成材料时，需要使最下层密封垫与盖板的附着力比最上层密封垫与底板的附着力高。更优选最下层密封垫与盖板的附着力是最上层密封垫与底板的附着力的2倍以上。该附着力的差别为2倍以上时，密封垫与盖板接合牢固，另外，与底板的附着力足够低，确保了返修性。从以上方面考虑，进而优选最下层密封垫与盖板的附着力是最上层密封垫与底板的附着力的10倍以上。此外，这里的附着力，可以使用拉伸试验机(テンシロン)测定取下底盖所必需的力，并以所得的值进行评价。
如上所述，为了控制最下层和最上层密封垫与盖板或底板的接合力或附着力，需要对用于形成密封垫的材料进行选择，但还需要具有作为密封垫的性能，即耐透湿性、耐透气性等性能的材料。作为具有这种性能的材料有各种材料，例如，可以以尿烷、环氧系聚合物、硅酮、聚异戊二烯、氢化聚异戊二烯、聚丁二烯、氢化聚丁二烯、聚异丁烯、含氟橡胶、和它们的改性物作为主要成分。另外，它们可以1种单独使用，或2种以上组合使用。
另外，用于形成构成多级结构的各级密封垫的材料优选具有共同的基础聚合物。通过具有共同的基础聚合物，可以提高各级密封垫之间的附着力，另外，从密封垫的制造过程的生产率和制造成本方面考虑也是有利的。
作为上述共同的基础聚合物，特别优选上面列举出的材料中的(A)具有聚合性不饱和基团的能量射线固化性尿烷液态低聚物。以下，对该(A)成分进行说明。
[(A)能量射线固化性尿烷液态低聚物]
在形成本发明的密封垫的材料中，作为(A)成分所使用的能量射线固化性尿烷液态低聚物是指通过照射电磁波或带电粒子束中具有量子能级的，即紫外线、α射线、β射线、γ射线和电子射线等进行交联的尿烷液态低聚物。
作为该(A)成分即能量射线固化性尿烷液态低聚物，可以使用具有下述通式(I)所示结构、数均分子量为5×103～5×104的含不饱和基团的尿烷低聚物。
[化学式5]
R1-O-CONH-R2-NHCO-(-O-R3-O-CONH-R2-NHCO)p-(-A1-CONH-R2-NHCO-)q-(-O-R3-O-CONH-R2-NHCO-)r-O-R1
                                            …(I)
通式(I)中，R1为含有(甲基)丙烯酰基和乙烯基中的至少一种不饱和基团的一元醇化合物的脱羟基残基。
作为一元醇化合物，可优选列举出(甲基)丙烯酸羟基烷基酯、羟基烷基乙烯酯，可以列举出例如，二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯，二丙二醇单(甲基)丙烯酸酯，三丙二醇单(甲基)丙烯酸酯，三乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。此外，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
R2是有机二异氰酸酯化合物的脱异氰酸酯残基。可包括例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、六亚甲基等的亚烷基，亚环己基等亚环烷基，亚苯基、甲苯撑基、亚萘基等亚芳基，亚二甲苯基等。其中，烷基可以为直链状、支链状、环状中的任一种。作为有机二异氰酸酯化合物，可以优选列举出异佛尔酮二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯、氢化二苯甲烷二异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯等。
R3是数均分子量1×103～1×104、含有环状基团或支链状基团的聚酯二醇化合物的脱羟基残基。
其中R3优选的是由含有环状基的二羧酸和二醇缩合而成的上述聚酯二醇化合物的脱羟基残基，或由含有环状基的二羧酸酐与二醇反应改性而成的聚酯二醇化合物的脱羟基残基。
作为构成R3的含有环状基的二羧酸或其酸酐，可以列举出例如邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、均苯四酸、均苯四酸酐、间苯二甲酸、偏苯三酸、偏苯三酸酐、四氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸酐等。另外，它们可以多种组合使用。
