KR20100121591A - 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일 - Google Patents

회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일 Download PDF

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Abstract

토크의 저감(저마찰화)과, 오일 누출저감에 의한 시일성(시일 부재의 슬라이딩에 수반하는 오일펌프량)의 각 초기특성의 향상을 도모하면서, 마찰 마모가 발생한 후에도 그 특성의 저하를 억제할 수 있고, 편심 추수성을 개선할 수 있는 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일을 제공하는 것이다. 퍼플루오로 알킬 비닐에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머 95~40중량%와 액상 불소 고무 폴리머 5~60중량%로 이루어진 불소 고무 폴리머 성분에 관산화물계 가교제를 배합하여 불소 고무 조성물을 조제한 다음, 가교, 성형하는 것을 특징으로 하는 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일.

Description

회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일{PROCESS FOR PRODUCING ROTATING/SLIDING SEAL AND ROTATING/SLIDING SEAL}
본 발명은 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일에 관한 것으로서, 상세하게는 편심 추수성(追隨性)이 우수한 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일에 관한 것이다.
근년의 환경 문제가 높아짐에 따라 연비 개선을 목표로 하여 각 부품의 마찰 저감이 요구되고 있으며, 오일 시일에 있어서도 그 마찰 저감을 고려한 개발이 진행되고 있다. 또, 무보수화에 수반하는 제품 기능의 향상으로서 시일의 성능의 향상도 더 요구되고 있다.
여기서, 오일 시일에서는, 그 내열성이나 내유성 등의 관점으로부터, 종래부터, 불화비닐린덴계 불소 고무(FKM)를 베이스 폴리머로 사용한 것이 알려져 있다(특개평9-143327호공보, 특개평8-151565호공보, 특개평3-66714호공보).
그리고, 초기 특성으로서는, 저마찰 및 시일성을 가지는 것이 제안되고 있지만, 오일 시일과 같은 회전 샤프트 시일에서는, 부재의 마찰·마모가 발생해 이러한 특성을 장기에 거쳐 유지시키는 것이 기술상의 큰 과제로 되고 있다. 즉, 불소 고무(FKM) 부재에서 마찰 마모성의 저감을 도모한 재료는 다양하게 제안되어 있지만, 그 경우에는 마찰성이나 시일성 등을 충분히 확보하가가 어렵고, 또 저경도화가 어렵고, 편심 추수성이 나쁘거나, 마모 후의 토크 변화가 큰 문제점이 있었다.
특개 2007-284608호 공보에는, 3원계 불소 고무 100 중량부에 대해, 수산제(acid acceptors)로서 산화 아연 2~10 중량부 및 산화 마그네슘 1~5 중량부를 배합한 비점착성·저마찰성 불소 고무 조성물이 개시되어 있다. 이 3원계 불소 고무는, 폴리올 가교계의 불소 고무이며, 이 3원계 불소 고무에서만 편심 추수성이 나쁘고, 회전 샤프트 시일 용도로서는 사용할 수 없는 결점이 있다.
또한, 본원 출원인은 먼저 특개 2004-250520호 공보에서, 과산화물 가교계의 3원계 불소 고무와 액상 불소 고무를 배합해, 경도(듀로메터 A)가 50 이하의 고무 조성물을 저온성을 필요로 하는 시일 재료에 이용하는 기술을 제안하고 있지만, 본 발명자는 연구를 계속한 결과 과산화물 가교계의 3원계 불소 고무와 액상 불소 고무의 배합 처방이, 토크의 저감(저마찰화)과 오일 누출 저감에 의한 시일성(시일 부재의 슬라이딩에 수반하는 오일 펌프량)의 각 초기 특성의 향상을 도모하면서, 마찰 마모가 발생한 후에도 그 특성의 저하를 억제할 수 있고, 편심 추수성을 개선할 수 있는 회전 샤프트 시일을 제공할 수 있는 것을 발견해 본 발명에 이르렀다.
특허문헌1:특개평9-143327호공보 특허문헌2:특개평8-151565호공보 특허문헌3:특개평3-66714호공보 특허문헌4:특개2007-284608호공보 특허문헌5:특개2004-250520호공보
본 발명의 과제는, 토크의 저감(저마찰화)과 오일 누출 저감에 의한 시일성(시일 부재의 슬라이딩에 수반하는 오일 펌프량)의 각 초기 특성의 향상을 도모하면서 마찰 마모가 발생한 후에도 그 특성의 저하를 억제할 수 있어 편심 추수성을 개선할 수 있는 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일을 제공하는 데 있다.
