CN101784632A - 旋转滑动密封件的制造方法及旋转滑动密封件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种旋转滑动密封件的制造方法及旋转滑动密封件,所述旋转滑动密封件有望提高由减小转矩(减小摩擦力)和减少漏油带来的密封性(伴随密封构件的滑动的泵油量)的各种初期特性,且还可以在摩擦摩耗发生后抑制该特性下降,可以改善偏心追随性。所述旋转滑动密封件的制造方法的特征在于,在包含共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物95~40重量%和5~60重量%的液状氟橡胶聚合物的氟橡胶聚合物成分中,配合过氧化物系交联剂,制备氟橡胶组合物,接着进行交联、成形。
Description
技术领域
本发明涉及一种旋转滑动密封件的制造方法及旋转滑动密封件,详细地来讲,涉及一种偏心追随性优异的旋转滑动密封件的制造方法及旋转滑动密封件。
背景技术
近年来,由于环境问题的凸显,以改进燃油效率为目标而要求减小各部件的摩擦,对油封也开展了考虑减小其摩擦的研发。另外,作为随着免维护化的制品功能的的提高,也要求进一步提高密封性能。
这里,对油封而言,从其耐热性或耐油性等观点考虑,迄今为止已知有原料聚合物(base polymer)中使用偏二氟乙烯系氟橡胶(FKM)的油封(专利文献1、专利文献2、专利文献3)。
而且,虽然提出了具有低摩擦及密封性作为初期特性的油封,但是在油封这样的旋转滑动密封件上会发生部件的摩擦和摩耗,如何长期维持这些特性成为技术上的大课题。即,在氟橡胶(FKM)部件中,虽然提出了以期减小摩擦摩耗性的多种材料,但在这种情况下,难以充分确保摩擦性或密封性等,而且存在难以低硬度化、偏心追随性差、摩耗后的转矩变化大之类的问题。
专利文献4公开了相对于100重量份三元系氟橡胶,配合2~10重量份氧化锌及1~5重量份氧化镁作为吸酸剂所制成的非粘着性和低摩擦性氟橡胶组合物。该三元系氟橡胶是多元醇交联系的氟橡胶,仅用该三元系氟橡胶时,偏心追随性差,存在无法用于旋转滑动密封件用途的缺点。
另外,本专利申请人在先前申请的专利文献5中,提出了将配合了过氧化物交联系的三元系氟橡胶和液状氟橡胶、硬度(A型硬度计)为50以下的橡胶组合物用于需要低温性的密封材料的技术,但本发明人进一步继续研究的结果发现,过氧化物交联系的三元系氟橡胶和液状氟橡胶的配合处方可以提供旋转滑动密封件,该旋转滑动密封件有望提高由减小转矩(减小摩擦力)和减少漏油带来的密封性(伴随密封构件的滑动的泵油量)的各种初期特性,且还可以在摩擦摩耗发生后抑制该特性下降,可以改善偏心追随性,从而完成了本发明。
专利文献1:日本特开平9-143327号公报
专利文献2:日本特开平8-151565号公报
专利文献3:日本特开平3-66714号公报
专利文献4:日本特开2007-284608号公报
专利文献5:日本特开2004-250520号公报。
发明的公开
发明要解决的课题
本发明的课题在于提供一种旋转滑动密封件的制造方法及旋转滑动密封件,所述旋转滑动密封件有望提高由减小转矩(减小摩擦力)和减少漏油带来的密封性(伴随密封构件的滑动的泵油量)的各种初期特性、且还可以在摩擦摩耗发生后抑制该特性下降、可以改善偏心追随性。
而且,通过以下记载可清楚本发明的其它课题。
解决课题的手段
可根据以下各发明来解决上述课题。
权利要求1所述的发明是一种旋转滑动密封件的制造方法,其特征在于,在包含共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物95~40重量%和5~60重量%的液状氟橡胶聚合物的氟橡胶聚合物成分中,配合过氧化物系交联剂,制备氟橡胶组合物,接着进行交联、成形。
权利要求2所述的发明是根据权利要求1所述的旋转滑动密封件的制造方法,其特征在于,所述氟橡胶聚合物成分包含共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物80~50重量%和20~50重量%的液状氟橡胶聚合物。