作为构成R3的二醇，可以列举出例如乙二醇、丙二醇、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇、新戊二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、双酚A、2，2-硫代二乙醇、乙炔型二醇、羟基末端聚丁二烯、1，4-环己烷二甲醇、1，2-环己烷二甲醇、1，3-环己烷二甲醇、1，4-双(2-羟基乙氧基)环己烷、三亚甲基二醇、四亚甲基二醇、物亚甲基二醇、六亚甲基二醇、1，10-癸二醇、二乙二醇醇、三乙二醇、四乙二醇、降冰片烯二醇、1，4-苯二甲醇、1，4-苯二乙醇、2，4-二甲基-2-乙烯基己烷-1，3-二醇、2-丁烯-1，4-二醇、2，4-二乙基-1，5-戊二醇、2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇、和3-甲基-1，5-戊二醇等。
另外，通式(I)中，A1为二胺化合物的脱氢残基，或二醇化合物的脱氢残基。
作为这种脱氢残基没有特殊限定，但优选例如选自二氨基丙烷、二氨基丁烷、壬二胺、异佛尔酮二胺、1，6-己二胺、氢化二苯基甲烷二胺、双(氨基丙基)醚、双(氨基丙基)乙烷、双(氨基丙基)二甘醇醚、双(氨基丙基)聚乙二醇醚、双(氨基丙氧基)新戊二醇、二苯基甲烷二胺、苯二甲基二胺、甲苯二胺和两末端氨基改性的硅酮中的二胺化合物的脱氢残基，和选自乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、丁二醇、聚1，4-丁二醇、戊二醇、己二醇、两末端羟基改性的硅酮、和含羧基的二醇中的二醇化合物的脱氢残基。
另外，R1优选为(甲基)丙烯酸羟基烷基酯和羟基烷基乙烯基醚中的任一个一元醇化合物的脱羟基残基。可以列举出例如丙烯酸羟基乙酯，羟基甲基乙烯基醚等的脱羟基残基。
该(A)成分即能量射线固化性尿烷液态低聚物优选通过下述方法制造。
通式(I)中q＝0时的含不饱和基团的尿烷低聚物，可以通过将上述聚酯二醇化合物和上述有机二异氰酸酯化合物进行加聚反应，形成两末端具有异氰酸酯基的加成物，然后使该异氰酸酯基与上述一元醇化合物加成而得到。
另外，通式(I)中q≠0时的含不饱和基团的尿烷低聚物，可以通过将上述聚酯二醇化合物与上述有机二异氰酸酯化合物进行加聚反应，形成两末端具有异氰酸酯基的加成物，然后使上述二胺化合物或上述二醇化合物的各末端与该加成物的一端的异氰酸酯基加成，使该加成物的另一端的异氰酸酯基与上述一元醇化合物加成，从而得到。
在将本发明的密封垫形成材料通过照射能量射线而固化，制作密封垫的情况中，该能量射线固化性尿烷液态低聚物发挥下述作用，即赋予该密封垫适度的橡胶弹性，并提高密封垫的密封性。从该效果和成型性等方面考虑，该能量射线固化性尿烷液态低聚物的数均分子量虽因结构不同而不同，但通常优选5×103～5×104的范围。
在本发明中，作为(A)成分可以使用上述具有聚合性不饱和基团的能量射线固化性尿烷液态低聚物中的一种，也可以将2种以上组合使用。
作为本发明中用于形成最下层密封垫的材料，除了上述(A)成分以外，还优选含有(B)下述通式(II)所示的、具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体。
[化学式6]
(式中，R4为氢原子或甲基，R5为具有含氮杂环结构的基团。)
通过含有该(B)成分，提高了盖板和密封垫的附着力，另外，提高了作为密封垫的性能，且得到了良好的成型性。下面对(B)成分予以说明。
[(B)具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体]
通式(II)中，R4为氢原子或甲基，R5为具有含氮杂环结构的基团。对该具有含氮杂环结构的基团没有特殊限定，但选择使该(甲基)丙烯酸系单体本身的固化物的玻璃化转变温度(Tg)在后述的范围。作为这种基团，可以列举出例如吗啉基、六氢邻苯二甲酰亚胺-N-基乙氧基等。
对于该(B)成分即具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体而言，从得到盖板和底板的返修性，作为密封垫的性能和成型性等良好的密封垫方面考虑，其固化物的玻璃化转变温度(Tg)优选50～150℃的范围，更优选100～150℃的范围。
此外，(甲基)丙烯酸系单体的的玻璃化转变温度(Tg)，是通过使用差示扫描量热计(DSC)在通常的条件下对通常的自由基聚合法聚合得到的聚合物进行测定的值。