또 본 발명의 다른 과제는 이하의 기재에 의해 명백해질 것이다.
상기 과제는, 이하의 각 발명에 의해 해결된다.
청구항 1 기재의 발명은, 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머 95~40 중량%과 액상 불소 고무 폴리머 5~60 중량%로 이루어지는 불소 고무 폴리머 성분에 과산화물계 가교제를 배합해 불소 고무 조성물을 조제한 다음에 가교, 성형하는 것을 특징으로 하는 회전 샤프트 시일의 제조 방법이다.
청구항 2 기재의 발명은, 상기 불소 고무 폴리머 성분이, 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머 80~50 중량%과 액상 불소 고무 폴리머 20~50 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 청구항 1 기재의 회전 샤프트 시일의 제조 방법이다.
청구항 3 기재의 발명은, 상기 과산화물계 가교제를 상기 불소 고무 폴리머 성분 100 중량부에 대해서 유효 성분으로서 0.5~10 중량부 사용하는 것을 특징으로 하는 청구항 1 또는 2 기재의 회전 샤프트 시일의 제조 방법이다.
청구항 4 기재의 발명은, 청구항 1 내지 3의 어느 한 항에 기재한 회전 샤프트 시일의 제조 방법에 의해 얻어지는 회전 샤프트 시일이다.
청구항 5 기재의 발명은, 하기 측정법에 의한 TR-10 값이 -20℃ 이하인 청구항 4 기재의 회전 샤프트 시일이다.
[TR-10 값]
JIS K 6261에 준거해, 저온 탄성 회복 시험기로 회전 샤프트 시일 샘플을 50% 신장해 온도를 낮추고 유리 전이점(Tg) 이하로 유리화시킨 후, 서서히 온도를 높여 상기 샘플의 왜곡을 완화시키고, 초기 신장에 대해서 10% 회복한 온도를 TR-10 값으로 한다.
본 발명에 의하면, 토크의 저감(저마찰화)과 오일 누출 저감에 의한 시일성(시일 부재의 슬라이딩에 수반하는 오일 펌프량)의 각 초기 특성의 향상을 도모하면서 마찰 마모가 발생한 후에도 그 특성의 저하를 억제할 수 있고, 편심 추수성을 개선할 수 있는 회전 샤프트 시일의 제조 방법 및 회전 샤프트 시일을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 회전 샤프트 시일을 적절하게 설치한 상태를 나타내는 도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.
<회전 샤프트 시일의 제조 방법>
본 발명에 따른 회전 샤프트 시일의 제조 방법은, 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머 95~40 중량%과, 액상 불소 고무 폴리머 5~60중량%로 이루어지는 불소 고무 폴리머 성분에 과산화물계 가교제를 배합해 불소 고무 조성물을 조제하고, 이어서, 가교, 성형하는 것을 특징으로 한다.
퍼플루오로 알킬 비닐 에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머(이하, 본 발명의 3원계 불소 고무 폴리머라고 함)는 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르와, 1종 또는 2종 이상의 불소 함유 올레핀(중합체 또는 공중합체를 포함한다)과의 3원 공중합체로서, 과산화물 가교 타입이다.
불소 함유 올레핀으로서는, 예를 들어, 불화 비닐리덴, 헥사 플루오로프로필렌, 펜타플루오로 프로필렌, 트리플루오로 에틸렌, 트리플루오로 클로로 에틸렌, 테트라 플루오로에틸렌, 불화 비닐, 퍼플루오로 아크릴산 에스테르, 퍼플루오로 알킬 아크릴산 에스테르 등을 들 수 있다.
본 발명의 3원계 불소 고무 폴리머로서는, 예를 들어, 과산화물 가교 타입의 불화 비닐리덴-헥사 플루오로프로필렌-퍼플루오로 알킬 비닐 에테르 3원계 불소 고무 폴리머(약칭:VdF/TFE/PMVE)를 들 수 있다.
이러한 폴리머는, 종래 공지의 방법에 의해, 용액 중합, 현탁 중합 또는 유화(乳化)) 중합시키는 것에 의해 얻어지며, 시판품으로서 입수할 수 있다(예를 들어 듀퐁 회사 제조 GLT 타입, GFLT 타입 등).