权利要求3所述的发明是根据权利要求1或2所述的旋转滑动密封件的制造方法,其特征在于,相对于100重量份的所述氟橡胶聚合物成分,所述过氧化物系交联剂的用量以有效成分计为0.5~10重量份。
权利要求4所述的发明是一种旋转滑动密封件,根据权利要求1~3的任一项所述的旋转滑动密封件的制造方法而得到的。
权利要求5所述的发明是根据权利要求4所述的旋转滑动密封件,其通过下述测定法得到的TR-10值为-20℃以下:
[TR-10值]
根据JIS K 6261,用低温弹性回复试验机,将旋转滑动密封件样品伸长50%,降低温度,在玻璃化转变温度(Tg)以下使其玻璃化后,缓慢升高温度使所述样品的变形缓和,将相对于初期伸长回复了10%的温度设定为TR-10值。
发明的效果
根据本发明,可以提供一种旋转滑动密封件的制造方法及旋转滑动密封件,所述旋转滑动密封件有望提高由减小转矩(减小摩擦力)和减少漏油带来的密封性(伴随密封部件的滑动的泵油量)的各种初期特性,且还可以在摩擦摩耗发生后抑制该特性下降,可以改善偏心追随性。
附图说明
图1是本发明的旋转滑动密封件的正安装状态的示意图。
附图标记说明
1:旋转滑动密封件
2:密封唇部
3:卡紧弹簧
4:油膜
5:接触宽度
实施发明的最佳方式
下面,对本发明的实施方式进行说明。
<旋转滑动密封件的制造方法>
本发明的旋转滑动密封件的制造方法的特征在于,在包含共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物95~40重量%、和5~60重量%的液状氟橡胶聚合物的氟橡胶聚合物成分中,配合过氧化物系交联剂,制备氟橡胶组合物,接着进行交联、成形。
共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物(以下称为本发明的三元系氟橡胶聚合物)是全氟烷基乙烯基醚和1种或2种以上的含氟烯烃(包括聚合物或共聚物)的3元共聚物,是过氧化物交联型的共聚物。
作为含氟烯烃,可列举例如:偏二氟乙烯、六氟丙烯、五氟丙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、氟乙烯、全氟丙烯酸酯、丙烯酸全氟烷基酯等。
作为本发明的三元系氟橡胶聚合物,可列举例如过氧化物交联型的偏二氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚三元系氟橡胶聚合物(简称:VdF/TFE/PMVE)。
这些聚合物可通过利用目前公知的方法进行溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合来得到,可以以市售品的形式来得到(例如杜邦公司制造的GLT型、GFLT型等)。
液状氟橡胶聚合物为偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物或全氟环氧丙烷系共聚物等,对于其粘度(在100℃下),从用于解决本发明的课题方面考虑,优选为大约400~4000cps的范围、更优选为大约500~3000cps的范围。
在本发明中,液状氟橡胶聚合物可通过利用目前公知的方法进行溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合来得到,可以以市售品的形式来得到(例如、大金工业公司制造的Diel G-101、信越化学工业公司制造的SIFEL系列、杜邦公司制造的氟橡胶LM等)。
氟橡胶聚合物成分中的本发明的三元系氟橡胶聚合物和液状氟橡胶聚合物的配合比,相对于95~40重量%的本发明的三元系氟橡胶聚合物,液状氟橡胶聚合物为5~60重量%,优选的配合比为:相对于80~50重量%的本发明的三元系氟橡胶聚合物,液状氟橡胶聚合物为20~50重量%(氟橡胶聚合物成分的总重量为100重量%)。