该(B)成分即具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体，优选使用其固化物的玻璃化转变温度(Tg)在上述范围的单体，可以优选使用例如下述式(II-a)所示的N-(丙烯酰基)吗啉(Tg：145℃)、式(II-b)所示的N-(丙烯酰氧基乙基)六氢邻苯二甲酰亚胺(Tg：56℃)、式(II-c)所示的N-(丙烯酰氧基乙基)-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酰亚胺(Tg：47℃)、或式(II-d)所示的N-(丙烯酰氧基基乙基)-3，4，5，6-四氢邻苯二甲酰亚胺(Tg：33℃)。
[化学式7]
Figure GPA00001029928000131
本发明中，作为(B)成分可以单独使用一种该具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体，也可以将2种以上组合使用。
本发明的密封垫形成材料中，该(B)成分即具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体的含量为，从所得的密封垫使硬盘装置中的盖板和底板的返修性良好、且作为密封垫的性能和成型性等方面考虑，相对于(A)成分即能量射线固化性尿烷液态低聚物100质量份，优选为5～40质量份，更优选为5～30质量份。
作为用于形成本发明中的最上层密封垫的材料，除了上述(A)成分以外，还优选含有(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体。通过含有该(C)成分，可以降低与底板接触部分的密封垫的挤压面的压力，且可以减小底板和密封垫的附着力。另外，提高作为密封垫的性能，且提供良好的成型性。因此，通过含有(C)成分，可以使得本发明的密封垫在保持密封性的同时，得到良好的返修性。下面对(C)成分予以说明。
[(C)单官能(甲基)丙烯酸系单体]
用于形成本发明的密封垫的材料(C)成分，是其本身的固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃、优选为-70～0℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体(下文中有时称作“低Tg单官能(甲基)丙烯酸系单体”。)。
此外，(甲基)丙烯酸系单体的玻璃化转变温度(Tg)是通过使用差示扫描量热计(DSC)在通常的条件下对通常的自由基聚合法聚合得到的聚合物进行测定所得的值。
作为该低Tg单官能(甲基)丙烯酸系单体，可以从例如通式(III)和通式(IV)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物中适当选择Tg在上述范围的化合物。
[化学式8]
上述通式(III)中，R6表示氢原子或甲基，R7表示碳原子数8～20的直链状或支链状的烷基。作为R7所示的烷基的例子，可以列举出各种癸基、各种十二烷基、各种十四烷基、各种十六烷基、各种十八烷基等。
另一方面，上述通式(IV)中，A2表示碳原子数2～4的亚烷基。该亚烷基可以为直链状、支链状中的任一种，可以列举出亚乙基、亚丙基、1，3-亚丙基、1，4-亚丁基、1-甲基亚丙基等，其中优选亚乙基和亚丙基，特别优选亚乙基。R8表示氢原子或甲基，R9表示碳原子数6～20的烷基、碳原子数7～20的芳烷基或碳原子数6～20的芳基。
上述R9中的碳原子数6～20的烷基可以为直链状、支链状中的任一种，具体为各种己基、各种辛基、各种癸基、各种十二烷基、各种十四烷基、各种十六烷基、各种十八烷基等。碳原子数7～20的芳烷基，可以在芳香环上导入碳原子数1～15范围的直链状或支链状的烷基，具体可以列举出苄基、烷基苄基、苯乙基、烷基苯乙基、萘基甲基、烷基萘基甲基等。另外，碳原子数6～20的芳基，可以在芳香环上导入碳原子数1～15范围的直链状或支化状的烷基，具体可以列举出苯基、烷基苯基、萘基、烷基萘基等。
n是平均为1～7的数，n变大时，虽然固化时不易受到氧阻碍，结果表面粘性变小，但固化物的透湿性往往会降低。作为n，从粘性和透湿性的平衡方面考虑，平均为1～4左右。