액상 불소 고무 폴리머로서는, 불화 비닐리덴-헥사 플루오로프로필렌 공중합체, 불화 비닐리덴-헥사 플루오로프로필렌-테트라 플루오로에틸렌 공중합체, 또는 퍼플루오로 프로필렌 옥사이드계 공중합체 등이며, 그 점도(粘度)(100℃에서)는, 본 발명의 과제 해결면에서는 약 400~4000 cps의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 약 500~3000 cps의 범위이다.
본 발명에 있어서, 액상 불소 고무 폴리머는, 종래 공지의 방법에 의해, 용액 중합, 현탁 중합 또는 유화 중합시키는 것에 의해 얻어지며, 시판품으로서 입수할 수 있다(예를 들어, 다이킨 공업 회사 제조의 Diel G-101, 신에츠 화학공업 회사 제조의 SIFEL 시리즈, 듀퐁 회사 제조의 바이톤 LM 등).
불소 고무 폴리머 성분 중의 본 발명의 3원계 불소 고무 폴리머와 액상 불소 고무 폴리머의 배합비는 본 발명의 3원계 불소 고무 폴리머 95~40 중량%에 대해서 액상 불소 고무 폴리머 5~60 중량%이며, 바람직한 배합비는, 본 발명의 3원계 불소 고무 폴리머 80~50 중량%에 대해서, 액상 불소 고무 폴리머 20~50 중량%이다(불소 고무 폴리머 성분의 총 중량은 100 중량%이다).
액상 불소 고무 폴리머가 5 중량% 미만에서는 편심 추수성을 개선할 수 없으며, 회전 샤프트 시일 용도에 적합하지 않다. 또 60 중량%를 초과하면 형(型) 점착의 발생 등, 성형성이 악화한다.
과산화물계 가교제로서는, 유기 과산화물 가교제를 바람직하게 사용할 수 있고, 유기 과산화물 가교제로서는, 예를 들어 2,5-디메틸 헥산-2,5-디히드로퍼옥시사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, 제3차 부틸 퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 3차 부틸쿠미퍼옥사이드, 1,1-디(3차 부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리 메틸 사이클로 헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(3차 부틸 퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(3차 부틸 퍼옥시)헥산-3, 1,3-디(3차 부틸 퍼옥시 이소프로필) 벤젠, 3차 부틸퍼옥시벤조에이트, 3차 부틸 퍼옥시 이소프로필 카보네이트, n-부틸-4,4-디(3차 부틸 퍼옥시) 발레이트 등이 사용된다. 이러한 가교제는 1종 또는 2종 이상 조합해 사용해도 괜찮다.
본 발명에서는, 상기 가교제는 시판품(예를 들어 일본 유지 제품 퍼헥사(Perhexa) 25 B-40 등)을 그대로 이용할 수 있다.
또, 과산화물계 가교제로서 원료 고무 성분과 가교제를 포함한 시판의 마스터 배치를 이용해도 좋다.
과산화물계 가교제의 함유량은, 불소 고무 폴리머 성분 100 중량부당, 유효 성분으로서 0.5~10 중량부의 범위가 바람직하다. 얻어지는 가교체인 회전 샤프트 시일의 특성으로서 저온성을 개선하면서 마찰을 줄여 편심 추수성을 개선할 수 있기 때문이다.
과산화물계 가교계에 사용 가능한 가교 촉진제(조제)로서는, 산화 아연을 대표로 하는 금속 산화물, 트리알릴 이소시아누레이트 등이 사용된다. 그 외, 스테아린산을 대표로 하는 지방산, 혹은 실리카계 보강제를 배합했을 경우는 트리에탄올아민이나 디에틸렌 글리콜 등을 들 수 있다.
가교 촉진제의 함유량은, 불소 고무 폴리머 성분 100 중량부당 0.1~10 중량부의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2~5 중량부의 범위이다.
본 발명에서는, 이상의 성분 외에, 고무 배합제로서, 예를 들어 카본 블랙, 카본 섬유 등 보강제; 하이드로탈사이트(Mg6Al2(OH)16CO3), 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘, 규산 알루미늄, 규산 마그네슘, 규산 칼슘, 티탄산 칼륨, 산화 티탄, 황산 바륨, 붕산 알루미늄, 유리 섬유, 아라미드 섬유, 규조토, 규회석 등 충전제; 왁스, 금속 비누, 카나우바 왁스 등 가공조제; 수산화 칼슘, 산화 마그네슘, 산화 아연 등 수산제; 노화 방지제; 열가소성 수지; 점토, 그 외 섬유형상의 충전제 등과 같은 고무 공업에서 일반적으로 사용되고 있는 배합제를 본 발명에 사용하는 가교제 및 가교 촉진제의 효과를 해치지 않는 범위에서 필요에 따라 첨가할 수 있다.