当液状氟橡胶聚合物低于5重量%时,无法改善偏心追随性,不适于旋转滑动密封件用途。另外,当其超过60重量%时,会发生模具粘着等,使成形性恶化。
作为过氧化物系交联剂,可以优选使用有机过氧化物交联剂,作为有机过氧化物交联剂,可使用例如2,5-二甲基己烷-2,5-二氢过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(过氧化苯甲酰)己烷、叔丁基过氧化物、二枯基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、1,1-二(叔丁基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己炔-3、1,3-二(叔丁基过氧化异丙基)苯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯等。这些交联剂可以使用1种或组合使用2种以上。
在本发明中,上述交联剂可以直接使用市售品(例如日本油脂制品パ一ヘキサ25B-40等)。
另外,作为过氧化物系交联剂,可以使用包含原料橡胶成分和交联剂的市售母料(master batch)。
相对于100重量份氟橡胶聚合物成分,过氧化物系交联剂的含量以有效成分计优选为0.5~10重量份的范围。这是因为,作为得到的交联体的旋转滑动密封件的特性,在改善低温性的同时,可减小摩擦,且可以改善偏心追随性。
作为可用于过氧化物系交联系的交联促进剂(助剂),可使用以氧化锌为代表的金属氧化物、三烯丙基异氰尿酸酯等。此外,可列举以硬脂酸为代表的脂肪酸、或在配合有硅石系补强剂的情况下的三乙醇胺或二乙二醇等。
相对于100重量份氟橡胶聚合物成分,交联促进剂的含量优选为0.1~10重量份的范围、更优选为0.2~5重量份的范围。
在本发明中,除了以上成分以外,作为橡胶配合剂,在不影响用于本发明的交联剂及交联促进剂的效果的范围内,可以根据需要添加例如如下所述的橡胶工业通常使用的配合剂:碳黑、碳纤维等补强剂;水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3)、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化铝、氢氧化镁、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙、钛酸钾、氧化钛、硫酸钡、硼酸铝、玻璃纤维、芳纶(aramid)纤维、硅藻土、硅灰石等填料;蜡、金属皂、巴西棕榈蜡等加工助剂;氢氧化钙、氧化镁、氧化锌等吸酸剂;抗老化剂;热塑性树脂;粘土、其他纤维状填料等。
其中,氢氧化钙在适当调节交联密度方面可以优选使用,且在降低氟橡胶交联体的摩擦系数、或得到低反弹系数(低反発弹性率)方面优选,此外从成形时不容易发泡等观点考虑也较为理想。另外,在得到氟橡胶交联体低反弹系数,或得到低摩擦系数、低粘着力方面,还优选使用氧化镁。
作为氟橡胶组合物的制备方法,例如有:将规定量的上述各成分用混合机、捏合机、班伯里(Banbury)混炼机等密闭型混炼机或开放辊(openroll)等橡胶用普通混炼机进行混炼的技术;将各成分用溶剂等溶解,用搅拌机等使其分散的方法等。
将如上所述制成的氟橡胶组合物进行加压、加热和硫化,将交联体(硫化制品)成形,可以得到旋转滑动密封件。
具体而言,用注塑成形机、压缩成形机、加压硫化机、烘炉等,将如上所述制成的氟橡胶组合物通常在140℃~230℃的温度下加热1~120分钟左右(一次硫化),由此进行交联(硫化),可以成型作为氟橡胶交联体(硫化制品)的旋转滑动密封件。
一次硫化是为了形成固定的形状(预成形)而交联至可维持形状的程度的工序,在形状复杂的情况下,可以利用模具进行成形。另外,用空气加热等的烘炉也可以进行一次硫化。