在该(C)成分即低Tg单官能(甲基)丙烯酸系单体中，作为优选例，从使固化物的挤压面压力降低的方面考虑，作为上述通式(III)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物可以列举出例如丙烯酸月桂酯(Tg：-3℃)和丙烯酸异肉桂酯(Tg：-56℃)等，作为通式(IV)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物，可以列举出例如下述式(IV-a)(Tg：17℃)、式(IV-b)(Tg：-20℃)、式(IV-c)(Tg：-22℃)、式(IV-d)(Tg：-25℃)和式(IV-e)(Tg：-18℃)所示的化合物等。其中，从挤压面压力、粘性和透湿性的平衡方面考虑，特别优选式(IV-a)和式(IV-d)。
[化学式9]
Figure GPA00001029928000161
本发明中，作为(C)成分，可以单独使用一种该低Tg单官能(甲基)丙烯酸系单体，也可以将2种以上组合使用。
在形成本发明的密封垫的材料中，该(C)成分即低Tg单官能(甲基)丙烯酸系单体的含量，从所得的密封垫可以改进硬盘装置中的盖板和底板的返修性、且作为密封垫的性能和成型性等方面考虑，相对于(A)成分即能量射线固化性尿烷液态低聚物100质量份，优选为5～40质量份，更优选为5～20质量份。
[(D)触变性赋予剂]
在用于形成本发明的密封垫的材料中，还可以含有作为(D)成分的触变性赋予剂。
作为本发明的多级密封垫的制造方法，如后文中所述的分配法，使用分配器将溶融树脂或溶液状树脂挤在盖板上成密封垫形状、从而一体化的方法，该方法由于具有不需要贴附工序等的工序的优点，所以在工业上广为应用。另外，为了准确地挤出成密封垫形状而采用了下述方法，即，使用大大控制粘度的剪切速度的依赖性、在低剪切速度下粘度高、在高剪切速度下粘度低的材料，为了控制这样的粘度的剪切速度依赖性而使用触变性赋予剂。
该(D)成分的触变性赋予剂，优选相对于上述(A)成分的能量射线固化性尿烷液态低聚物100质量份含有0.5～10质量份。通过并用该触变性赋予剂，可以有效提高触变性，更精确地控制挤出形状来进行加工。从该方面考虑，更优选(D)成分的添加量为1～5质量份。
作为该触变性赋予剂，可以使用无机填充剂和有机增稠剂中的任一种。
作为无机填充剂，可以列举出湿式二氧化硅、干式二氧化硅的表面处理微粉二氧化硅，有机膨润土等的天然矿物类。具体可以列举出，通过干式法而被微粉化的二氧化硅微粉末[例如，日本アエロジル(株)制，商品名：アエロジル300等]，用三甲基二硅氨烷使该二氧化硅微粉末改性而成的微粉末[例如，日本アエロジル(株)制，商品名：アエロジルRX300等]和用聚二甲基硅酮使上述二氧化硅微粉末改性而成的微粉末[例如，日本アエロジル(株)制，商品名：アエロジルRY300等]等。无机填充剂的平均粒径，从增稠性方面考虑，优选5～50μm，更优选5～12μm。
另外，作为有机增稠剂，可以列举出酰胺蜡、氢化蓖麻油系或它们的混合物等。具体地可以列举出作为蓖麻油(主成分是蓖麻酸的不干性油)氢化物的氢化蓖麻油[例如，ズ一ドケミ一触媒(株)制，商品名：ADVITROL 100，楠本化成(株)制，商品名：デイスパロン305等]和作为用戊基取代氨的氢而成的化合物的高级酰胺蜡[例如，楠本化成(株)制，商品名：デイスパロン6500等]等。
在这些触变性赋予剂中，优选有机增稠剂。天然矿物类的无机填充剂中不可避免有重金属等的杂质，此外，表面处理微粉二氧化硅表面润湿性变化有时会引起组合物粘度的变化，而且根据表面处理剂的种类不同，有时在使用中会产生对器具有害的气体。
进而，在有机增稠剂中，酰胺蜡由于源自原料的胺的存在有时会提高交联密度，使硬度变大，所以特别优选氢化蓖麻油。
[(E)添加成分]
在本发明的密封垫形成材料中，还可以加入作为(E)成分的、光聚合引发剂和交联剂中的至少一种。在通过照射紫外线来固化的情况中特别优选添加它们。
作为光聚合引发剂，可以是分子内裂解型、夺氢型中的任一种。作为分子内裂解型，可以列举出苯偶姻衍生物类、苯偶酰缩酮类[例如，西巴特殊化学品公司制，商品名：Irgacure651]、α-羟基苯乙酮类[例如，西巴特殊化学品公司制，商品名：darocurl173，Irgacure184]、α-氨基苯乙酮类[例如，西巴特殊化学品公司制，商品名：Irgacure907，Irgacure369]、α-氨基苯乙酮类和噻吨酮类(例如，异丙基噻吨酮、二乙基噻吨酮)的组合、酰基氧化膦类[例如，西巴特殊化学品公司制，商品名：Irgacure819]等。作为夺氢型，可以列举出二苯甲酮类和胺的组合、噻吨酮和胺的组合等。另外，可以将分子内裂解型和夺氢型合并使用。其中优选低聚物化的α-羟基苯乙酮和丙烯酸酯化的二苯甲酮类。更具体地可以列举出低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮][例如，Lamberiti S·P·A制，商品名：ESACURE KIP150等]、丙烯酸化二苯甲酮[例如，ダイセル·ユ一·シ一·ビ一(株)制，商品名：Ebecryl P136等]、酰亚胺丙烯酸酯等。