그 중에서도, 수산화 칼슘은, 가교 밀도를 적당히 조정하는데 바람직하게 사용할 수 있고, 불소 고무 가교체의 마찰 계수를 저하하거나 저반발 탄성률을 얻는데 바람직하며, 더욱이, 성형 시의 발포도 일어나기 어려운 등 점에서 바람직하다. 또, 불소 고무 가교체의 저반발 탄성률을 얻거나 저마찰 계수, 저점착력을 얻는데 산화 마그네슘을 사용하는 것도 바람직하다.
불소 고무 조성물의 조제법으로서는, 예를 들어, 소정량의 상기 각 성분을 인터믹서, 니더, 밴버리 믹서 등 밀폐형 혼련기 또는 오픈 롤 등 고무용 일반 혼련기로 혼련하는 수법이나, 각 성분을 용제 등으로 용해해, 교반기 등으로 분산시키는 방법 등이 있다.
상기와 같이 조제된 불소 고무 조성물을 가압·가열·가류해 가교체(가황품)를 성형해, 회전 샤프트 시일을 얻을 수 있다.
구체적으로는, 상기와 같이 조제된 불소 고무 조성물을, 사출 성형기, 압축 성형기, 가류 프레스기, 오븐 등을 이용해, 통상, 140℃~230℃의 온도에서 1~120분 정도 가열(1차 가류)함으로써, 가교(가류) 해 불소 고무 가교체(가황물)인 회전 샤프트 시일을 성형할 수 있다.
1차 가류는, 일정한 형상을 형성(예비 성형)하기 위해서, 형상을 유지할 수 있는 정도로 가교 시키는 공정이며, 복잡한 형상의 경우에는, 금형에 의해 성형할 수 있다. 또 공기 가열 등의 오븐에서도 1차 가류는 가능하다.
본 발명에서는, 필요에 따라 2차 가류를 실시할 수도 있다. 2차 가류를 실시하는 경우, 통상의 방법이여도 좋지만, 예를 들어 200℃~300℃의 온도 범위에서 1~20시간 열처리하는 것은 바람직하다.
<회전 샤프트 시일>
상기와 같이 해 제조된 본 발명의 회전 샤프트 시일은 이하의 특성을 가진다.
제1에, 본 발명의 회전 샤프트 시일은 저온성이 우수하다. 구체적으로는, 하기 측정법에 의한 TR-10값 (저온성)이 -20℃ 이하이며, 바람직하게는 ―25℃ 이하이다.
TR-10값의 측정법은 하기와 같다. JIS K 6261에 준거해, 저온 탄성 회복 시험기로 회전 샤프트 시일 샘플을 50% 신장하고 온도를 낮추어 유리 전이점(Tg) 이하로 유리화 시킨 후, 서서히 온도를 높여 상기 샘플의 왜곡을 완화시키고, 초기 신장에 대해서 10% 회복한 온도를 TR-10값으로 한다.
제2에, 본 발명의 회전 샤프트 시일은, 토크 상승률이 작은 점에서 우수하다. 구체적으로는 하기 측정법 및 하기 산출 방법에 의한 토크 상승률이 45% 이하이며, 바람직하게는 41% 이하이다.
토크의 측정 방법 및 토크 상승률의 산출 방법은 이하와 같다. 내경 85 mm, 외경 105 mm, 폭 13 mm로 성형한 신제품 회전 샤프트 시일과 회전축에 사지(砂紙)를 감아 마모량 300㎛ 목적으로, 상기 회전 샤프트 시일의 시일 립을 강제 마모시킨 마모품 회전 샤프트 시일의 각각에 대해, 회전 시험기에 세트하고, 윤활유를 축중심으로 밀봉한 상태에서, 시험 온도 100℃, 회전수 2000 rpm의 조건에서 회전 시험을 실시하고, 회전 샤프트 시일에 설치된 로드셀로 회전 시험 시의 시일과 관련되는 토크를 각각 측정해, 토크 상승률을 이하의 식으로 구했다.