在本发明中,根据需要也可以进行2次硫化。在进行2次硫化的情况下,用通常的方法即可,但优选例如在200℃~300℃的温度范围内进行热处理1~20小时。
<旋转滑动密封件>
如上所述制成的本发明的旋转滑动密封件具有以下特性。
第1,本发明的旋转滑动密封件的低温性优异。具体而言,通过下述测定法得到的TR-10值(低温性)为-20℃以下、优选为-25℃以下。
TR-10值的测定法如下所述。根据JIS K 6261,用低温弹性回复试验机,将旋转滑动密封件样品伸长50%,降低温度,在玻璃化转变温度(Tg)以下使其玻璃化后,缓慢升高温度使所述样品的变形缓和,将相对初期伸长回复了10%的温度设定为TR-10值。
第2,本发明的旋转滑动密封件在转矩上升率小方面优异。具体而言,通过下述测定法及下述计算方法得到的转矩上升率为45%以下,优选为41%以下。
转矩的测定方法及转矩上升率的计算方法如下所述。对于成型为内径85mm、外径105mm、宽度13mm的新品旋转滑动密封件和在旋转轴上卷绕砂纸、在目标摩耗量为300μm的条件下使所述旋转滑动密封件的密封唇强制摩耗得到的摩耗品旋转滑动密封件,分别将其固定在旋转试验机上,在轴中心密封了润滑油的状态下,在试验温度100℃、旋转数2000rpm的条件下进行旋转试验,用安装在旋转滑动密封件上的负荷传感器分别测定旋转试验时的密封件的转矩,用下式求出转矩上升率。
转矩上升率=(摩耗品滑动转矩-新品滑动转矩)/新品滑动转矩
第3,本发明的旋转滑动密封件的抽吸量优异。具体而言,通过下述测定法得到的抽吸量下降率为37%以下,优选为35%以下。
抽吸量的测定方法及抽吸量下降率的计算方法如下所述。对于成型为内径85mm、外径105mm、宽度13mm的新品旋转滑动密封件和在旋转轴上卷绕砂纸、在目标摩耗量为300μm的条件下使所述旋转滑动密封件的密封唇强制摩耗得到的摩耗品旋转滑动密封件,分别将其固定在旋转试验机上,在轴中心密封了润滑油的状态下,在试验温度100℃、旋转数2000rpm的条件下进行旋转试验,供给新品和摩耗品的旋转滑动密封件的密封唇部固定量的油,测定油从供给到吸入结束的时间,通过公式“抽吸量Q[cc/hr]=供给量[g]/油的密度[g/cc]/(吸入需要的时间[秒]×3600)”求出新品和摩耗品各自的抽吸量,用下式求出抽吸量下降率。
抽吸量下降率=-(摩耗品抽吸量-新品抽吸量)/新品抽吸量
第4,本发明的旋转滑动密封件的偏心追随性优异。具体而言,通过下述测定法求出的相对于过盈量(締め代)的漏油产生的轴偏心量的比(漏油偏心量/过盈量)为0.45以上,优选为0.60以上。
在使轴以任意规定量偏心的旋转试验机上,固定旋转滑动密封件(在无轴偏心的状态下密封唇的过盈量设定为1mm),在试验温度100℃、旋转数2000rpm的条件下进行旋转试验,使旋转试验机的轴偏心量慢慢地增大,求出漏油产生的轴偏心量,用公式“轴偏心量的比=漏油偏心量/过盈量”进行计算。
实施例
下面,根据实施例说明本发明,但本发明并不限定于所述实施例。
实施例1
<配合成分和配合量>
1.氟橡胶聚合物成分;
·偏二氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚三元系氟橡胶聚合物(过氧化物交联系);
(杜邦陶氏弹性体公司制“氟橡胶GLT-600S”) ...80重量份
·液状氟橡胶聚合物;
(大金工业公司制“Diel G-101”) ...20重量份
2.填料;
·硅藻土(林化成公司制“ラヂオライト#3000”) ...15重量份
·硅灰石(NYCO公司制“NYAD400”;长径比5) ...35重量份
3.碳黑;
(Cancarb公司制“N990”) ...2重量份
4.加工助剂;巴西棕榈蜡(熔点860℃)
(杜邦陶氏弹性体公司制“VPA No.2”) ...2重量份
5.硫化成分
·过氧化物系交联剂;
2,5-二甲基己烷-2,5-二氢过氧化物(日本油脂制品“PERHEXAパ一ヘキサ25B-40”) ...2重量份
·交联助剂:三烯丙基异氰尿酸酯;