作为交联剂，优选列举有机过氧化物，具体可以列举出例如，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)-己烷、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰基过氧化)-己烷、苯甲酸过氧化叔丁基酯；二枯基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、二异丙苯过氧化氢、1，3-双-(叔丁基过氧化异丙基)-苯、过氧化二苯甲酰、1，1-二(叔丁基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷等。
[其它任意添加成分]
在形成本发明的密封垫的材料中，除了上述触变性赋予剂以外，还可以配合粘土、硅藻土、滑石、硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、金属氧化物、云母、石墨、氢氧化铝等鳞片状无机系添加剂，各种金属粉、玻璃粉、陶瓷粉、粒状或粉末聚合物等的粒状或粉末状固体填充剂，以及各种的天然或人工的短纤维、长纤维(例如，玻璃纤维、金属纤维、以及其它的各种聚合物纤维等)等。
还可以通过配合中空填料，例如玻璃微珠等无机中空填料，由聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯共聚合物等形成的有机中空填料，以实现轻量化。另外，为了改善轻量化等各种物性，还可以混入各种发泡剂，也可以在混合等时机械地混入气体。
进而，作为其它添加剂，可以根据需要并用光敏剂、热阻聚剂、固化促进剂、阻燃剂、抗菌剂、阻胺系光稳定剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、着色剂、香豆酮树脂、香豆酮-茚树脂、萜烯酚树脂、石油系烃、松香衍生物等各种赋粘剂(增粘剂)、レオストマ一B(商品名：理研ビニル公司制)等各种粘合剂性弹性体、ハイブラ一(商品名：クラレ公司制、乙烯基-聚异戊二烯嵌段的两末端连接了聚苯乙烯嵌段而成的嵌段共聚物)、ノ一レツクス(商品名：日本ゼオン公司制、由降冰片烯开环聚合得到的聚降冰片烯)等其它的热塑性弹性体或树脂等。
[多级密封垫的制造方法]
可以通过以下方法来制造本发明的多级密封垫。
将形成上述最下层密封垫的材料从自动涂布控制装置的挤出口挤出，形成第一级未固化密封垫，通过照射能量射线或加热等使其半固化，然后将形成上述最上层密封垫的材料同样从自动涂布控制装置的挤出口挤到该第一级(最下层)密封垫上，形成第二级未固化密封垫，然后通过照射能量射线或加热等使其完全固化，从而可以理想地制造包括2级的多级密封垫。
另外，在制造三级以上的多级密封垫的情况中，与上述同样地用最下层密封垫形成用材料形成第一级密封垫，然后进行半固化，再在其上使用具有作为密封垫的性能的、且与最下层及其以上的密封垫具有附着力的任意材料，与第一级同样形成一级或多级的密封垫。根据需要进行半固化，使用上述最上层密封垫形成用材料形成最上层密封垫，然后进行完全固化，从而制造三级以上的多级密封垫。
此外，在形成第一级(最下层)的未固化密封垫之后进行的半固化并不是必须条件，例如，可以采取先形成第一级未固化密封垫，并在其上形成第二级以上的未固化密封垫，然后使全体完全固化的方法。
相对于此，在形成第一级未固化密封垫之后进行的半固化，可以在形成第二级以上的密封垫时不将第一级密封垫压扁，可以得到高度高的多级密封垫，从这方面考虑所以优选。另外，虽然从保持第一级密封垫的形状方面考虑，优选完全固化，但半固化可提高第一级密封垫与第二级以上密封垫的附着力，所以最优选半固化。予以说明，这里所称的半固化，是指通过照射紫外线等或加热等，使得交联反应为部分进行的状态，是交联部分和未交联部分混合存在的状态。具体地讲，通过控制紫外线等活性能量射线的照射射线能量、照射时间，另外在热固化中，通过控制加热温度、加热时间，可以得到半固化状态。