토크 상승률=(마모품 슬라이딩 토크 - 신제품 슬라이딩 토크) / 신제품 슬라이딩 토크
제3에, 본 발명의 회전 샤프트 시일은 펌프량이 우수하다. 구체적으로는, 하기 측정법에 의한 펌프량 저하율이 37% 이하이며, 바람직하게는 35% 이하이다.
펌프량의 측정 방법 및 펌프량 저하율의 산출 방법은 이하와 같다. 내경 85 mm, 외경 105 mm, 폭 13 mm로 성형한 신제품 회전 샤프트 시일과 회전축에 사지를 감아, 마모량 300㎛ 목적으로, 상기 회전 샤프트 시일의 시일 립을 강제 마모시킨 마모품 회전 샤프트 시일의 각각에 대해, 회전 시험기에 세트하고, 윤활유를 축중심으로 밀봉한 상태에서, 시험 온도 100℃, 회전수 2000 rpm의 조건에서 회전 시험을 실시하고, 신제품과 마모품의 회전 샤프트 시일의 시일 립부에 일정량의 오일을 공급하고, 오일의 공급으로부터 흡입 종료까지의 시간을 측정해, 펌프 Q[cc/hr] = 공급량[g]/오일의 밀도[g/cc]/(흡입에 필요로 한 시간[초]×3600)의 식으로 신제품과 마모품의 펌프량을 각각 구하고, 이하의 식으로 펌프량 저하율을 구한다.
펌프량 저하율 = -(마모품 펌프량 - 신제품 펌프량) / 신제품 펌프량
제4에, 본 발명의 회전 샤프트 시일은 편심 추수성이 우수하다. 구체적으로는, 하기 측정법에 의해 구한 합계에 대한 오일 누출이 발생하는 축편심량의 비(오일 누출 편심량 / 합계)가 0.45 이상이고, 바람직하게는 0.60 이상이다.
축을 임의로 소정량 편심시킨 회전 시험기에, 회전 샤프트 시일(축편심이 없는 상태에서의 시일립의 합계는 1 mm로 설정)을 세트하고, 시험 온도 100℃, 회전수 2000 rpm에서 회전 시험을 실시하며, 회전 시험기의 축편심량을 서서히 증대시켜 오일 누출이 발생하는 축편심량을 구하고, 축편심량의 비 = 오일 누출 편심량 / 합계의 식으로 산출했다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 근거해 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되지 않는다.
실시예 1
<배합 성분과 배합량>
1. 불소 고무 폴리머 성분;
·불화 비닐리덴 - 헥사 플루오로프로필렌 - 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르 3원계 불소 고무 폴리머(과산화물 가교계);
(듀퐁 다우 엘라스토머 회사 제조 「바이톤 GLT-600 S」) … 80 중량부
·액상 불소 고무 폴리머;
(다이킨 공업 회사 제조 「Diel G-101」) … 20 중량부
2.충전제;
·규조토(하야시 카세이 회사 제조 「라디오 라이트 #3000」) … 15 중량부
·규회석(NYCO 회사 제조 「NYAD400」; 종횡비 5) … 35 중량부
3.카본 블랙;
(Cancarb 회사 제조 「N990」) … 2 중량부
4.가공조제;카나우바 왁스(융점 860℃)
(듀퐁 다우 엘라스토머 회사 제조 「VPA No.2」) … 2 중량부
5.가류 성분
·과산화물계 가교제;
2,5-디메틸 헥산-2,5-디히드로퍼옥시드(일본 유지 제품 「퍼헥사(Perhexa) 25 B-40」) … 2 중량부
·가교조제: 트리알릴 이소시아누레이트;
(니혼카세이 회사 제조 「TAIC WH60」)… 2 중량부
6.수산제;
·수산화 칼슘(오오미 화학공업 회사 제조 「Caldic#2000」) … 3중량부
·산화 마그네슘(쿄와 화학공업 회사 제조 「MgO#150」)… 6중량부
<조제 및 가교체의 성형>
이상의 각 배합 성분(가류 성분을 제외함)을 니더에 투입해 20분 혼련 한 후, 오븐 롤에서 가류 성분을 투입함으로써 조성물을 조제했다.
이것을 170℃에서 20분 가압 가류 하여 본 발명의 회전 샤프트 시일(가교체)을 성형했다.