(日本化成公司制“TAIC WH60”) ...2重量份
6.吸酸剂;
·氢氧化钙(近江化学工业公司制“Caldic #2000”) ...3重量份
·氧化镁(协和化学工业公司制“MgO #150”) ...6重量份
<制备及交联体的成形>
将以上各混合成分(不包括硫化成分)投入捏合机混炼20分钟后,用开放辊投入硫化成分,由此制成组合物。
将其在170℃进行加压硫化20分钟,由此成形本发明的旋转滑动密封件(交联体)。
<评价方法>
1.常态物性
使用上述组合物(不包括硫化成分),利用6英寸混合辊制作厚2mm的未硫化橡胶片,对其进行180℃×60分钟的加压硫化后,实施200℃×24小时的烘炉硫化,得到常态物性评价用的片状橡胶试验片。
对于这些橡胶试验片,用以下方法评价橡胶硬度Hs、拉伸强度Tb(MPa)及伸长率Eb(%)。评价结果示于表1。
橡胶硬度Hs;根据JIS K 6253,用A型硬度计进行测定。
拉伸强度Tb(MPa);根据JIS K-6251。
伸长率Eb(%);根据JIS K 6251(在23±3℃测定)。
2.旋转滑动密封件的产品评价
(1)低温性[TR-10值]
根据JIS K 6261,用低温弹性回复试验机,将旋转滑动密封件样品伸长50%,降低温度,在玻璃化转变温度(Tg)以下使其玻璃化后,缓慢升高温度使所述样品的变形缓和,将相对于初期伸长回复了10%的温度设定为TR-10值。结果示于表1。
(2)转矩上升率
通过下述测定法求出转矩上升率,其结果示于表1。
对于成型为内径85mm、外径105mm、宽度13mm的新品旋转滑动密封件和在旋转轴上卷绕砂纸、在目标摩耗量为300μm的条件下使所述旋转滑动密封件的密封唇强制摩耗得到的摩耗品旋转滑动密封件,分别将其固定在旋转试验机上,在轴中心密封了润滑油(丰田纯正Castle Oil SM级10W-30)的状态下,在试验温度100℃、旋转数2000rpm的条件下进行旋转试验,用安装在旋转滑动密封件上的负荷传感器分别测定旋转试验时的密封件的转矩,用下式求出转矩上升率。
转矩上升率=(摩耗品滑动转矩-新品滑动转矩)/新品滑动转矩
(3)抽吸量下降率
利用下述测定法求出抽吸量下降率,其结果示于表1。
对于成型为内径85mm、外径105mm、宽度13mm的新品旋转滑动密封件和在旋转轴上卷绕砂纸、在目标摩耗量为300μm的条件下使所述旋转滑动密封件的密封唇强制摩耗得到的摩耗品旋转滑动密封件,分别将其固定在旋转试验机上,在轴中心密封了润滑油(丰田纯正Castle Oil SM级10W-30)的状态下,在试验温度100℃、旋转数2000rpm的条件下进行旋转试验,供给新品和摩耗品的旋转滑动密封件的密封唇部固定量的油,测定油从供给到吸入结束的时间。
具体而言,如图1所示在旋转滑动密封件1的正安装状态(将油吸入唇内的状态)下,用注射器等将固定量的油供给密封唇部2,测定油从供给到吸入结束的时间(n数=3次),用下式计算、求出抽吸量。需要说明的是,图中,3是卡紧弹簧、4是油膜、5是接触宽度。
通过公式“抽吸量Q[cc/hr]=供给量[g]/油的密度[g/cc]/(吸入需要的时间[秒]×3600)”求出新品和摩耗品各自的抽吸量,用下述式求出抽吸量下降率。
抽吸量下降率=-(摩耗品抽吸量-新品抽吸量)/新品抽吸量
(4)偏心追随性
在使轴以任意规定量偏心的旋转试验机上,固定上述旋转滑动密封件样品(在无轴偏心的状态下密封唇的过盈量设定为1mm),在试验温度100℃、旋转数2000rpm的条件下进行旋转试验,目测观察有无漏油。使旋转试验机的轴偏心量慢慢地增大,求出漏油产生的轴偏心量。
评价标准
依照以下评价标准进行评价,其结果示于表1。
评价方法为:求出漏油产生的轴偏心量相对于过盈量的比(漏油偏心量/过盈量),将该比值为0.60以上的评价为◎、将该比值为0.45以上且低于0.60的评价为○、将该比值为0.30以上且低于0.45的评价为△、将该比值低于0.30的评价为×。