另外，在上述制造方法中，可以在形成第一级密封垫之后，在该密封垫上涂布粘合剂，然后形成第二级以上的密封垫。另外，在第二级以上密封垫中，也可以在密封垫之间涂布粘合剂。通过涂布该粘合剂，可以提高具有多级结构的本发明的密封垫中的各级密封垫彼此间的附着力。
作为粘合剂，没有特殊限定，可以优选使用环氧丙烯酸酯系树脂、环氧树脂、尿烷丙烯酸酯系树脂等的活性能量射线固化型树脂。
密封垫材料的挤出时所使用的装置，只要是可以在盖板上形成所希望形状的密封垫的装置即可，没有特殊限定，可以列举出空压式挤出装置、机械式排出挤出装置、柱塞式挤出装置等。另外，对喷嘴形状没有特殊限定，可以列举出圆形、椭圆形、多边形等。另外，喷嘴的内径可以根据密封垫的宽度来适当选择，但通常在0.1～1.2mm的范围。
密封垫形成材料的挤出压力，根据密封垫形成材料的种类和粘度等来适当选择，但优选为50kPa～1MPa。在该范围内时，可以有效挤出密封垫形成材料，同时不会将未固化密封垫压扁，可以得到具有充分窄的线宽和较高高度的密封垫。从这方面考虑，密封垫的挤出压力更优选为80kPa～800kPa，进而优选为100kPa～800kPa，特别优选为200kPa～800kPa的范围。
此外，密封垫的成型温度根据使用的密封垫材料来适当选择，但优选在0℃～100℃的范围，更优选在30℃～70℃的范围。
对于密封垫形成材料的粘度，只要是在可以将密封垫形成材料涂布的范围即可，没有特殊限定，但通常优选50℃下的粘度为50～1000Pa·s的范围。50℃下的粘度在该范围内时，流动性适当，容易进行密封垫形状的成形。
作为使未固化密封垫固化的方法，有常温放置、利用热固化或利用活性能量射线固化等的方法，从以高生产率充分固化方面考虑，优选使用活性能量射线进行固化。固化中使用的活性能量射线，是指紫外线、电子射线、α射线、β射线和γ射线，本发明中特优选其中的紫外线。紫外线的装置简便，操作容易，可以使未固化密封垫良好固化。
另外，在使用紫外线的情况中，优选使密封垫形成材料中含有光聚合引发剂和/或光敏剂。另一方面，在使用电子射线、γ射线等的情况中，在不含有光聚合引发剂、光敏剂的情况下就可以迅速固化。
作为紫外线源，可以列举出氙灯、低压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯等。作为照射紫外线的气氛，优选氮气、二氧化碳气等惰性气体氛围或减少了氧气浓度的氛围，但即使是在通常的空气氛围中也可以通过紫外线进行固化。照射氛围温度通常为10～200℃。另外，可以在固化后进行烘烤，以除去挥发成分。此时的烘烤温度优选为100～160℃。
(盖板)
与挤出密封垫形成材料并使其固化而成的密封垫一体化的盖板可以由金属、热塑性树脂等合成树脂形成。作为用于形成盖板的金属，也可以从例如镍电镀铝、镍电镀钢、冷轧钢、锌电镀钢、铝/锌合金电镀钢、不锈钢、铝、铝合金、镁、镁合金等中适当选择。
另外，可以使用注射成型镁而成的产品。从耐蚀性方面考虑，优选进行了无电解镀镍处理的金属，在本发明中，优选镍电镀铝和镍电镀钢。
作为无电解镀镍的处理方法，可以使用以往的金属材料所使用的公知方法，例如在由以适当的比例含有硫酸镍、次磷酸钠、乳酸、丙酸等的、pH4.0～5.0左右、且温度85～95℃左右的水溶液形成的无电解镀镍浴中浸渍金属板的方法等。
本发明的多级密封垫，特适合在作为盖板使用镀镍和铬酸盐处理过的金属体的情况，例如在85℃左右的高温下的接合性高。
作为形成盖板的热塑性树脂，可以列举出例如丙烯腈/苯乙烯(AS)树脂、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯(ABS)树脂、聚苯乙烯、间规聚苯乙烯等苯乙烯系树脂、聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丙烯共聚合物等聚丙烯复合物等的烯烃系树脂、尼龙等的聚酰胺系树脂、聚邻苯二甲酸乙二醇酯、聚邻苯二甲酸丁二醇酯等聚酯系树脂、改性聚苯醚、丙烯酸系树脂、聚缩醛、聚碳酸酯、液晶聚合物、聚苯硫醚(PPS)等热塑性树脂，可从其中适当选择。作为液晶聚合物优选热致液晶聚合物，具体可以列举出聚碳酸酯系液晶聚合物、尿烷系液晶聚合物、聚酰胺系液晶聚合物、聚酯系液晶聚合物等。这些树脂可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