<평가방법>
1.상태(常態) 물성
상기 조성물(가류 성분을 제외함)을 사용해 6인치 믹싱 롤에 의해 두께 2 mm의 미가류 고무 시트를 제작하고, 이것에 180℃×60 분 프레스 가류한 후, 200℃×4시간 오븐 가류를 실시해, 상태 물성 평가용 시트형상의 고무 시험편을 얻었다.
이러한 고무 시험편에 대해 이하의 방법으로 고무 경도 Hs, 인장강도 Tb(MPa) 및 신장 Eb(%)를 평가했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
고무경도 Hs; JIS K6253에 준거해, 타입 A 듀로메타로 측정했다.
인장강도 Tb(MPa);JIS K-6251에 준거.
신장 Eb(%);JIS K6251에 준거(23±3℃에서 측정).
2.회전 샤프트 시일의 제품 평가
(1) 저온성〔TR-10 값〕
JIS K 6261에 준거해, 저온 탄성 회복 시험기로 회전 샤프트 시일 샘플을 50% 신장하고 온도를 낮추어 유리 전이점(Tg) 이하로 유리화 시킨 후, 서서히 온도를 높여 상기 샘플의 왜곡을 완화시키고, 초기 신장에 대해서 10% 회복한 온도를 TR-10값으로 한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(2) 토크 상승률
하기 측정법에 의해 토크 상승률을 구하고, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
내경 85 mm, 외경 105 mm, 폭 13 mm로 성형한 신제품 회전 샤프트 시일과 회전축에 사지를 감아, 마모량 300㎛ 목적으로, 상기 회전 샤프트 시일의 시일립을 강제 마모시킨 마모품 회전 샤프트 시일의 각각에 대해, 회전 시험기에 세트하고, 윤활유(토요타 순정 캐슬 오일 SM급 10W-30)를 축중심으로 밀봉한 상태에서, 시험 온도 100℃, 회전수 2000 rpm의 조건에서 회전 시험을 실시하고, 회전 샤프트 시일에 설치된 로드 셀로 회전 시험 시의 시일과 관련되는 토크를 각각 측정해 토크 상승률을 이하의 식으로 구했다.
토크 상승률 = (마모품 슬라이딩 토크 - 신제품 슬라이딩 토크) / 신제품 슬라이딩 토크
(3) 펌프량 저하율
하기 측정법에 의해, 펌프량 저하율을 구하고 그 결과를 표 1에 나타낸다.
내경 85 mm, 외경 105 mm, 폭 13 mm로 성형한 신제품 회전 샤프트 시일과 회전축에 사지를 감아, 마모량 300㎛목적으로, 상기 회전 샤프트 시일의 시일립을 강제 마모시킨 마모품 회전 샤프트 시일의 각각에 대해, 회전 시험기에 세트하고, 윤활유(토요타 순정 캐슬 오일 SM급 10 W-30)를 축중심으로 밀봉한 상태에서, 시험 온도 100℃, 회전수 2000 rpm의 조건에서 회전 시험을 실시하고, 신제품과 마모품의 회전 샤프트 시일의 시일립부에 일정량의 오일을 공급해, 오일의 공급으로부터 흡입 종료까지의 시간을 측정했다.
구체적으로는, 도 1에 나타내듯이, 회전 샤프트 시일(1)을 적절하게 설치한 상태(오일을 립내에 흡입하는 상태)에서 시일립부(2)에 주사기 등으로 일정량의 오일을 공급하고, 오일의 공급으로부터 흡입 종료까지의 시간을 측정해(n수=3회), 이하의 식으로 산출해 구했다. 또한, 도에서 3은 가터 스프링, 4는 유막, 5는 접촉폭이다.
펌프 Q[cc/hr]=공급량[g]/오일의 밀도[g/cc]/(흡입에 필요로 한 시간[초]×3600)의 식으로 신제품과 마모품의 각 펌프량을 구하고, 이하의 식으로 펌프량 저하율을 구한다.
펌프량 저하율 = -(마모품 펌프량 - 신제품 펌프량)/신제품 펌프량
(4) 편심 추수성
축을 임의로 소정량 편심시킨 회전 시험기에 상기의 회전 샤프트 시일 샘플(축편심이 없는 상태에서의 시일립의 합계는 1 mm로 설정)을 세트하고, 시험 온도 100℃, 회전수 2000 rpm로 회전 시험을 실시해, 오일의 누출 유무를 육안으로 관찰했다. 회전 시험기의 축편심량을 서서히 증대시켜 오일 누출이 발생하는 축편심량을 구했다.