实施例2
在实施例1中,除了使过氧化物系交联剂和交联助剂的量分别增加到2.5重量份而使交联密度上升以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
实施例3
在实施例1中,除了使三元系氟橡胶聚合物和液状氟橡胶聚合物的配合比如表1所示进行变化以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
实施例4
在实施例1中,使三元系氟橡胶聚合物和液状氟橡胶聚合物的配合比如表1所示进行变化、而且使过氧化物系交联剂和交联助剂的量分别增加到3.6重量份而使交联密度上升以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
比较例1
在实施例1中,除了仅使用如下组成的二元系氟橡胶聚合物、而且将交联剂及交联助剂进行如下所述的替换以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
1.二元系氟橡胶聚合物;
偏二氟乙烯-六氟丙烯2元系氟橡胶聚合物;
(杜邦陶氏弹性体公司制“氟橡胶A500”;多元醇硫化系、门尼粘度ML1+10(121℃)45) ...100重量份
2.硫化成分;
·双酚AF
(杜邦陶氏弹性体公司制“Curative VC #30”;二羟基芳香族化合物50%、氟橡胶E45:50%的母料) ...2.5重量份
·硫化促进剂
(杜邦陶氏弹性体公司制“Curative VC #20”;有机膦(phosphonium)盐:33%、氟橡胶E45:67%的母料) ...1.2重量份
比较例2
在实施例1中,除了不使用氟橡胶聚合物成分中的液状氟橡胶聚合物、将三元系氟橡胶聚合物设定为100重量份以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
比较例3
在实施例1中,除了将氟橡胶聚合物成分中的三元系氟橡胶聚合物和液状氟橡胶聚合物的配合比如表1所示进行替换以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
比较例4
在实施例1中,除了将氟橡胶聚合物成分中的三元系氟橡胶聚合物和液状氟橡胶聚合物的配合比如表1所示进行替换、而且使过氧化物系交联剂和交联助剂的量分别增加到3.6重量份而使交联密度上升以外,同样地进行评价。其结果示于表1。
Claims (5)
1.一种旋转滑动密封件的制造方法,其特征在于,在包含共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物95~40重量%和5~60重量%的液状氟橡胶聚合物的氟橡胶聚合物成分中,配合过氧化物系交联剂,制备氟橡胶组合物,接着进行交联、成形。
2.根据权利要求1所述的旋转滑动密封件的制造方法,其特征在于,所述氟橡胶聚合物成分包含共聚了全氟烷基乙烯基醚的三元系氟橡胶聚合物80~50重量%和20~50重量%的液状氟橡胶聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的旋转滑动密封件的制造方法,其特征在于,相对于100重量份的所述氟橡胶聚合物成分,所述过氧化物系交联剂的用量以有效成分计为0.5~10重量份。
4.一种旋转滑动密封件,其是根据权利要求1~3中任一项所述的旋转滑动密封件的制造方法而得到的。
5.根据权利要求4所述的旋转滑动密封件,其通过下述测定法得到的TR-10值为-20℃以下:
[TR-10值]
根据JIS K 6261,用低温弹性回复试验机,将旋转滑动密封件样品伸长50%,降低温度,在玻璃化转变温度(Tg)以下使其玻璃化后,缓慢升高温度使所述样品的变形缓和,将相对于初期伸长回复了10%的温度设定为TR-10值。
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