为了提高盖板和密封垫的接合性，在盖板是合成树脂制的情况中，可以预先对盖板进行表面处理。作为表面处理，可以列举出等离子体处理、电晕放电处理等。等离子体处理可以使用キ一エンス公司制的等离子体照射仪等装置。
另外，通过在盖板上按照密封垫的形状涂布接合性提高剂等，再进行等离子体处理，然后挤出密封垫形成材料，可以提高盖板和密封垫的接合性。
实施例
下面，通过实施例来更详细地说明本发明，但本发明并不受这些例子的任何限定。
通过下述方法来进行下面的实施例和比较例中的评价。
HDD中盖板的返修性
将形成有密封垫的盖板与底板组装在一起，在85℃下放置24小时，然后取下盖板，目视确认密封垫有无破裂、剥离，重复进行上述试验5次，最终确认返修性的好坏。
制造例1能量射线固化性尿烷液态低聚物的制造
将由2，4-二乙基-1，5-戊二醇和邻苯二甲酸酐得到的聚酯二醇化合物(数均分子量2000)400g、降冰片烷二异氰酸酯82.4g和抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.10g加入到具有搅拌机、冷凝管、温度计的1升四口烧瓶中，在80℃下反应2小时。然后加入丙烯酸2-羟基乙酯46.2g、阻聚剂对甲氧基苯酚0.10g和作为加成反应催化剂的四(2-乙基-1-己酸)钛0.06g，85℃下反应6小时。取出部分反应液，由红外吸收光谱中的2280cm-1的异氰酸酯基的吸收峰消失来确定反应终点，得到尿烷低聚物。使用凝胶渗透色谱，以聚苯乙烯换算值求出所得的尿烷低聚物的数均分子量，结果为18000。
实施例1
(1)最下层密封垫形成用材料的制备
相对于上述制造实施例1中制造的能量射线固化性尿烷液态低聚物100质量份，加入N-(丙烯酰)吗啉(兴人公司制，商品名“ACMO”，Tg：145℃)5质量份，此外还加入作为增稠剂的氢化蓖麻油(ズ一ドケミ一触媒公司制，商品名“ADVITROL100”)3.2质量份、调色剂(日本ピグメント公司制，商品名“CMB-B1”)0.75质量份、碳二亚胺(液态碳二亚胺化合物，日清纺绩公司制，商品名“Elastostab H01”)1质量份和光聚合引发剂(西巴特殊化化学品公司制，商品名“Irgacure2959”)2质量份，从而制备最下层密封垫形成用材料。
(2)最上层密封垫形成用材料的制备
相对于上述制造实施例1中制造的能量射线固化性尿烷液态低聚物100质量份，加入壬酚EO改性丙烯酸酯(n＝1)(东亚合成公司制，商品名“M-111”，结构式(IV-a)，Tg：17℃)5质量份，此外还添加了作为增稠剂的氢化蓖麻油(ズ一ドケミ一触媒公司制，商品名“ADVITROL 100”)3.2质量份、调色剂(日本ピグメント公司制，商品名“CMB-B1”)0.75质量份、碳二亚胺(液态碳二亚胺化合物，日清纺绩公司制，商品名“Elastostab H01”)1质量份，和光聚合引发剂(西巴特殊化化学品公司制，商品名“Irgacure2959”)2质量份，从而制备最上层密封垫形成用材料。
(3)多级密封垫的制造
使用上述(1)中得到的最下层密封垫形成用材料，使用自动涂布控制装置在1.8英寸和2.5英寸HDD的经镀镍的0.4mm厚的铝板(盖板)上形成第一级未固化密封垫，使用紫外线照射装置对其照射紫外线，使其半固化。这里的紫外线照射是在照度100mW/cm2、累积光量500mJ/cm2的条件下，使用同样的自动涂布控制装置将上述(2)中得到的最上层密封垫形成用材料挤到该第一级半固化密封垫上，并形成第二级未固化密封垫，然后再使用紫外线照射装置照射紫外线使其固化。紫外线照射的条件为照度500mW/cm2、累积光量2000mJ/cm2的条件，所得密封垫的高度(h)和宽度(w)的比例(h/w)为1.1。
此外，作为自动控制装置使用分配器。该装置可以作为螺杆式和空压式来使用，但在本实施例中作为空压式挤出装置来使用。这些挤出机的挤出口为可更换的，使用挤出口的形状为圆形、喷嘴内径0.72mm的挤出机进行挤出。
另外，作为紫外线照射装置，使用センエンジニアリング公司制“UV1501BA-LT”。
使用上述方法对这样制作的二级结构的密封垫评价HDD盖板的返修性。在将盖板从底板上取下时，密封垫无破裂和剥离，另外阻力小，操作性良好，显示出了充分的返修性。
比较例1
使用实施例1中的最下层密封垫形成用材料来形成最下层密封垫和最上层密封垫，除此以外，与实施例1同样操作来制造多级密封垫。与实施例1同样评价，结果约为5％的比率(进行了100个试验中的5个试验)的密封垫移到了底板侧。