평가 기준
이하의 평가 기준에 따라 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타낸다.
평가는, 합계에 대한 오일 누출이 발생하는 축편심량의 비(오일 누출 편심량/합계)를 구해 그 비가 0.60 이상을 ◎, 0.45~0.60 미만을 ○, 0.30~0.45 미만을 △, 0.30 미만을 ×로 했다.
실시예 2
실시예 1에 있어서, 과산화물계 가교제와 가교조제의 양을 각각 2.5 중량부로 증가시키고, 가교 밀도를 상승시킨 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, 3원계 불소 고무 폴리머와 액상 불소 고무 폴리머의 배합비를 표 1과 같이 변화시킨 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
실시예 1에 있어서, 3원계 불소 고무 폴리머와 액상 불소 고무 폴리머의 배합비를 표 1과 같이 변화시키고, 또, 과산화물계 가교제와 가교조제의 양을 각각 3.6 중량부로 증가시키고, 가교 밀도를 상승시킨 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 이하의 조성의 2원계 불소 고무 폴리머만을 사용하고, 가교제 및 가교조제를 이하와 같이 대신한 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
1. 2원계 불소 고무 폴리머;
불화 비닐리덴-헥사 플루오로프로필렌 2원계 불소 고무 폴리머;
(듀퐁 다우 엘라스토머 회사 제조 「바이톤 A500」; 폴리올 가류계, 무니 점도 ML1 +10(121℃) 45) … 100 중량부
2.가류 성분;
·비스페놀 AF
(듀퐁 다우 엘라스토머 회사 제조 「큐러티브 VC # 30」;디히드록시 방향족 화합물 50%, 바이톤 E45:50%의 마스터 배치) … 2.5 중량부
·가류 촉진제
(듀퐁 다우 엘라스토머 회사 제조 「큐러티브 VC # 20」; 유기포스포늄염: 33%, 바이톤 E45:67%의 마스터 배치) … 1.2 중량부
비교예 2
실시예 1에 있어서, 불소 고무 폴리머 성분 중의 액상 불소 고무 폴리머를 사용하지 않고, 3원계 불소 고무 폴리머를 100 중량부로 한 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 3
실시예 1에 있어서, 불소 고무 폴리머 성분 중의 3원계 불소 고무 폴리머와 액상 불소 고무 폴리머의 배합비를 표 1과 같이 대신한 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 4
실시예 1에 있어서, 불소 고무 폴리머 성분 중의 3원계 불소 고무 폴리머와 액상 불소 고무 폴리머의 배합비를 표 1과 같이 대신하고, 또, 과산화물계 가교제와 가교조제의 양을 각각 3.6 중량부로 증가시켜, 가교 밀도를 상승시킨 외는 동일하게 해 평가했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
1: 회전 샤프트 시일
2: 시일립 부
3: 가터 스프링
4: 유막
5: 접촉폭

Claims (5)

  1. 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머 95~40중량%와, 액상 불소 고무 폴리머 5~60중량%로 이루어지는 불소 고무 폴리머 성분에 과산화물계 가교제를 배합해 불소 고무 조성물을 조제하고, 이어서, 성형하는 것을 특징으로 하는 회전 샤프트 시일의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 불소 고무 폴리머 성분이 퍼플루오로 알킬 비닐 에테르를 공중합 한 3원계 불소 고무 폴리머 80~50 중량%와, 액상 불소 고무 폴리머 20~50중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 회전 샤프트 시일의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 과산화물계 가교제를 상기 불소 고무 폴리머 성분 100 중량부에 대해 유효 성분으로서 0.5~10 중량부 사용하는 것을 특징으로 하는 회전 샤프트 시일의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항의 어느 한 항에 기재한 회전 샤프트 시일의 제조 방법에 의해 얻어지는 회전 샤프트 시일.
  5. 제 4 항에 있어서,
    하기 측정법에 의한 TR-10 값이 -20℃ 이하인, 회전 샤프트 시일.
    〔TR-10 값〕
    JIS K 6261에 준거해, 저온 탄성 회복 시험기로 회전 샤프트 시일 샘플을 50% 신장하고 온도를 낮추어 유리 전이점(Tg) 이하에서 유리화 시킨 후, 서서히 온도를 높여 상기 샘플의 왜곡을 완화시키고, 초기 신장에 대해서 10% 회복한 온도를 TR-10값으로 한다.
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