比较例2
使用实施例1中的最上层密封垫形成用材料形成最下层密封垫和最上层密封垫，除此以外，与实施例1同样操作来制造多级密封垫。与实施例1同样评价，结果约为4％的比率(进行了100个试验中的4个试验)的密封垫移到了底板侧。
产业上的可利用性
本发明的多级密封垫，改善了HDD中盖板和底板的返修性，适合作为HDD用密封垫，特别是小型HDD用密封垫。

Claims (13)

1.一种多级密封垫，其特征在于，其是被盖板和底板夹持使用的、具有由种类不同的密封垫材料构成的多级结构的密封垫，最下层密封垫与所接触的盖板或底板的附着力比最上层密封垫与所接触的底板或盖板的附着力高。
2.根据权利要求1所述的多级密封垫，所述最下层密封垫与盖板或底板的附着力是最上层密封垫与底板或盖板的附着力的2倍以上。
3.根据权利要求1或2所述的多级密封垫，所述最下层密封垫与盖板附着，且所述最上层密封垫与底板附着。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的多级密封垫，其中，用于形成构成所述多级结构的各级密封垫的材料具有共同的基础聚合物。
5.根据权利要求4所述的多级密封垫，所述共同的基础聚合物是(A)具有聚合性不饱和基团的能量射线固化性尿烷液态低聚物。
6.根据权利要求5所述的多级密封垫，其中，(A)具有聚合性不饱和基团的能量射线固化性尿烷液态低聚物是下述通式(I)所示的、且数均分子量为5×103～5×104的含不饱和基团的尿烷低聚物，
R1-O-CONH-R2-NHCO-(-O-R3-O-CONH-R2-NHCO)p-(-A1-CONH-R2-NHCO-)q-(-O-R3-O-CONH-R2-NHCO-)r-O-R1
                                        …(I)
式中，R1为含有(甲基)丙烯酰基和乙烯基中的至少任一种不饱和基团的一元醇化合物的脱羟基残基，R2为有机二异氰酸酯化合物的脱异氰酸酯残基，R3为数均分子量1×103～1×104、含有环状基团或支链状基团的聚酯二醇化合物的脱羟基残基，A1为二胺化合物的脱氢残基或二醇化合物的脱氢残基，p和r分别为0～7，q为0～3，其中q＝0时，1≤p+r≤10。
7.根据权利要求6所述的多级密封垫，其中，用于形成所述最下层密封垫的材料含有(B)下述通式(II)所示的、具有含氮杂环结构的(甲基)丙烯酸系单体，并且用于形成所述最上层密封垫的材料含有(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体，
Figure FPA00001029927900021
式中，R4为氢原子或甲基，R5为具有含氮杂环结构的基团。
8.根据权利要求7所述的多级密封垫，其中，(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体是通式(III)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物，
Figure FPA00001029927900022
式中，R6表示氢原子或甲基，R7表示碳原子数8～20的烷基。
9.根据权利要求7所述的多级密封垫，其中，(C)固化物的玻璃化转变温度(Tg)为-70～20℃的单官能(甲基)丙烯酸系单体是通式(IV)所示的(甲基)丙烯酸酯化合物，
Figure FPA00001029927900023
式中，A2表示碳原子数2～4的亚烷基，R8表示氢原子或甲基，R9表示碳原子数6～20的烷基、碳原子数7～20的芳烷基或碳原子数6～20的芳基，n表示平均为1～7的数。
10.根据权利要求1～9的任一项所述的多级密封垫，所述多级密封垫由具有多级结构的各级密封垫介由粘合剂粘附而成。
11.根据权利要求1～10的任一项所述的多级密封垫，所述多级密封垫如下形成，即，将用于形成所述最下层密封垫的材料从自动涂布控制装置的挤出口挤出，形成最下层密封垫，然后在该最下层密封垫上至少挤出用于形成所述最上层密封垫的材料，然后照射电离辐射线使其固化而成。
12.根据权利要求11所述的多级密封垫，将用于形成所述最下层密封垫的材料从自动涂布控制装置的挤出口挤出后，使其半固化。
13.根据权利要求1～12的任一项所述的多级密封垫，其是硬盘装置用的多级密封垫。
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